CN110317591A - 一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采油工程技术领域,特别是涉及一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法。本发明主要解决了凝胶调剖剂中采用的酚醛树脂交联剂,合成过程中原料苯酚对人体和环境危害严重,且其资源供应紧张、价格高昂的问题。本发明按重量百分比由下列成分组成:0.2%~0.4%聚合物、0.2%~0.3%交联剂、0.05%~0.1%缓增强剂、0.05%~0.1%促进剂、余量为水。本发明调剖剂所采用的交联剂为水溶性腰果酚醛树脂,是由腰果酚与多聚甲醛合成。本发明具有成胶效果好、污染小、成本低等优点,具有较高的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及采油工程技术领域,特别涉及一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法。
背景技术
凝胶调剖剂是目前油田使用最多的一类调剖剂,其中所采用的交联剂主要分为有机和无机以及复合型交联剂,酚醛树脂是其中较为常见的有机交联剂,通过羟甲基与聚丙烯酰胺发生交联而生成凝胶,具有成胶强度高、热稳定性好的性能特点。酚醛树脂由多聚甲醛和苯酚在催化剂作用下,通过缩聚反应合成。但原料苯酚毒性较大,对制备过程及废弃物排放均存在较大污染,并且随着石油和煤炭资源的大量消耗,苯酚的价格不断攀升、供应紧张。而腰果酚作为腰果加工过程中的农业副产品,其性能与苯酚相似,而因价格低廉、来源广泛、绿色环保引起普遍关注。腰果酚类树脂也得到迅速发展,其主要用于涂料和胶粘剂的制备,作为凝胶调剖剂中交联剂的应用鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供交联剂为水溶性腰果酚醛树脂,由腰果酚替代部分苯酚与多聚甲醛反应合成,具有低成本、低污染的一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:0.2%~0.4%聚合物、0.2%~0.3%交联剂、0.05%~0.1%缓增强剂、0.05%~0.1%促进剂、余量为水;
其制备方法为:
(1)先将总重量0.2%~0.4%聚合物加入装有水的搅拌器中,分散均匀,常温条件下充分搅拌2.5小时,得到熟化后的聚合物水溶液;
(2)依次加入0.2%~0.3%交联剂,0.05%~0.1%缓增强剂,0.05%~0.1%促进剂,继续搅拌30分钟,使其混合均匀;
(3)将制得的混合溶液倒入安瓿瓶中密封,置于70~80℃烘箱中,待其成胶后即得到所述的凝胶调剖剂。
所述的聚合物为部分水解聚丙烯酰胺,分子量为1600~1900万,水解度为25%。
所述的交联剂为水溶性腰果酚醛树脂。
所述的缓增强剂为硫脲、乌洛托品中的一种或两种的组合。
所述的促进剂为间胺基苯酚、草酸铵中的一种或两种的组合。
本发明与已有技术相比具有以下有益效果:
本发明提供的腰果酚醛树脂交联的聚合物凝胶,交联剂采用水溶性腰果酚醛树脂,与单纯酚醛树脂作为交联剂的聚合物凝胶相比,二者的成胶效果基本相当,但本发明凝胶具有原料来源广泛、成本低廉、绿色环保的优势。
具体实施方式:下面结合实施例对本发明作进一步说明:一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:0.2%~0.4%聚合物、0.2%~0.3%交联剂、0.05%~0.1%缓增强剂、0.05%~0.1%促进剂、余量为水;
其制备方法为:
(1)先将总重量0.2%~0.4%聚合物加入装有水的搅拌器中,分散均匀,常温条件下充分搅拌2.5小时,得到熟化后的聚合物水溶液;
(2)依次加入0.2%~0.3%交联剂,0.05%~0.1%缓增强剂,0.05%~0.1%促进剂,继续搅拌30分钟,使其混合均匀;
(3)将制得的混合溶液倒入安瓿瓶中密封,置于70~80℃烘箱中,待其成胶后即得到所述的凝胶调剖剂。
所述的聚合物为部分水解聚丙烯酰胺,分子量为1600~1900万,水解度为25%。
所述的交联剂为水溶性腰果酚醛树脂。
所述的缓增强剂为硫脲、乌洛托品中的一种或两种的组合。
所述的促进剂为间胺基苯酚、草酸铵中的一种或两种的组合。
实施例1,本实施例中本发明凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:
部分水解聚丙烯酰胺:0.2%;
水溶性腰果酚醛树脂:0.25%;
乌洛托品:0.05%;
草酸铵:0.1%;
余量为水;
具体配制方法为:
(1)将0.4g部分水解聚丙烯酰胺分散并溶于200mL水中,搅拌2.5小时,使其充分熟化,得到部分水解聚丙烯酰胺的水溶液;
(2)在上述溶液中依次加入0.5g水溶性腰果酚醛树脂,0.1g乌洛托品,0.2g草酸铵,搅拌30分钟,使其混合均匀并充分溶解,即得到本发明调剖剂。
实施例2,本实施例中本发明凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:
部分水解聚丙烯酰胺:0.3%;
水溶性腰果酚醛树脂:0.2%;
硫脲:0.1%;
间胺基苯酚:0.05%;
余量为水;
配制方法同实施例1。
实施例3,本实施例中本发明凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:
部分水解聚丙烯酰胺:0.4%;
水溶性腰果酚醛树脂:0.3%;
乌洛托品:0.1%;
间胺基苯酚:0.1%;
余量为水;
配制方法同实施例1。
实施例4,调剖剂成胶性能评价实验。
按实施例1~3中的配比配制凝胶调剖剂,同时采用酚醛树脂做交联剂,按实施例3配比配制调剖剂,将配制好的调剖剂试样密封于安瓿瓶中,置于75℃烘箱中,观察成胶效果,当老化1d、8d、20d、40d时,分别取出一支安瓿瓶打碎,利用布式粘度计测其中胶体的粘度,结果如表1所示。
实验结果表明:本发明调剖剂在温度75℃,20d,成胶强度达到峰值,成胶粘度大于12000mPa·s,达到调剖对成胶强度要求。与酚醛树脂交联的凝胶调剖剂相比,本发明调剖剂的成胶性能与其基本相当,成本降低29.3%。
表1 凝胶调剖剂成胶性能测试结果
Claims (5)
1.一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法,其特征在于:一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂按重量百分比由下列成分组成:0.2%~0.4%聚合物、0.2%~0.3%交联剂、0.05%~0.1%缓增强剂、0.05%~0.1%促进剂、余量为水;
其制备方法为:
(1)先将总重量0.2%~0.4%聚合物加入装有水的搅拌器中,分散均匀,常温条件下充分搅拌2.5小时,得到熟化后的聚合物水溶液;
(2)依次加入0.2%~0.3%交联剂,0.05%~0.1%缓增强剂,0.05%~0.1%促进剂,继续搅拌30分钟,使其混合均匀;
(3)将制得的混合溶液倒入安瓿瓶中密封,置于70~80℃烘箱中,待其成胶后即得到所述的凝胶调剖剂。
2.根据权利要求1所述的一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法,其特征在于:所述的聚合物为部分水解聚丙烯酰胺,分子量为1600~1900万,水解度为25%。
3.根据权利要求1所述的一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法,其特征在于:所述的交联剂为水溶性腰果酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法,其特征在于:所述的缓增强剂为硫脲、乌洛托品中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种腰果酚醛树脂凝胶调剖剂及其制备方法,其特征在于:所述的促进剂为间胺基苯酚、草酸铵中的一种或两种的组合。
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