CN110382409A - 一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法 - Google Patents

一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，该方法是：先将浓硫酸、氯酸钠溶液注入发生器中形成反应母液，并使反应母液维持一定的酸度、温度和氯酸钠含量，然后加入由甲醇和双氧水组合的还原剂反应产生二氧化氯气体及副产品中性芒硝，二氧化氯气体经冷却后用低温冷冻水吸收，得到二氧化氯水溶液，同时对副产品进行回收。采用本发明方法生产的二氧化氯溶液比采用单一的甲醇还原剂生产的二氧化氯的Cl2含量降低60‑70％，硫酸消耗量降低14‑20％，而且产生的副产品为中性芒硝，不需要进行酸性芒硝中性化处理。

Description

一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法
技术领域
本发明涉及二氧化氯的生产方法，具体是一种采用甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法。
背景技术
二氧化氯(ClO2)在常温常压下为橙黄色气体，具有类似于氯和臭氧混合物的刺激性辣味，沸点为11℃，冰点为-59℃，在11℃时气态密度为3.09g/m3。气态ClO2不稳定，高浓度时光照或与有机物相接触会引起***分解生产氧气、氯气。一般情况下，现场制备，现场使用。常温下用空气、水蒸汽稀释至12％的体积含量以下或为低温水溶液状态时较为稳定，在水中的溶解度随着温度的升高而降低。ClO2具有很强氧化能力，可用作纸浆和纺织品等的漂白剂、水处理剂、新型空气净化清新剂和用于饮食、防疫、卫生等方面的消毒杀菌剂。
目前工业制备二氧化氯常用的方法主要是氯酸钠法，该方法主要使用甲醇、盐酸、氯化钠、双氧水或二氧化硫作为还原剂，其中甲醇作为还原剂的制备方法是目前的主导生产方法，该法生产效率较高，但产品中含一定的氯气，硫酸消耗偏高，且产生的副产品——酸性芒硝需要进行中性化处理后才能回收利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种甲醇与双氧水组合还原制备二氧化氯的生产方法，该方法能够提高产品的纯度，同时使反应产生的副产品芒硝直接以中性芒硝的形式结晶析出，降低硫酸消耗。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，它包括如下操作步骤：
第一步，首先将浓硫酸、氯酸钠溶液注入发生体系中形成反应母液，并使反应母液维持酸度5.8-6.2N，氯酸钠含量234-266g/l，保持温度69-73℃；所述发生体系由反应器和再沸器经循环管连接构成；
第二步，然后加入还原剂使反应母液反应产生二氧化氯气体及副产品中性芒硝，所述还原剂是由甲醇与双氧水组成的组合还原剂，该组合还原剂中的甲醇与双氧水按质量百分比的配比是：甲醇60—70％:双氧水30—40％；
第三步，将反应产生的二氧化氯气体经冷却后用4-10℃的低温冷冻水吸收，得到二氧化氯水溶液，同时对副产品中性芒硝进行过滤洗涤回收。
本发明方法第二步中，所述还原剂中的甲醇在加入前，先采用软化水稀释成体积浓度为20％的甲醇溶液，然后将其从再沸器出口的文丘里管加入。
本发明方法第二步中，所述还原剂中的双氧水在加入前，先将其配制为质量浓度为30％的双氧水溶液，然后将其与氯酸钠溶液混合后从再沸器入口处加入。
本发明方法第二步中，组合还原剂的甲醇与双氧水按质量百分比的优选配比是：甲醇66％:双氧水34％。
本发明方法第一步中，所述反应器保持真空，其压力为-78～-82Kpa。
本发明方法第三步中，所述二氧化氯气体从反应器顶部排出，其与反应器产生的水蒸汽混合的气体温度为57～68℃，经间冷器初步冷却降温到38～45℃，然后进入二氧化氯吸收塔塔内，采用冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。
本发明方法首先将浓硫酸、氯酸钠溶液注入发生器中形成反应母液，并使反应母液维持一定的酸度、温度和氯酸钠含量，然后加入还原剂反应产生二氧化氯气体及副产品中性芒硝，二氧化氯气体经冷却后用低温冷冻水吸收，得到二氧化氯水溶液，同时对副产品进行过滤洗涤回收。
本发明产生二氧化氯的反应原理：
ClO3-+Cl-+H+→ClO2+Cl·+H2O (1)
Cl·+Cl·→Cl2 (2)
Cl·+CH3OH→Cl-+H2O+COOH- (3)
H2O2+Cl2→H++Cl－+O2 (4)
氯酸钠在酸性介质中，反生反应(1)生成二氧化氯气体和氯自由基；甲醇作为还原剂按照反应(3)与氯自由基反应，将氯自由基转化为氯离子，从而减少或避免氯自由基出现反应(2)产生氯气，使得氯离子在整个反应过程中循环使用。但实际生产中由于反应(3)的反应速率不足以使全部氯自由基全部转变为氯离子，因此单独使用甲醇作为还原剂制备的二氧化氯纯度不高。本发明加入双氧水与甲醇一起作为还原剂制备二氧化氯，通过反应(4)双氧水将氯气还原为氯离子，从而大幅度减少氯气的产生，提高了二氧化氯气体的纯度。
本发明方法采用由甲醇、双氧水合理搭配组成的组合还原剂，在强酸、一定的温度、真空条件下在钛容器中与氯酸钠反应连续生产高纯度二氧化氯及副产品中性芒硝，ClO2气体经冷却后用低温冷冻水吸收，得到具有一定浓度ClO2溶液，同时对副产品进行过滤洗涤回收。
采用本发明方法生产二氧化氯比单一使用甲醇作为还原剂生产的二氧化氯纯度高，二氧化氯的Cl2含量降低60-70％，且产生的副产品为中性芒硝，不需要进行酸性芒硝中性化处理，硫酸消耗量降低14-20％。
附图说明
图1本发明方法的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实例对本发明方法作进一步的描述：
本发明方法采用的工艺流程按图1所示：浓硫酸从再沸器出口的文丘里管一侧进入发生器，甲醇经软化水稀释后从文丘里管另一侧进入发生器，双氧水与氯酸钠溶液混合后在循环泵出口管进入再沸器，经再沸器进入发生器。反应液在循环泵的作用下在发生器及循环管之间不断循环，通过再沸器给反应母液加热维持反应所需的温度，发生器与再沸器之间通过循环管连接并形成循环回路。
随着甲醇、双氧水等原料的加入，二氧化氯不断在发生器内产生。二氧化氯和蒸发出来的水蒸气从发生器顶部排出进入间冷器，经间冷器冷却降温后再进入二氧化氯吸收塔(间冷器与二氧化氯吸收塔组合形成冷却、吸收装置)，在二氧化氯吸收塔内加入冷冻水吸收二氧化氯形成的二氧化氯水溶液产品。
将发生器内的固含量控制在一定浓度范围，产生的中性芒硝随母液通过芒硝供料泵从发生器底部抽出，送到芒硝过滤装置过滤洗涤后回收，滤出的母液返回发生器。
本发明将甲醇的加入点设计在再沸器出口的文丘里管处加入，将双氧水的加入点设计在再沸器的入口与循环泵的出口之间加入。
实施例1：
将质量浓度为98％的浓硫酸186kg和质量浓度为30％的氯酸钠溶液547kg注入发生器中形成反应母液，在循环泵的作用下在发生器循环管道中循环并使反应母液保持酸度5.8～6.2N和氯酸钠含量234～266g/l。通过再沸器传热给反应母液，保持温度69～73℃。分别将浓度为20％(v/v)的甲醇溶液44.8kg、浓度为30％(w/w)的双氧水溶液16.3kg连续均匀地注入发生器反应产生二氧化氯。发生器保持真空条件，压力为-78～-82KPa(g)。在负压条件下，从发生器排出的气体二氧化氯和水蒸气的混合气体温度为57～68℃，通过间冷器初步冷却降温到38～45℃，气体进入二氧化氯吸收塔塔内，用4～10℃冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。副产品随反应的进行，在母液中不断形成析出晶体。为保持反应液固体的体积百分比含量为18～23％，在发生器底部用泵抽出含芒硝的母液，并利用过滤装置滤出副产品中性芒硝，过滤后的滤液返回发生器。生产的二氧化氯溶液浓度为9.4g/l，溶液的Cl2含量为0.08g/l，硫酸消耗量为0.86t/tClO2。
实施例2：
将质量浓度为98％的浓硫酸186kg和质量浓度为30％的氯酸钠溶液547kg注入发生器中形成反应母液，在循环泵的作用下在发生器循环管道中循环并使反应母液保持酸度5.8～6.2N和氯酸钠含量234～266g/l。通过再沸器传热给反应母液，保持温度69～73℃。分别将浓度为20％(v/v)的甲醇溶液46.5kg、浓度为30％(w/w)的双氧水溶液14.3kg连续均匀地注入发生器使反应产生二氧化氯。发生器保持真空条件，压力为-78～-82KPa(g)。在负压条件下，从发生器导出的气体二氧化氯和水蒸气的混合气体温度为57～68℃，通过间冷器初步冷却降温到38～45℃，气体进入二氧化氯吸收塔塔内，用4～10℃冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。副产品随反应的进行，在母液中不断形成析出晶体。为保持反应液固体的体积百分比含量为18～23％，在发生器底部用泵抽出含芒硝的母液，并利用过滤装置滤出副产品中性芒硝，过滤后的滤液返回发生器。生产的二氧化氯溶液浓度为9.5g/l，溶液的Cl2含量为0.09g/l，硫酸消耗量为0.87t/tClO2。
实施例3：
将质量浓度为98％的浓硫酸186kg和质量浓度为30％的氯酸钠溶液547kg注入发生器中形成反应母液，在循环泵的作用下在发生器循环管道中循环并使反应母液保持酸度5.8～6.2N和氯酸钠含量234～266g/l。通过再沸器传热给反应母液，保持温度69～73℃。分别将浓度为20％(v/v)的甲醇溶液45kg、浓度为30％(w/w)的双氧水溶液12.6kg连续均匀地注入发生器使反应产生二氧化氯。发生器保持真空条件，压力为-78～-82KPa(g)。在负压条件下，从发生器导出的气体二氧化氯和水蒸气的混合气体温度为57～68℃，通过间冷器初步冷却降温到38～45℃，气体进入二氧化氯吸收塔塔内，用4～10℃冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。副产品随反应的进行，在母液中不断形成析出晶体。为保持反应液固体的体积百分比含量为18～23％，在发生器底部用泵抽出含芒硝的母液，并利用过滤装置滤出副产品中性芒硝，过滤后的滤液返回发生器。生产的二氧化氯溶液浓度为9.3g/l，溶液的Cl2含量为0.07g/l，硫酸消耗量为0.87t/tClO2。

Claims (6)

1.一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
第一步，首先将浓硫酸、氯酸钠溶液注入发生体系中形成反应母液，并使反应母液维持酸度5.8-6.2N，氯酸钠含量234-266g/l，保持温度69-73℃；所述发生体系由反应器和再沸器经循环管连接构成；
第二步，然后加入还原剂使反应母液反应产生二氧化氯气体及副产品中性芒硝，所述还原剂是由甲醇与双氧水组成的组合还原剂，该组合还原剂中的甲醇与双氧水按质量百分比的配比是：甲醇60—70％:双氧水30—40％；
第三步，将反应产生的二氧化氯气体经冷却后用4-10℃的低温冷冻水吸收，得到二氧化氯水溶液，同时对副产品中性芒硝进行过滤洗涤回收。
2.根据权利要求1所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：第二步中，所述还原剂中的甲醇在加入前，先采用软化水稀释成体积浓度为20％的甲醇溶液，然后将其从再沸器出口的文丘里管加入。
3.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：第二步中，所述还原剂中的双氧水在加入前，先将其配制为质量浓度为30％的双氧水溶液，然后将其与氯酸钠溶液混合后从再沸器入口处加入。
4.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：第一步中，所述反应器保持真空，其压力为-78～-82Kpa。
5.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：第三步中，所述二氧化氯气体从反应器顶部排出，其与反应器产生的水蒸汽混合的气体温度为57～68℃，经间冷器初步冷却降温到38～45℃，然后进入二氧化氯吸收塔塔内，采用冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。
6.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：第二步中，组合还原剂的甲醇与双氧水按质量百分比的优选配比是：甲醇66％:双氧水34％。
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