CN107723927B - 一种具有光敏变色功能的tpu纤维基防水透湿薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜及其制备方法，涉及静电纺丝技术领域。制备方法：首先，配制一定浓度的TPU/DMF基底溶液；然后将光敏变色性能稳定且抗疲劳性能优异的光敏变色微胶囊粉体1,3‑二苯基‑4‑(3‑氯苯甲酰基)‑5‑吡唑啉酮缩N(4)‑苯基氨基脲(DP3ClBP‑PSC)添加到基底溶液中，充分搅拌均匀得到纺前躯体溶液，避光静置脱泡；采用气流辅助静电纺丝技术进行制备，所得纳米纤维膜其接触角≥130°，耐静水压≥1kPa，透湿量≥19000g/m2/d，强度≥20MPa。本发明制备的防水透湿薄膜，具有孔径小、孔隙率高、制备过程简单且成本较低等特点。该薄膜不仅能在紫外线的照射下迅速实现从无色到有色的转变且该过程可逆，而且防水、透湿和透气等性能优异，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，具体涉及一种TPU薄膜及其制备方法，尤其涉及一种将光敏变色微胶囊粉体添加到高分子聚合物中混纺制备而成的具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜及其制备方法。
背景技术
防水透湿性能是防护织物的基本性能，不仅能够防止水滴/液滴渗入织物，而且可以使湿气/汗气通过织物扩散传递到外界，使织物具有呼吸性能，保持穿着的舒适性。
防水透湿薄膜是集防水、透湿、透气、防风和保暖性能于一体的特色功能薄膜，也是防水透湿功能服装的核心功能层，要求材料具有较小的孔径(小于水滴分子直径，大于水分子直径)和较高的孔隙率。其兼具的防水和透湿功能，不仅能满足人们在户外环境中抵御暴雨、严寒等恶劣天气的需要，也适用于军用、医用及特种职业服装等领域,具有广阔的发展前景。目前制造防水透湿薄膜的主要技术存在加工工艺复杂、技术及设备要求高、孔隙结构难以调控等问题，从而限制了防水透湿面料的应用及发展。
静电纺丝技术利用高压电场使导电流体形成喷射流，最终溶剂挥发使其在接收装置上干燥、固化形成纤维，是制备纳米级纤维的重要方法。静电纺纳米纤维具有较高的比表面积和吸附特性，有利于水蒸汽/湿气的转移，其薄膜具有更高的各向同性、纤维间孔径小、孔隙率高且分布均匀等特点。该技术可以根据织物产品需要调整工艺参数、获取不同孔隙结构和厚度的薄膜，在高性能防水透湿薄膜加工领域具有巨大的应用潜力。目前公开的静电纺纤维基防水透湿薄膜的制备方法包括：一种高透湿通量的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法及其装置(CN104452109B)、一种防水透湿复合膜及其制备方法(CN103963393A)、一种透气不透水聚氨酯纳米纤维膜的制备方法(CN102517794A)、一种超耐磨的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法及其装置(CN104480639B、)防水透湿织膜的制备方法、防水透湿织物及其制备方法(CN103437072A)、一种高效防水透湿面料及其制备方法(CN102632648A)、一种防水透湿多功能复合微/纳米面料及其制备方法(CN103388265A)等。
热塑性聚氨酯弹性体橡胶(Thermoplastic polyurethanes，TPU，)是一种高抗张强度且柔软性好的弹性体合成树脂，主要分为聚酯型和聚醚型。其制备过程中不使用溶剂且具有可分解性，符合绿色环保的理念。由TPU制成的薄膜，不仅具有耐磨、柔韧性好以及高弹特性，而且透湿和防水性能优异。在日用品、玩具和装饰材料等方面得到广泛应用，尤其适用于纺织品及成衣加工贴合领域。
随着科学技术的不断发展，人们对产品的个性化和智能化给与了高度的关注。因此，功能薄膜向颜色多元化和智能化的方向发展，对着色的要求也在日益提高。
光敏变色材料是指一种化合物在一个或两个方向上吸收外界电磁波而发生两种状态之间的可逆结构转变。化合物受某波长电磁波(hv)激发后由构型A转化为构型B，构型B在另一种电磁波(hv')辐射或加热下又重新返回最初状态。目前，光敏变色薄膜广泛应用于玻璃制品、塑料制品、陶瓷制品、纺织物等基材，以制备工艺品、餐具、广告包装材料、光盘及光变功能服装等产品。许多专利描述了采用不同光敏变色材料制备出具有优异变色性能的功能薄膜：一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法(CN104804721A、)光酸聚合物掺杂的螺噁嗪或螺吡喃可逆光致变色薄膜及其制备方法和用途(CN101311244B、)吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜的制备(CN103102693A、)一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法(CN103254453B、)有机-无机复合光致变色薄膜材料的制备方法(CN1265211C)等。
吡唑啉酮类1,3-二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮缩N(4)-苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)光敏变色材料是一类在粉晶或溶液中具备光敏变色性能的有机功能材料，在信息存储、全息防伪等领域有着潜在的应用价值。为了开发这类材料在高性能防水透湿等领域的应用，本发明采用物理掺杂的方法，将一定量的吡唑啉酮类光敏变色微胶囊粉体添加到TPU/DMF基底溶液中，通过静电纺丝技术制备出性能优异的具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。实现了固态下光敏变色材料在高性能防水透湿领域的应用，体现了TPU功能薄膜向颜色多元化和智能化方向发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法。通过在TPU/DMF基底溶液中添加光敏变色微胶囊，采用静电纺丝技术制成具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本发明的另一目的是提供一种较为简便的制备方法，降低成本。
本发明的又一目的是借由本发明所述的方法制备出轻薄、光敏变色效果好、抗疲劳性能优异的防水透湿功能衣物。
本发明的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法按以下方案进行：
a.配制TPU/DMF基底溶液：将TPU颗粒与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)按(1～3):10的质量比混合，在40～50℃的水浴条件下搅拌2～4h后，用超声波仪进行10～20min的超声处理，用真空泵进行5～15min的真空脱泡，得到TPU/DMF基底溶液。
b.配制纺前躯体液：选用光敏变色性能稳定且抗疲劳性能优异的光敏变色微胶囊粉体1,3-二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮缩N(4)-苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)作为变色单元。采用物理掺杂法，在避光条件下，将光敏变色微胶囊粉体DP3ClBP-PSC与质量百分含量为30％的TPU/DMF基底溶液按(1～5):10的质量比混合，室温下磁力搅拌3～5h，直至微胶囊粉体均匀分散，避光静置脱泡，得到纺前躯体液。
c.静电纺丝法制备：将步骤b中得到的纺前躯体液注入一只5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，铝箔接高压直流电源的负极。在设定的纺丝参数下进行静电纺丝，采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，得到静电纺丝纳米纤维薄膜。
d.将收集的纳米纤维薄膜置于室温环境中，自然干燥24h，去除残留溶剂，即可获得具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中将TPU颗粒与DMF按3:10的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中在45℃的水浴条件下进行搅拌，搅拌时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中用超声波仪进行15min的超声处理。
5.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中用真空泵进行10min的真空脱泡。
6.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中将光敏变色微胶囊粉体DP3ClBP-PSC与TPU/DMF基底溶液分别按1:10、2:10、3:10、4:10的质量比混合。
7.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中搅拌时间为4h。
8.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中气流辅助是依靠便携式静电纺丝设备内部结构设计实现，大小为1～10级，辅助方向与射流方向一致，作用范围是静电纺丝喷口到接收基材之间的射流范围。
9.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中静电纺丝电压为18kV,接收距离为23cm，灌注速度为1.5ml/h，环境温度为26℃±2℃，环境湿度为55％±5％。
10.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤d中接收基材可为铝箔、硅油纸、非织造布、金属网或铁板。
附图说明
图1为本发明薄膜的扫描电镜图
图2为本发明薄膜经紫外光照射前的紫外可见光谱图
图3为本发明薄膜经紫外光照射后的紫外可见光谱图
图4为本发明薄膜透湿通量图
图5为本发明薄膜接触角图
具体实施方式
为了使相关领域的技术人员对本发明的目的、技术方案及特点更加清楚，特列举实施例，对本发明进行详细说明。本领域技术人员应当理解，所述的实施例仅仅用于帮助理解本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 70％
光敏变色微胶囊 0％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到14gDMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到TPU纤维基防
水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为131.8°，耐水压为12.7kPa，透湿通量为14437g/m2/d。
实施例2
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 70％
光敏变色微胶囊 0％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到14gDMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为30um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为132.3°耐水压为18kPa，透湿通量为14777g/m2/d。
实施例3
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 70％
光敏变色微胶囊 0％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到14gDMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为40um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为132.5°耐水压为28kPa，透湿通量为13673g/m2/d。
实施例4
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 69％
光敏变色微胶囊 1％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.8g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.2g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为132.1°,耐水压为9kPa，透湿通量为13079g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例5
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 69％
光敏变色微胶囊 1％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.8g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.2g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为30um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为132.0°,耐水压为16.2kPa，透湿通量为17070g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例6
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 69％
光敏变色微胶囊 1％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.8g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.2g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为40um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为131.9°,耐水压为20.7kPa，透湿通量为14183g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例7
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 68％
光敏变色微胶囊 2％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.6g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.4g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为134.3°,耐水压为12kPa，透湿通量为12994g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例8
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 68％
光敏变色微胶囊 2％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.6g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.4g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为30um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为133.8°,耐水压为15kPa，透湿通量为13503g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例9
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 68％
光敏变色微胶囊 2％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.6g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.4g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为40um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为134.8°,耐水压为14.9kPa，透湿通量为14183g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变
色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例10
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为135.5°,耐水压为10kPa，透湿通量为19278g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例11
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为30um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为134.7°,耐水压为12.7kPa，透湿通量为14862g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例12
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为40um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为136.6°,耐水压为15.3kPa，透湿通量为15711g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例13
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 66％
光敏变色微胶囊 4％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.2g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.8g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液）。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为132.8°,耐水压为10.8kPa，透湿通量为12824g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例14
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 66％
光敏变色微胶囊 4％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.2g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.8g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为30um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为133.1°,耐水压为11.8kPa，透湿通量为14098g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例15
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 66％
光敏变色微胶囊 4％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.2g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.8g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为40um±2um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为133.8°,耐水压为13.8kPa，透湿通量为16645g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为橙色。
实施例16
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为40min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为20.4um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为131.3°，耐水压为10.4kPa，透湿通量为12739g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为红色。
实施例17
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为80min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为27.8um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为135.7°，耐水压为13.6kPa，透湿通量为12314g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为黄色。
实施例18
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为120min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为37.6um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为136.1°，耐水压为15.7kPa，透湿通量为12569g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为蓝色。
实施例19
一种光敏变色的纤维基防水透湿膜的静电纺丝方法，具体步骤为：
按质量百分比配比组分：TPU 30％
DMF 67％
光敏变色微胶囊 3％
配制纺前躯体液：在室温条件下，称量6g TPU颗粒添加到13.4g DMF中，45℃水浴加热搅拌3h，超声处理15min，真空脱泡10min，得到浓度为30％的TPU/DMF溶液。然后，在避光条件下，将0.6g光敏变色微胶囊DP3ClBP-PSC白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，常温搅拌4h，使其能够均匀地分散在溶液中，静置脱泡后得到纺前躯体液(共混悬浊液)。
薄膜的制备：将纺前躯体液分别注入四只规格为5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，以铝箔作为接收基材，连接高压直流电源的负极。在纺丝过程中，电压设为18kV，灌注速度为1.5ml/h，接收距离为23cm，环境温度为26℃±2℃，湿度为55％±5％，纺丝时间设为25min。采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，制得厚度为14.8um的静电纺丝纳米纤维薄膜。随后，避光干燥24h，得到具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
本实施例效果：获得的TPU纤维基防水透湿膜的接触角为135.9°，耐水压为9.8kPa，透湿通量为12909g/m2/d。该复合薄膜具有很好的光敏变色性能，经365nm紫外光照射后，薄膜由白色变为紫色。
本发明已将实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，只为说明本发明的技术构思及特点。其目的在于让熟悉此领域的技术人员了解本发明的内容并据以实施，凡根据本发明精神实质所做出的等效更改或修饰，都应该涵盖在本发明凡保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于采用静电纺丝技术进行制备，通过以下步骤实现：
a.配制TPU/DMF基底溶液：将TPU颗粒与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)按(1～3):10的质量比混合，在40～50℃的水浴条件下搅拌2～4h后，用超声波仪进行10～20min的超声处理，用真空泵进行5～15min的真空脱泡，得到TPU/DMF基底溶液；
b.配制纺前躯体液：选用光敏变色性能稳定且抗疲劳性能优异的光敏变色微胶囊粉体1,3-二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮缩N(4)-苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)作为变色单元；采用物理掺杂法，在避光条件下，将光敏变色微胶囊粉体DP3ClBP-PSC与质量百分含量为30％的TPU/DMF基底溶液按(1～5):10的质量比混合，室温下磁力搅拌3～5h，直至微胶囊粉体均匀分散，避光静置脱泡，得到纺前躯体液；
c.静电纺丝法制备：将步骤b中得到的纺前躯体液注入一只5ml的注射器中，注射器连接针头置于便携式静电纺丝设备中，铝箔接高压直流电源的负极；在设定的纺丝参数下进行静电纺丝，采用气流辅助的方式，加快射流过程中聚合物分子固化成纤的速度，得到静电纺丝纳米纤维薄膜；
d.将收集的纳米纤维薄膜置于室温环境中，自然干燥24h，去除残留溶剂，即可获得具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中将TPU颗粒与DMF按3:10的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中在45℃的水浴条件下进行搅拌，搅拌时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中用超声波仪进行15min的超声处理。
5.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中用真空泵进行10min的真空脱泡。
6.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中将光敏变色微胶囊粉体DP3ClBP-PSC与TPU/DMF基底溶液分别按1:10、2:10、3:10、4:10的质量比混合。
7.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中搅拌时间为4h。
8.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中气流辅助是依靠便携式静电纺丝设备内部结构设计实现，大小为1～10级，辅助方向与射流方向一致，作用范围是静电纺丝喷口到接收基材之间的射流范围。
9.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中静电纺丝电压为18kV,接收距离为23cm，灌注速度为1.5ml/h，环境温度为26℃±2℃，环境湿度为55％±5％。
10.根据权利要求1所述的一种具有光敏变色功能的TPU纤维基防水透湿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤d中接收基材为铝箔、硅油纸、非织造布、金属网或铁板。
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