CN110350177A - 一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池电极材料技术领域，具体涉及一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、以竹子为碳源，将竹子切成小竹节，在NaOH溶液中煮，再加盐酸至中性，洗涤至少两次后烘干；S2、将处理好的小竹节在浓磷酸溶液浸泡，并干燥；S3、将上述烘干后的小竹节转移到管式炉中，在惰性气氛中炭化制得排列整齐的层状多孔活性炭HPBAC；S4、采用熔融扩散法制备HPBAC/S复合物；S5、制备HPBAC/S复合正极；S6、组装电池。本发明制得比表面积和孔体积更大的碳/硫复合正极材料，不仅能提高硫的负载量，还能改善硫电极的电化学稳定性。本发明用于锂硫电池正极材料的制备。

Description

一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池电极材料技术领域，具体涉及一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池充放电过程中反应复杂，其总电极反应为：。在放电过程中，锂与硫反应生成的多硫化锂中间产物易溶于电解液中，部分溶于电解液中的多硫化锂由于浓度梯度效应扩散至金属锂负极表面被锂进一步还原生成低价态多硫化锂，这样导致锂负极表面的腐蚀和活性物质的损失；在充电过程中，低价态的多硫化锂与锂反应生成易溶的多硫化锂，造成电池内部自放电。这种穿梭效应的发生致使电池的循环稳定性较差，库伦效率较低，制约着锂硫电池产业化的进程。此外，最终放电产物Li2S密度较小，正极材料体积膨胀，破坏正极材料的结构，致使电池循环性能的衰减。同时，单质硫为电子和离子绝缘体（5×10-30 S·cm-1），降低了硫的利用率。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，解决了锂硫电池正极材料导电性差、电极的电化学稳定性差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、以竹子为碳源，将竹子切成小竹节，在NaOH溶液中煮，再加盐酸至中性，洗涤至少两次后烘干；
S2、将上述处理好的小竹节再在浓磷酸溶液浸泡，并干燥；
S3、将上述处理后的小竹节转移到管式炉中，在惰性气氛中炭化制得排列整齐的层状多孔活性炭HPBAC；
S4、采用熔融扩散法制备HPBAC/S复合物；
S5、制备HPBAC/S复合正极；
S6、组装电池。
所述S1中竹子的处理方法为：将自然风干的竹子切割成3×4×10 mm的小竹节，用去离子水将小竹节煮3次，自然晾干。
所述S1中NaOH溶液和盐酸的浓度均为1 mol/L，在NaOH溶液中煮的时间为1 h。
所述S2中将小竹节和浓度大于等于85%的浓磷酸混合物置于烧杯中在80 ℃的温度下浸泡12 h，并于120 ℃的温度下在鼓风干燥箱中干燥12 h。
所述S3中的惰性气氛为流动的500 ℃氮气，氮气流速为40 mL∙min-1，加热速率为3℃∙min-1。
所述S3中在管式炉中的炭化时间为4 h。
所述S4中的熔融扩散法为利用行星式球磨机将过400目筛的升华硫和HPBAC按质量比为8:2混合，以180 r/min转速机械球磨6 h，再将放有复合物的瓷舟放置于管式炉中，在流速为40 mL·min-1的N2气氛保护下155 ℃保温12 h，200 ℃保温2 h，制得HPBAC/S复合物，60 ℃真空干燥24 h后待用。
所述S5中制备HPBAC/S复合正极的方法为通过将浆料均匀地涂覆于铝箔上来制备硫电极，电极浆料含有70wt％的HPBAC/S复合物、20 wt％的AB和10 wt％的PVDF，NMP作为分散剂，然后将电极片在60℃下真空干燥12 h，金属锂片作对电极，Celgard 2500为隔膜，电解质由LiTFSI与DOL和DME（体积比为1:1）的混合物组成。
所述S6中组装电池在充满氩气的手套箱中进行的。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：
本发明制得比表面积和孔体积更大的碳/硫复合正极材料，不仅能提高硫的负载量，而且多孔结构的活性炭可以将充放电过程电化学反应限制于孔内，进而限制多硫化物扩散于电解液中，减少活性物质的损失，改善硫电极的电化学稳定性。
附图说明
图1为HPBAC（a）和HPBAC/S（b）复合材料的SEM图；
图2为HPBAC的TEM（a）和HRTEM（b）图；
图3为单质硫、HPBAC和HPBAC/S复合材料的XRD谱图；
图4为S和HPBAC/S复合材料的TGA曲线；
图5为HPBAC/S复合电极在100 mA∙g-1的充放电曲线；
图6为HPBAC/S复合电极在100 mA∙g-1的循环性能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将自然风干的竹子切割成3×4×10 mm的小竹节，用去离子水将小竹节煮3次，自然晾干。将小竹节用1 mol/L的NaOH溶液煮1 h，再加浓度为1 mol/L的盐酸至中性，洗涤至少两次后烘干。
S2、将上述处理好的的小竹节和浓度大于等于85%的浓磷酸混合物置于烧杯中在80 ℃浸泡12 h，并于120 ℃在鼓风干燥箱中干燥12 h。
S3、将烘干后的小竹节转移到管式炉中，在氮气流速为40 mL∙min-1、加热速率为3℃∙min-1的氮气气氛中500 ℃保温4 h，炭化制得排列整齐的层状多孔活性炭HPBAC。
S4、利用行星式球磨机将过400目筛的升华硫和HPBAC按质量比为8:2混合，以180r/min转速机械球磨6 h，再将放有复合物的瓷舟放置于管式炉中，在流速为40 mL·min-1的N2气氛保护下155 ℃保温12 h，200℃保温2 h，制得HPBAC/S复合物，60 ℃真空干燥24 h后待用。
S5、通过将浆料均匀地涂覆于铝箔上来制备硫电极，电极浆料含有70wt％的HPBAC/S复合物、20 wt％的AB和10 wt％的PVDF，NMP作为分散剂，然后将电极片在60 ℃下真空干燥12 h，金属锂片作对电极，Celgard 2500 为隔膜，电解质由LiTFSI与DOL和DME的混合物组成。
S6、在充满氩气的手套箱中组装电池。
下面将采用FE-SEM、FE-TEM、TGA和XRD分别对HPBAC、单质硫和HPBAC/S复合材料进行表征；采用Land CT2001A型电池测试***对组装的电池进行恒电流充放电测试。
实施例1
如图1、图2所示，对比图1（a）和（b），具有疏松层状多孔结构的HPBAC与硫均匀复合后变得更加致密。HPBAC的TEM图进一步印证了层状多孔结构HPBAC的存在（图2（a））。HPBAC的HRTEM图（图2（b））可观察到部分便于电子传输的石墨化区域，表明HPBAC作为硫的宿主材料具有优良的电子导电性。图1（b）中HPBAC/S复合物的HRTEM图可观察到与硫复合后仍保留孔结构，不仅便于电解液的浸润以及电子、离子的传输，而且留有空间能够缓冲锂化过程中活性物质的体积膨胀，减缓正极结构的破坏。
实施例2
如图3、图4所示，图3为单质硫、HPBAC和HPBAC/S复合材料的XRD图谱。在25°处宽的衍射峰表明为无定型的HPBAC。与单质硫相比，HPBAC/S复合材料具有明显的斜方晶系硫的特征衍射峰（JCPDS 83-2283），且其特征衍射峰的强度减弱，这表明较多的单质硫已融入HPBAC孔内。通过TGA计算复合物中硫的含量。图4显示了单质硫和HPBAC/S复合材料的TGA曲线。在整个加热过程中，从图中可以看出，单质硫从160 ℃到400 ℃逐渐挥发，与单质硫相比，挥发速率更慢，这可能是由于HPBAC丰富的微孔及表面官能团对硫的束缚更紧密，致使硫的挥发减慢。根据TGA结果可知，HPBAC/S复合材料中的硫含量为74.9 wt％。
实施例3
如图5所示，HPBAC/S电极在电流密度为100 mA∙g-1的充放电曲线。在最初的几个循环中，HPBAC/S电极的充放电曲线出现两个明显的放电平台和一个充电平台，这与CV曲线中的两个还原峰和一个氧化峰一致。此外，在循环过程中由于硫活性物质不断活化，充电平台的电位几乎不变，放电平台电位逐渐增大到趋于稳定，这意味着HPBAC不仅降低了极化电位，而且保证了电极优异的循环可逆性。HPBAC/S前4次循环的放电比容量分别为1217、1239、1229和1207 mAh∙g-1，放电比容量呈先增大后减小的趋势，表现出较高的放电比容量，这是由于更多的硫进入大比表面积层状多孔结构的HPBAC内部，增加硫反应活性位点，提高硫的利用率。此外，HPBAC/S电极的极化电位较低，表明其具有更快的反应动力学过程。
实施例4
如图6所示，HPBAC/S电极在电流密度为100 mA∙g-1的循环性能曲线。HPBAC/S电极的放电比容量在前两个循环中呈现增加趋势，这可能是由于微孔、介孔结构HPBAC对单质硫紧密的束缚，在首次充放电过程中硫没有完全活化。层状多孔结构的HPBAC可以改善电极的电子传导性，有利于锂离子和电子在充放电过程中的快速迁移。在随后的循环中，HPBAC/S电极都表现出较高的放电比容量，这是由于更多的硫熔融扩散进入大比表面积HPBAC的孔内及间隙，从而增加单质硫与HPBAC的接触面积，单质硫得到充分利用。此外，HPBAC导电剂的表面官能团可以有效地限制亲水性多硫化锂从电极中扩散出来，HPBAC/S电极表现出更好的循环稳定性。未被单质硫完全填充具有微孔和介孔结构的HPBAC可以缓解放电过程中活性物质的体积膨胀，提高电极的循环稳定性。经过200次循环后，HPBAC/S电极的放电比容量为722 mAh∙g-1，并且其库仑效率高达95%。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、以竹子为碳源，将竹子切成小竹节，在NaOH溶液中煮，再加盐酸至中性，洗涤至少两次后烘干；
S2、将上述处理好的小竹节再在浓磷酸溶液浸泡，并干燥；
S3、将上述处理后的小竹节转移到管式炉中，在惰性气氛中炭化制得排列整齐的层状多孔活性炭HPBAC；
S4、采用熔融扩散法制备HPBAC/S复合物；
S5、制备HPBAC/S复合正极；
S6、组装电池。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中竹子的处理方法为：将自然风干的竹子切割成3×4×10 mm的小竹节，用去离子水将小竹节煮3次，自然晾干。
3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中NaOH溶液和盐酸的浓度均为1 mol/L，在NaOH溶液中煮的时间为1 h。
4.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S2中将小竹节和浓度大于等于85%的浓磷酸混合物置于烧杯中在80 ℃的温度下浸泡12 h，并于120 ℃的温度下在鼓风干燥箱中干燥12 h。
5.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S3中的惰性气氛为流动的500 ℃氮气，氮气流速为40 mL∙min-1，加热速率为3℃∙min-1。
6.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S3中在管式炉中的炭化时间为4 h。
7.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中的熔融扩散法为利用行星式球磨机将过400目筛的升华硫和HPBAC按质量比为8:2混合，以180 r/min转速机械球磨6 h，再将放有复合物的瓷舟放置于管式炉中，在流速为40 mL·min-1的N2气氛保护下155 ℃保温12 h，200 ℃保温2 h，制得HPBAC/S复合物，60 ℃真空干燥24 h后待用。
8.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中制备HPBAC/S复合正极的方法为通过将浆料均匀地涂覆于铝箔上来制备硫电极，电极浆料含有70 wt％的HPBAC/S复合物、20 wt％的AB和10 wt％的PVDF，NMP作为分散剂，然后将电极片在60 ℃下真空干燥12 h，金属锂片作对电极，Celgard 2500为隔膜，电解质由LiTFSI与DOL和DME（体积比为1:1）的混合物组成。
9.根据权利要求1所述的一种锂硫电池层状多孔碳/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S6中组装电池在充满氩气的手套箱中进行的。
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