CN110342486B - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法包括：S1、将磷酸二氢锂和浓度为40％的氢氟酸置于反应釜中，开启搅拌，待磷酸二氢锂完全溶解，加入液相氟化催化剂，加热反应；S2、将S1所得到的反应产物蒸发结晶得到二氟磷酸锂粗品；S3、将溶剂加入到S2所得到的二氟磷酸锂粗品提纯，得到二氟磷酸锂纯品。本发明所示的制备方法，采用磷酸二氢锂作为原料，该原料相比目前常用的六氟磷酸锂、二氟磷酸更加便宜，且稳定、无毒；且在反应中加入液相氟化催化剂，能大幅降低反应所需温度，因此不需高温高压，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；另外，还对二氟磷酸锂进行提纯，得到的产品纯度高，而且溶剂能回收利用因而产率高，适合工业化生产。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于动力锂离子电池制造技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
目前，燃油汽车每年消耗的石油高达我国石油消耗总量的1/3以上，我国每年需大量进口石油，因此也带来了能源问题和环境污染问题，为减少对石油的依赖以及在汽车工业上实现对西方国家的超越，我国大力推广新能源汽车。经多年发展我国锂离子电池技术相对成熟，动力锂离子电池驱动的新能源电动车成为未来汽车发展的方向，市场对锂离子电池的综合性能也提出了越来越高的要求。
研究表明，在电解液中添加二氟磷酸锂能提高锂离子二次电池的耐温性能、循环性能和储存性能。目前，制备二氟磷酸锂的方法主要有六氟磷酸锂水解法、电解液中制备法和二氟磷酸途径法：
六氟磷酸锂水解法虽然具有一定优势，其方法简单，原料易得，但反应不易控制，副产物多且难以实现纯化；
电解液中制备法是指利用现有含六氟磷酸锂的电解液，将六氟磷酸锂转化为二氟磷酸锂，此方法反应时间长，超过60℃时六氟磷酸锂开始分解，难以控制目标产物，同样存在产物难以从反应混合物中分离问题；
采用二氟磷酸进行合成存在缺乏工业原料供应的问题，且二氟磷酸存在氟化、水解等可逆转化，微量水分或氟化氢的存在都使产品变得不纯，二氟磷酸途径法中所用二氟磷酸酐和二氟磷酸不稳定、毒性强、非常昂贵且难以获得高纯度的原料，不利于工业化生产。
现有制备方法都有其弊端，或需要高温高压，不利于安全生产节能减排，或收率低，副产物多，不易提纯，或成本高，原料难得，不利于工业化生产，二氟磷酸锂尚未有成熟的工业制备方法，处于探索发展阶段，因此各种制备方法不断被尝试。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种二氟磷酸锂的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将磷酸二氢锂和浓度为40％的氢氟酸置于反应釜中，开启搅拌，待磷酸二氢锂完全溶解，加入液相氟化催化剂，加热反应；
S2、将S1所得到的反应产物蒸发结晶得到二氟磷酸锂粗品；
S3、将溶剂加入到S2所得到的二氟磷酸锂粗品提纯，得到二氟磷酸锂纯品。
优选地，所述液相氟化催化剂为SnCl4、TiCl4、SbCl5中的一种或几种混合。
进一步地，所述液相氟化催化剂质量为反应物总质量的0.1-1％。
进一步地，所述氢氟酸与所述磷酸二氢锂的摩尔比为(2-10):1。
进一步地，所述S1中，反应温度为20-85℃，所述反应时间为1-3小时，搅拌速度为60-400转/分钟。
进一步地，所述S2中，蒸发结晶温度为100-180℃。
优选地，所述S3中，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或几种混合。
进一步地，所述溶剂和所述二氟磷酸锂粗品的质量比为(3-5):1。
优选地，所述磷酸二氢锂的纯度≧99.9％，钠的质量比≦0.01；钾的质量比≦0.005；钙的质量比≦0.01；铁的质量比≦0.005；镁的质量比≦0.005；铅的质量比≦0.001；氯的质量比≦0.01；硫酸根的质量比≦0.02；所述氢氟酸中，氟化氢的含量≧40.0，铁的含量≦0.0005；磷酸盐的含量≦0.0001；氯化物含量≦0.005；氟硅酸盐的含量≦0.02；重金属的含量≦0.001；灼烧残渣的含量≦0.0001；硫酸盐和亚硫酸盐的含量≦0.001。
优选地，所述反应釜的材质为四氟材质。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的一种二氟磷酸锂的制备方法，
本发明采用磷酸二氢锂作为原料，该原料相比目前常用的六氟磷酸锂、二氟磷酸更加便宜，且稳定、无毒；且在反应中加入液相氟化催化剂，能大幅降低反应所需温度，因此不需高温高压，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；另外，还对二氟磷酸锂进行提纯，得到的产品纯度高，而且溶剂能回收利用因而产率高，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的一种二氟磷酸锂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例的一种二氟磷酸锂的制备方法的流程示意图，结合图1，本发明实施例的一种二氟磷酸锂的制备方法包括：
S1、将磷酸二氢锂和浓度为40％的氢氟酸置于反应釜中，开启搅拌，待磷酸二氢锂完全溶解，加入液相氟化催化剂，加热反应；
S2、将S1所得到的反应产物蒸发结晶得到二氟磷酸锂粗品；
S3、将溶剂加入到S2所得到的二氟磷酸锂粗品提纯，得到二氟磷酸锂纯品。
本发明实施例所示的一种二氟磷酸锂的制备方法，其采用磷酸二氢锂作为原料，该原料相比目前常用的六氟磷酸锂、二氟磷酸更加便宜，且稳定、无毒；且在反应中加入液相氟化催化剂，能大幅降低反应所需温度，因此不需高温高压，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；另外，还对二氟磷酸锂进行提纯，得到的产品纯度高，而且溶剂能回收利用因而产率高，适合工业化生产。
进一步地，本发明实施例所使用的液相氟化催化剂可以为SnCl4、TiCl4、SbCl5中的一种或几种混合，而液相氟化催化剂质量为反应物总质量的0.1-1％，氢氟酸与磷酸二氢锂的摩尔比为(2-10):1。
进一步地，在S1中，反应温度设定为20-85℃，反应时间设定为1-3小时，搅拌速度设定为300转/分钟。
进一步地，在S2中，蒸发结晶温度设定为100-180℃。
优选地，本发明实施例的溶剂可以为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或几种混合，而溶剂和二氟磷酸锂粗品的质量比为(3-5):1。
优选地，本发明实施例的反应釜的材质可以为四氟材质，以防止氢氟酸对反应釜的腐蚀。
本发明实施例中，磷酸二氢锂的纯度≧99.9％，钠的质量比≦0.01；钾的质量比≦0.005；钙的质量比≦0.01；铁的质量比≦0.005；镁的质量比≦0.005；铅的质量比≦0.001；氯的质量比≦0.01；硫酸根的质量比≦0.02；而氢氟酸中，氟化氢的含量≧40.0，铁的含量≦0.0005；磷酸盐的含量≦0.0001；氯化物含量≦0.005；氟硅酸盐的含量≦0.02；重金属的含量≦0.001；灼烧残渣的含量≦0.0001；硫酸盐和亚硫酸盐的含量≦0.001。
需要说明的是，本发明实施例所使用的其他试剂均为常规试剂。
具体运用：
实施例1：
S1：称取104g磷酸二氢锂和100g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入0.204g SnCl4，开始加热，85℃反应3小时，搅拌速度：60转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物100℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将312g碳酸二甲酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂93.2g，产率86.3％，产品纯度99.2％。
实施例2：
S1：称取104g磷酸二氢锂和500g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入0.604g TiCl4，开始加热，20℃反应3小时，搅拌速度：100转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物180℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将312g碳酸二乙酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂105.5g，产率97.7％，产品纯度99.5％。
实施例3：
S1：称取104g磷酸二氢锂和250g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入1.947g TiCl4，开始加热，50℃反应3小时；搅拌速度：300/分钟。
S2：将上述反应所得反应物140℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将416g碳酸乙烯酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂94.1g，产率87.1％，产品纯度99.5％。
实施例4：
S1：称取104g磷酸二氢锂和500g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入3.02g SbCl5，开始加热，85℃反应3小时；搅拌速度：400转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物150℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将520g碳酸丙烯酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂100.1g，产率92.7％，产品纯度99.8％。
实施例5：
S1：称取104g磷酸二氢锂和500g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入3.02g SbCl5，开始加热，85℃反应1小时；搅拌速度：300转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物100℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将520g乙二醇二甲醚加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂103.9g，产率96.2％，产品纯度98.4％。
实施例6：
S1：称取104g磷酸二氢锂和100g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入6.04g SbCl5，开始加热，85℃反应1小时；搅拌速度：300转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物140℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将520g丙酮加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂83.9g，产率77.7％，产品纯度99.0％。
实施例7：
S1：称取104g磷酸二氢锂和250g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，加入1.77g SbCl5，开始加热，85℃反应3小时；搅拌速度：300转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物140℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将208g碳酸乙烯酯和208g碳酸丙烯酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂99.6g，产率92.2％，产品纯度99.7％。
对比实施例：
S1：称取104g磷酸二氢锂和500g的40％氢氟酸放入四氟材质的反应釜中，开启搅拌，待固体完全溶解，开始加热，85℃反应3小时；搅拌速度：400转/分钟。
S2：将上述反应所得反应物150℃进行蒸发结晶，得到二氟磷酸锂粗品。
S3：将520g碳酸丙烯酯加入二氟磷酸锂粗品中，搅拌30分钟，得到固体/液体混合物，将液体分离出来，减压蒸馏除去溶剂，将溶剂收集，对分离出的固体再次溶解、分离，减压蒸馏除溶剂，最终得到二氟磷酸锂35.9g，产率33.2％，产品纯度86.1％。
表1为各实施例和对比例得到的二氟磷酸锂产品性能指标，结合表1，通过表1的检测结果和对比实施例可以看出，在不加本发明中所使用的液相氟化催化剂此温度条件下反应很难进行，得到的产品纯度和产率很低，采用本发明实施例所示的制备方法可以获得更高的产率和纯度，且杂质含量少，能够满足锂电池添加剂的要求。
Figure GDA0003785021750000061
表1
以下所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式下的限制，任何所述技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (8)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将磷酸二氢锂和浓度为40％的氢氟酸置于反应釜中，开启搅拌，待磷酸二氢锂完全溶解，加入液相氟化催化剂，加热反应，所述液相氟化催化剂为SnCl4、TiCl4、SbCl5中的一种或几种混合；
S2、将S1所得到的反应产物蒸发结晶得到二氟磷酸锂粗品；
S3、将溶剂加入到S2所得到的二氟磷酸锂粗品提纯，得到二氟磷酸锂纯品。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述液相氟化催化剂质量为反应物总质量的0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸与所述磷酸二氢锂的摩尔比为(2-10):1。
4.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述S1中，反应温度为20-85℃，所述反应时间为1-3小时，搅拌速度为60-400转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述S2中，蒸发结晶温度为100-180℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或几种混合。
7.根据权利要求6所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述溶剂和所述二氟磷酸锂粗品的质量比为(3-5):1。
8.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应釜的材质为四氟材质。
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Denomination of invention: A preparation method of lithium Difluorophosphoric acid

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Granted publication date: 20220930

Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp.

Registration number: Y2023420000285

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right