CN109273686A - 基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法及在锂硫电池正极材料中的应用，属于储能材料和锂硫电池正极材料制备技术领域。本发明采用碧根果壳作为生物质来源，利用碧根果壳的特殊结构，制备得到了具有超高比表面积的多孔碳，然后通过与硫复合得到稳定的复合材料，具有良好的“固硫”作用；得到的复合材料作为正极材料应用于锂硫电池中，有效提高了锂硫电池的充放电容量、循环稳定性和库伦效率，具有很好的应用前景。

Description

基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于储能材料和锂硫电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法以及在锂硫电池正极材料中的应用。
背景技术
由于化石能源的日益枯竭和日益严重的环境问题，寻求一种清洁、高效、安全的新能源成为亟待解决的问题。锂硫电池具有价格低廉、环境友好、硫储量丰富等优点，且理论比容量高(1675mAh/g)，能量密度高(2600Wh/kg)，被公认为是未来锂离子电池最理想的替代品。但是，目前锂硫电池仍然存在很多急需解决的问题：1)由于中间产物多硫化锂的存在，会产生穿梭效应，使得库伦效率低、自放电高；2)充放电过程中，结构变化和体积膨胀会产生锂枝晶刺破隔膜；3)硫的导电性很差，增加了电池的内部阻力，使得循环能力和倍率性能较低。
目前，为了解决上述问题，通常采用的方法是：通过多孔碳阻挡并吸附多硫离子，减少其溶解流失；氮掺杂；以及使用催化剂来抑制穿梭效应，实现有效“固硫”。其中，基于生物质的多孔碳材料具有材料易获得、成本低、环境友好等优点，已受到越来越多的关注。基于生物质的多孔碳，如香蕉皮、板栗壳、竹笋壳等得到的多孔碳已被报道广泛应用于锂离子电池、钠离子电池和超级电容器中。然而，上述基于生物质的多孔碳应用于锂离子电池中时，仍然存在循环性能差、首圈容量较低等问题，限制了其广泛应用。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法及在锂硫电池正极材料中的应用。本发明采用碧根果壳作为生物质来源，利用碧根果壳的特殊结构，制备得到了具有超高比表面积的多孔碳，然后通过与硫复合得到稳定的复合材料，具有良好的“固硫”作用；得到的复合材料作为正极材料应用于锂硫电池中，有效提高了锂硫电池的充放电容量、循环稳定性和库伦效率，具有很好的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碧根果壳在1～5mol/L的强碱溶液中浸泡12～24h，然后向强碱溶液中加入等浓度的强酸溶液(1～5mol/L)，使其呈中性，以去除碧根果壳表面的杂质；清洗后的碧根果壳在烘箱中70～120℃干燥6～12h，以去除水分，采用球磨机粉碎至毫米级别，待用；
步骤2、将步骤1得到的碧根果壳粉末平铺于刚玉坩埚中，然后放入管式炉中，在惰性气体气氛下由室温升温至400～600℃，保温1～3h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到预处理后的碧壳碳；
步骤3、将步骤2得到的预处理后的碧壳碳加入1～5mol/L的活化剂溶液中，搅拌活化4～12h，得到的反应液倒入刚玉坩埚中，然后置于烘箱中70～150℃干燥4～12h，以去除其中的水分；干燥后的产物置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至500～1000℃，保温1～3h，使其完全碳化，完成后，随炉自然冷却至室温，取出；
步骤4、将步骤3得到的产物在强酸溶液中洗涤，其中，强酸溶液的浓度与步骤3中活化剂溶液的浓度相同，强酸溶液与步骤3中活化剂溶液的体积比为1：1；完成后，在真空烘箱中干燥，得到多孔碳；
步骤5、将步骤4得到的多孔碳与硫粉混合均匀后，置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至155～300℃，保温12～24h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到所述多孔碳/硫复合材料；其中，所述步骤4得到的多孔碳与硫粉的质量比为1：(1.5～4)。
进一步地，步骤1所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液等；所述强酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸等；所述球磨的频率为31.66Hz～37.66Hz。
进一步地，步骤2所述惰性气体为氩气或氮气；焙烧温度为400～600℃，时间为1～3h，焙烧温度与时间对产物有重要的影响，温度过高或时间过长会导致碳化过于充分，得碳率下降，而温度过低或时间过短又会导致材料碳化不充分，不利于后期活化。
进一步地，步骤3所述活化剂溶液为氢氧化钾、氯化锌溶液等，浓度为1～5mol/L；大量试验表明，该活化剂对生物质具有良好的活化效果，能够将生物质高效率地活化为孔隙分布均匀的多孔碳，进而赋予复合材料良好的性能。步骤3所述焙烧温度为500～1000℃，时间为1～3h；多孔碳孔隙的数量和大小与焙烧时间、焙烧温度和活化剂的浓度在一定程度上正相关，然而当焙烧时间过长、焙烧温度过高或活化剂浓度过大时，都会使活化后的碳材料初产物孔隙过大，比表面降低，影响电池的性能。
进一步地，步骤3所述惰性气体为氩气或氮气。
进一步地，步骤4所述强酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸溶液等；强酸能有效去除金属杂质和氧化物杂质，其反应灵敏且反应速度快、效率高，不会对碳材料的性能产生影响，后期去除过程也很简单。
进一步地，步骤4所述干燥温度为70～110℃，时间为8～12h。
进一步地，步骤2、步骤3和步骤5的升温速率为2～5℃/min。
本发明还提供了上述方法制备得到的多孔碳/硫复合材料在锂硫电池正极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用碧根果壳作为生物质来源，碧根果壳中的石细胞是构成坚果硬壳的主要成分，其具有增加硬度和支撑的作用，提高了复合材料的稳定性，实现了良好的“固硫”作用；得到的复合材料作为正极材料应用于锂硫电池中，有效提高了电池的循环稳定性。
2、本发明得到的多孔碳材料具有超高的比表面积(2163.776m2/g)和1nm左右的微孔结构，为载硫提供了更多的活性位点，有效提高了其充放电容量。
3、本发明得到的复合材料作为正极材料应用于锂硫电池中，有效提高了锂硫电池的充放电容量、循环稳定性和库伦效率，具有很好的应用前景。
4、本发明提供的方法简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的多孔碳的比表面积图(BET图)；
图2为实施例1得到的多孔碳/硫复合材料的X射线衍射图；
图3为实施例2得到的多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图4为实施例2得到的多孔碳/硫复合材料在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图5为实施例3得到的多孔碳/硫复合材料的热重曲线图；
图6为实施例3得到的多孔碳/硫复合正极材料在电流密度为0.1C下的首圈充放电曲线；
图7为实施例3得到的多孔碳/硫复合正极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碧根果壳在2mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡12h，然后向氢氧化钾溶液中加入等浓度的盐酸溶液(2mol/L)，使其呈中性，以去除碧根果壳表面的杂质；清洗后的碧根果壳在烘箱中70℃干燥8h，以去除水分，采用球磨机粉碎至毫米级别，待用；
步骤2、将步骤1得到的碧根果壳粉末平铺于刚玉坩埚中，然后放入管式炉中，在氮气气氛下由室温升温至500℃，保温1h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到预处理后的碧壳碳；
步骤3、将步骤2得到的预处理后的碧壳碳加入3mol/L的氢氧化钾溶液中，搅拌活化12h，得到的反应液倒入刚玉坩埚中，然后置于烘箱中110℃下干燥5h，以去除其中的水分；干燥后的产物置于管式炉内，在氩气气氛下由室温升温至800℃，保温1h，使其完全碳化，完成后，随炉自然冷却至室温，取出；
步骤4、将步骤3得到的产物在3mol/L的盐酸溶液中洗涤，其中，盐酸溶液与步骤3中氢氧化钾溶液的体积比为1：1；完成后，在真空烘箱中70℃下干燥12h，得到多孔碳；
步骤5、将步骤4得到的多孔碳与硫粉混合均匀后，置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至155℃，保温12h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到所述多孔碳/硫复合材料；其中，所述步骤4得到的多孔碳与硫粉的质量比为1：3。
实施例2
一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碧根果壳在1mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡16h，然后向氢氧化钾溶液中加入等浓度的盐酸溶液(1mol/L)，使其呈中性，以去除碧根果壳表面的杂质，以去除碧根果壳表面的杂质；清洗后的碧根果壳在烘箱中90℃干燥12h，以去除水分，采用球磨机粉碎至毫米级别，待用；
步骤2、将步骤1得到的碧根果壳粉末平铺于刚玉坩埚中，然后放入管式炉中，在氮气气氛下由室温升温至600℃，保温2h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到预处理后的碧壳碳；
步骤3、将步骤2得到的预处理后的碧壳碳加入1mol/L的氢氧化钾溶液中，搅拌活化12h，得到的反应液倒入刚玉坩埚中，然后置于烘箱中100℃下干燥10h，以去除其中的水分；干燥后的产物置于管式炉内，在氩气气氛下由室温升温至700℃，保温1h，使其完全碳化，完成后，随炉自然冷却至室温，取出；
步骤4、将步骤3得到的产物在1mol/L的盐酸溶液中洗涤，其中，盐酸溶液与步骤3中氢氧化钾溶液的体积比为1：1；完成后，在真空烘箱中80℃下干燥12h，得到多孔碳；
步骤5、将步骤4得到的多孔碳与硫粉混合均匀后，置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至155℃，保温12h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到所述多孔碳/硫复合材料；其中，所述步骤4得到的多孔碳与硫粉的质量比为1：3。
实施例3
一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碧根果壳在5mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡24h，然后向氢氧化钾溶液中加入等浓度的盐酸溶液(5mol/L)，使其呈中性，以去除碧根果壳表面的杂质；清洗后的碧根果壳在烘箱中110℃干燥12h，以去除水分，采用球磨机粉碎至毫米级别，待用；
步骤2、将步骤1得到的碧根果壳粉末平铺于刚玉坩埚中，然后放入管式炉中，在氮气气氛下由室温升温至600℃，保温3h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到预处理后的碧壳碳；
步骤3、将步骤2得到的预处理后的碧壳碳加入3mol/L的氢氧化钾溶液中，搅拌活化12h，得到的反应液倒入刚玉坩埚中，然后置于烘箱中110℃下干燥8h，以去除其中的水分；干燥后的产物置于管式炉内，在氩气气氛下由室温升温至800℃，保温3h，使其完全碳化，完成后，随炉自然冷却至室温，取出；
步骤4、将步骤3得到的产物在3mol/L的盐酸溶液中洗涤，其中，盐酸溶液与步骤3中氢氧化钾溶液的体积比为1：1；完成后，在真空烘箱中90℃下干燥12h，得到多孔碳；
步骤5、将步骤4得到的多孔碳与硫粉混合均匀后，置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至155℃，保温24h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到所述多孔碳/硫复合材料；其中，所述步骤4得到的多孔碳与硫粉的质量比为1：1.5。
图1为实施例1得到的多孔碳的比表面积图(BET图)；由图1可知，实施例1得到的多孔碳其比表面积为(2163.776m2/g)，孔径为1nm左右，分布均匀，能起到很好的载硫作用。
图2为实施例1得到的多孔碳/硫复合材料的X射线衍射图；由图2可知，实施例1成功制备得到了碳硫复合材料。
图3为实施例2得到的多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；由图3可知，实施例2得到的多孔碳有明显的褶皱和孔洞，比表面积大，有利于硫的负载和对多硫化物的吸附。
图4为实施例2得到的多孔碳/硫复合材料在不同放大倍数下的扫描电镜图；由图4可知，实施例2得到的多孔碳/硫复合材料表面没有明显的硫颗粒，多孔碳的褶皱和孔洞被硫所覆盖和填充。
图5为实施例3得到的多孔碳/硫复合材料的热重曲线图；由图5可知，实施例3得到的多孔碳/硫复合材料中硫含量为58.1％，具有很高的载硫量。
图6为实施例3得到的多孔碳/硫复合正极材料在电流密度为0.1C下的首圈充放电曲线；由图6可知，首周放电容量高达1308mAh/g，具有很高的比容量。
图7为实施例3得到的多孔碳/硫复合正极材料的倍率性能图；由图7可知，实施例3复合材料作为正极材料制备的锂硫电池在0.1C,0.2C,0.5C,1C的倍率下有良好的循环性能。

Claims (4)

1.一种基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将碧根果壳在1～5mol/L的强碱溶液中浸泡12～24h，然后向强碱溶液中加入等浓度的强酸溶液，使其呈中性；将清洗后的碧根果壳干燥，采用球磨机粉碎至毫米级别，待用；
步骤2、将步骤1得到的碧根果壳粉末放入管式炉中，在惰性气体气氛下由室温升温至400～600℃，保温1～3h，完成后，随炉自然冷却至室温，取出，得到预处理后的碧壳碳；
步骤3、将步骤2得到的预处理后的碧壳碳加入1～5mol/L的活化剂溶液中，搅拌活化4～12h，得到的反应液置于烘箱中70～150℃干燥4～12h；干燥后的产物置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至500～1000℃，保温1～3h，随炉自然冷却至室温，取出；
步骤4、将步骤3得到的产物在强酸溶液中洗涤，其中，所述强酸溶液的浓度与步骤3中活化剂溶液的浓度相同，强酸溶液与步骤3中活化剂溶液的体积比为1：1；然后在真空烘箱中干燥，得到多孔碳；
步骤5、将步骤4得到的多孔碳与硫粉混合均匀后，置于管式炉内，在惰性气体气氛下由室温升温至155～300℃，保温12～24h，随炉自然冷却至室温，取出，得到所述多孔碳/硫复合材料；其中，所述步骤4得到的多孔碳与硫粉的质量比为1：(1.5～4)。
2.根据权利要求1所述的基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述强酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸溶液；所述球磨的频率为31.66Hz～37.66Hz。
3.根据权利要求1所述的基于碧根果壳的多孔碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述活化剂溶液为氢氧化钾或氯化锌溶液。
4.权利要求1至3中任一项所述方法得到的多孔碳/硫复合材料在锂硫电池正极材料中的应用。
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