CN114213979B - 一种电子材料胶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子胶水技术领域，特别涉及一种电子材料胶液及其制备方法；由A组份和固化剂按100：(8～10)的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分80～90份、环氧树脂10～15份、偶联剂1～3份、粘度改性剂2～3份、催化剂0.05～0.1份、分散剂1～1.5份和增韧剂1～2份。本发明制备的电子材料胶液，固化温度适中，操作方便，该类环氧胶固化后，具有高导热性能、高介电性能、粘度低以及填充量高的优点，制备工艺简单，使其应用于电子封装时具有更强的防护能力，从而相应的延长了电子电器的寿命，实用性好。

Description

一种电子材料胶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子胶水技术领域，特别涉及一种电子材料胶液及其制备方法。
背景技术
导热胶粘剂多用于电子电器元器件的电绝缘场合下的粘结和封装。随着电子工业中集成电路和组装技术的发展，电子元器件和逻辑电路的体积趋向小型化，其向多功能化和集成化方向发展，势必造成发热量的大幅增加，这就对粘结和封装材料的导热性能提出很高的要求，因此提高导热性是日益亟待的问题。
提高聚合物导热性能的途径有两种：1、合成具有高导热系数的结构聚合物，如具有良好导热性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等，主要通过电子导热机制实现导热，或具有完整结晶性，通过声子实现导热的聚合物；2、通过添加高导热无机物对聚合物进行填充，制备聚合物/无机物导热复合材料。由于良好导热性能有机高分子价格昂贵，填充导热无机填料是目前广泛采用的方法，现采用比较多的无机导热填料主要有氧化铝、氮化硼、氮化铝等。
氮化硼(BN)有极高的导热性，有极高的击穿强度，但因为BN密度较小(2.25g/cm3)，当BN用量超过树脂体系的30％时，树脂粘度增大、分布不均、混胶非常困难，且制备工艺复杂成本太高。
氮化铝(ALN)作为一种新型填料，国内近几年才开始大批量生产，产品质量和稳定性需要考察，且价格较贵，单独使用会使成本过高。
非球形氧化铝(AL2O3)电绝缘性能好，制造工艺成熟，价格便宜，应用最为普遍。但其导热率太低，需要高填充才能提高导热率。但高填充会导致负面影响，如胶液粘度增加严重，流动性降低，从而影响加工性能；另外机械性能也会受影响。
所以无机填料的种类、形状及其使用量是制备高导热电子灌封胶的关键所在。因此，通过改变无机填料的种类，发明设计一种高耐热性能，高导热性能，高介电性能，粘度低、填充量高，制备工艺简单的胶液成为一种必然趋势。
为此，提出一种电子材料胶液及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子材料胶液及其制备方法，以解决上述技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种电子材料胶液，由A组份和固化剂按100：(8～10)的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分80～90份、环氧树脂10～15份、偶联剂1～3份、粘度改性剂2～3份、催化剂0.05～0.1份、分散剂1～1.5份和增韧剂1～2份。
具体的，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
具体的，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
具体的，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
具体的，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
具体的，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
具体的，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
进一步的，本发明涉及的改进高导热组分采用特定比例的无水乙醇、细颗粒氧化铝粉料、硅树脂和文莱胶制成，其中，细颗粒氧化铝粉料首先经过球磨，使得非球形氧化铝的中位直径≤10μm，一方面粒径较小的非球形氧化铝，便于在后续造粒的过程中，制得的改进高导热组分整体粒径较小，便于后续分散在电子材料胶液中，具有高填充量的优势；另一方面，制得的改进高导热组分结构呈球状，整体结构整齐规则，使得其在电子材料胶液中具有好的分散性和流动性，赋予电子材料胶液具有高导热性能；另外，使用特定比例的硅树脂和文莱胶对细颗粒氧化铝粉料进行改性，其中，硅树脂由Si-O-Si为主链的空间网状结构组成，具有优良的耐高低温性能、耐大气老化性以及电绝缘性和弹性，其为硅原子上联接有机基团的交联型半无机高分子聚合物，在改进高导热组分体系中作为模板，利用文莱胶将细颗粒氧化铝粉料附着在硅树脂网状结构上，有效地调节改进高导热组分在电子材料胶液中的导热性能，不仅可以保证电子材料胶液在使用前期具有高导热性和高填充量，还可以在电子材料胶液使用后期缓慢释放细颗粒氧化铝粉料，对电子材料胶液耐久性能起到明显改善作用。
具体的，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
进一步的，本发明采用E-51环氧树脂和650低分子量聚酰胺树脂进行韧性固化，由于二者均为低粘度的材料组分，配合粘度改性剂的协同使用，能够进一步改善电子材料胶液整体体系的粘度。
进一步的，本发明采用钛酸酯系偶联剂，其无机官能团为单官能团，即Ti-OR’2，无机官能团与E-51环氧树脂在650低分子量聚酰胺树脂的作用下发生键合反应，钛酸酯系偶联剂起到中间层的作用，并且，钛酸酯系偶联剂含有长的柔软键段，形成柔性的有利于应力松弛的界面层，吸收和分散冲击能量，得到具有良好的冲击强度和韧性，使得电子材料胶液具有较好的耐介质、耐水、耐老化性能。
进一步的，本发明采用有机硅油作为分散剂，一方面在A组份中，能够促进各组分之间的浸润性，进而提高体系的分散性；另一方面在电子材料胶液的体系中，能够促进电子材料胶液的分散性，不易沉降。
一种电子材料胶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
具体的，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
本发明的有益效果为：本发明制备的电子材料胶液，固化温度适中，操作方便，该类环氧胶固化后，具有高导热性能、高介电性能、粘度低以及填充量高的优点，制备工艺简单，使其应用于电子封装时具有更强的防护能力，从而相应的延长了电子电器的寿命，实用性好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电子材料胶液，由A组份和固化剂按100：8的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分80份、环氧树脂10份、偶联剂1份、粘度改性剂2份、催化剂0.05份、分散剂1份和增韧剂1份。
具体的，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
具体的，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
具体的，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
具体的，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
具体的，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
具体的，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
具体的，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
一种电子材料胶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
具体的，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
实施例2
一种电子材料胶液，由A组份和固化剂按100：10的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分90份、环氧树脂15份、偶联剂3份、粘度改性剂3份、催化剂0.1份、分散剂1.5份和增韧剂2份。
具体的，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
具体的，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
具体的，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
具体的，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
具体的，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
具体的，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
具体的，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
一种电子材料胶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
具体的，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
实施例3
一种电子材料胶液，由A组份和固化剂按100：8.5的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分85份、环氧树脂12份、偶联剂1.5份、粘度改性剂2.3份、催化剂0.07份、分散剂1.3和增韧剂1.3份。
具体的，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
具体的，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
具体的，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
具体的，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
具体的，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
具体的，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
具体的，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
一种电子材料胶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
具体的，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
实施例4
一种电子材料胶液，由A组份和固化剂按100：9的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分88份、环氧树脂14份、偶联剂2.6份、粘度改性剂2.5份、催化剂0.09份、分散剂1.3份和增韧剂1.9份。
具体的，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
具体的，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
具体的，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
具体的，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
具体的，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
具体的，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
具体的，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
一种电子材料胶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
具体的，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
对比例1
本对比例中，电子材料胶液的A组份原材料、组分配比以及制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例的电子材料胶液由A组份和固化剂按100：7的重量比混合而成。
对比例2
本对比例中，电子材料胶液的A组份原材料、组分配比以及制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例的电子材料胶液由A组份和固化剂按100：11的重量比混合而成。
对比例3
本对比例中，电子材料胶液的原材料、组分配比以及制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例中改进高导热组分直接采用非球形氧化铝进行制备。
对比例4
本对比例中，电子材料胶液的原材料、组分配比以及制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例中改进高导热组分采用非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料进行制备。
对比例5
本对比例中，电子材料胶液的制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例的电子材料胶液，100：8的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分75份、环氧树脂6份、偶联剂0.5份、粘度改性剂1份、催化剂0.04份、分散剂0.9份和增韧剂0.8份。
对比例6
本对比例中，电子材料胶液的制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例的电子材料胶液，100：8的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分100份、环氧树脂16份、偶联剂4份、粘度改性剂4份、催化剂0.13份、分散剂2份和增韧剂2.6份。
性能测试
根据GB/T2794-1995、ASTM E1530以及IPC标准方法对实施例1～4制得的样品以及对比例1～6制得样品的机械性能、介电性能以及热性能、粘接性能进行了测定，检测结果见表1。
表1电子材料胶液的性能参数
综上，本发明公开的电子材料用胶液组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了电子材料用胶液，具有高导热性能、高介电性能、粘度低以及填充量高的优点，满足电子材料的发展应用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种电子材料胶液，其特征在于，由A组份和固化剂按100：（8～10）的重量比混合而成，所述A组份由以下重量比的各原料组成：改进高导热组分80～90份、环氧树脂10～15份、偶联剂1～3份、粘度改性剂2～3份、催化剂0.05～0.1份、分散剂1～1.5份和增韧剂1～2份，所述改进高导热组分的制备方法包括以下步骤：
S1：将非球形氧化铝置于球磨机中进行研磨，得到细颗粒氧化铝粉料，备用；
S2：将无水乙醇：细颗粒氧化铝粉料：硅树脂：文莱胶以30：6：1：1的比例置于搅拌机分散均匀，制成喷雾液；
S3：对喷雾液进行喷雾造粒，再进行烘干、冷却、整粒和筛分，得到改进高导热组分。
2.根据权利要求1所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述固化剂为650低分子量聚酰胺树脂。
3.根据权利要求2所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述细颗粒氧化铝粉料的中位直径≤10μm。
4.根据权利要求2所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述喷雾液经1250目筛过滤后，再进行S3的喷雾造粒。
5.根据权利要求2所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述喷雾造粒的速度为1500ml～1600ml/min，喷雾造粒的料温保持在60～65℃。
6.根据权利要求2所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述烘干的温度为70～75℃，所述烘干时间为5～8min，冷却至料温≤30℃，再通过整粒把假性结块打散，筛分后备用。
7.根据权利要求1所述的一种电子材料胶液，其特征在于，所述环氧树脂为E-51环氧树脂，所述偶联剂为钛酸酯系偶联剂，所述粘度改性剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡，所述分散剂为有机硅油，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种电子材料胶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备改进高导热组分；
步骤2：将相应重量份数的改进高导热组分、偶联剂、粘度改性剂、分散剂和增韧剂依次置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，得到混合物A；
步骤3：向上述得到的混合物A中加入相应重量份数的环氧树脂搅拌均匀后，得到混合物B；
步骤4：将相应重量份数的混合物B、催化剂和固化剂置于搅拌机中分散，充分搅拌混合后，在25℃室温条件下固化30～40h或者在70℃条件下固化5h。
9.根据权利要求8所述的一种电子材料胶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的转速为2000～2300r/min，搅拌时间为10～20min；所述步骤3中的转速为2500～2700r/min，搅拌时间为20～30min，所述步骤4中的转速为1200～1500r/min，搅拌时间为30～40min。
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