CN115028614A - 一种从工业***中提***酚的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从工业***中提取***酚的方法，本发明提供一种从工业***中提取***酚的方法，步骤如下：一：将CO2气体转化为液体，使其达到超临界状态；二：对原材料“工业***”进行处理，使其达到所需的品质状态；三：超临界CO2液体在萃取釜中溶解并收集“工业***”提取液；经分离釜、专用的精馏柱提取，分离提取液；四：将CO2液体逆入低压分离器，使CO2液体分离出来进入分离槽，迅速形成气、液分离；五：CO2气体返回主储罐，CBN油在分离器中放出，CO2气体返回萃取釜循环使用；该方法对CBN提取率可达90％以上，CBN含量在10～20％，方法科学，工艺性好，可直接应用于化妆品，保健品和医药市场；减少产品环境污染，达到有机绿色生物提取的目的。
Description
技术领域
本发明提供一种从工业***中提取***酚的方法，它涉及将CO2超临界应用于工业***中提取、分离、富集***酚的方法，属于生物提取有效成分技术领域。
背景技术
研究发现，***中含有130余种***素，这些***素大部分都有很高的应用价值。其中，四氢***酚(即T H C)和***酚(即CBN)是两种常见的***素。THC是***中令人致幻成瘾的成分，根据T H C的含量分为工业***(THC<0.3％)，中间型***(0.3％<THC<0.5％)和娱乐***(0.5％<THC又称毒品***)。和T H C不同，***酚即“CBN”不会令人致幻成瘾，对这种“毒性”还有抑制性。CBN有很高的市场价值，CBN广泛应用于医疗领域，具有止痛抗炎、抗癲痫、抗癌症、抗焦虑、治疗抑郁等功效；应用于食品，具有提高睡眠质量，提高免疫力等作用；应用于护肤品，具有氧化、抗炎除粉刺等作用。***酚即“CBN”在***各个部分中的含量通常按照苞片，花，叶，细茎和粗茎的顺序递减，在雌株的花和叶中含量最高。现有从工业***中提取***酚即“CBN”的提取工艺中使用最多的是溶剂提取法，如正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿和甲醇等，虽然提高了***酚即“CBN”的提取率，但有机溶剂的使用会危害环境，而且最终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性有影响；另一种是以乙醇为提取剂，虽然降低了有机溶剂的毒性，但是存在着***酚溶解度低导致的低提取率的问题。应用超临界CO2流体萃取技术，近年来在应用于***酚的提取工艺中，具有萃取能力强、提取率高、选择性强、产品品质好等优势，但是萃取产物中仍然含有较多杂质。
发明内容
本发明的目的是为了提高目标产物的纯度，本发明在二氧化碳超临界提取过程中利用专制的精馏柱分离萃取产物，从而减少色素，蜡质等有机杂质含量，能有效的快速地使***酚即“CBN”提出，提取率显著增高，并使有机杂质(如叶绿素，腊质等)分离，降低产品污染。
本发明提供一种从工业***中提取***酚的方法，其具体实施步骤如下：
步骤一：将CO2气体转化为液体，使其达到超临界状态；其作法如下：①在压缩室制备CO2，将温度降低-56℃以下，压力增加到75Mpa以上，将CO2气体转化为液体；②增加温度和压力，使温度超过31℃，压力超过7.38Mpa直到CO2液体变成“超临界”状态；该超临界CO2液体能够在保持密度(液体状态)的同时填充容器；当CO2液体处于超临界状态时，它是化学萃取最理想选择，因为它不会引起变性或损害；
步骤二：对原材料“工业***”进行处理，使其达到所需的品质状态，其作法如下：①采用盛花期的工业***花叶，经晒干或烤干，使水份在所规定的范围内，灰土含量在所需规定以下；再经真空干燥，温度和时间在所需规定之间，使工业***花叶水份在所需范围内；②将干燥的工业***花叶用粉碎机粉碎，达到所需的碎度(目)；
步骤三：超临界CO2液体在萃取釜中溶解并收集植物(即“工业***”)提取液；经分离釜、精馏柱提取，分离提取液；具体情况如下：①将预处理好的工业***花叶装入CO2液体处于超临界状态的萃取釜中；②由于CO2液体处于超临界状态，并与工业***物料充分接触，在规定的温度和压力下在萃取釜中萃取，行成萃取液；③通过溶剂泵泵入适量的乙醇进入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；④经阀门控制将萃取液进入分离釜，调整分离釜设备的压力和温度，使萃取液在分离釜中进行分离；⑤分离釜中的提取液即萃取液经阀门控制进入专用的精馏柱，调整该精馏柱中的合适的压力和温度，在此温度和压力下使工业***提取液中众多成份中的CBN进一歩富集，有效提高CBN的提取率；
步骤四：将成为液体的CO2通过阀门控制逆入低压分离器，植物提取液将自动从CO2液体中分离出来；在一定温度、压力下萃取溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离槽，降低压力使CO2液体变成气体，并与萃取物(工业***植物液体即CBN油)迅速形成气、液分离；
步骤五：CO2气体返回主储罐，萃取物(CBN油)在压力降低下由分离器中放出，CO2气体经压缩机返回萃取釜循环使用。
其中，在步骤二①中所述的“工业***花叶”，经晒干或烤干后，其水份在15-20％之间，灰土含量在5％以下；再经真空干燥，温度在150-180℃之间，时间为20-40分钟；使工业***花叶水份在5-8％之间。
其中，在步骤二②中所述的“将干燥的工业***花叶用粉碎机粉碎”，其粉碎的碎度达到10-15目。
其中，在步骤三②中所述的“由于CO2液体处于超临界状态，并与工业***物料充分接触，在规定的温度和压力下在萃取釜中萃取，行成萃取液”，该规定的温度为50℃，压力为30Mpa。
其中，在步骤三④中所述的“经阀门控制将萃取液进入分离釜，调整分离釜设备的压力和温度，使萃取液在分离釜中进行分离”，该压力为12Mpa，温度为50℃。
其中，在步骤三⑤中所述的“分离釜中的提取液即萃取液经阀门控制进入专用的精馏柱，调整该精馏柱中的合适的压力和温度，在此温度和压力下使工业***提取液中众多成份中的CBN进一歩富集，有效提高CBN的提取含量提取率”，该精馏柱中合适的压力为15Mpa、温度为50℃。
其中，在步骤三⑤中所述的设备“精馏柱”，是为本发明特制的专用设备(另申请专利)，它的主要作用是能保证本发明所述产品“***酚即CBN”的纯度和提取率。
本发明的优点：该方法在实施中数据显示，CBN提取率可达90％以上，方法科学，工艺性好；CBN含量在20～30％。植物中的叶绿素及蜡质等能有效去除，提取物中还有50～60％的不饱和脂肪酸和9～11％的萜类化合物，提取产品经处理可直接应用于化妆品，保健品和医药市场。该方法CBN提取率提高，又避免在生产过程使用大量的有机溶剂(如乙醇，石油醚等)，减少产品环境污染，达的有机绿色生物提取的目的，使工业***提取后处理节略了许多步骤及成本。
附图说明
图1本发明所述方法流程图。
具体实施方式
本发明一种从工业***中提取***酚的方法，见图1所示，其具体实施步骤如下：
步骤一：将CO2气体转化为液体，使其达到超临界状态；其作法如下：①在压缩室制备CO2，将温度降低-56℃以下，压力增加到75psi以上，将CO2气体转化为液体；②：增加温度和压力，直到CO2液体变成“超临界”状态；该超临界CO2液体能够在保持密度(液体状态)的同时填充容器；当CO2液体处于超临界状态时，它是化学萃取最理想选择，因为它不会引起变性或损害；
步骤二：对原材料“工业***”进行处理，使其达到所需的品质状态，其作法如下：①采用盛花期的工业***花叶，经晒干或烤干，使水份在15-20％之间，灰土含量在5％以下，再经真空干燥，温度在150-180℃之间，时间为20-40分钟，使工业***花叶水份在5-8％之间；②将干燥的工业***花叶用粉碎机粉碎，达到10-15目之间；
步骤三：超临界CO2液体在萃取釜中溶解并收集植物(即“工业***”)提取液；经分离釜、精馏柱提取，分离提取液；具体情况如下：①将预处理好的工业***花叶装入CO2液体处于超临界状态的萃取釜中；②由于CO2液体达超临界状态，与通入萃取釜中的工业***物料充分接触，在温度50℃，压力30Mpa下萃取，行成萃取液；③通过溶剂泵泵入适量的乙醇进入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；④经阀门控制萃取液进入分离釜，调整分离釜设备的压力(为12Mpa)和温度(为50℃)，使萃取液液在分离釜中进行分离；⑤分离釜中的提取液即萃取液经阀门控制进入专用设备“精馏柱”，调整该精馏柱中的合适的压力(为15Mpa)和温度(为50℃)
步骤四：将成为液体的CO2通过阀门控制逆入低压分离器，植物提取液将自动从CO2液体中分离出来；在一定温度、压力下萃取溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离槽，降低压力并使CO2液体变成气体，并与萃取物(工业***植物液体即CBN油)迅速形成气液分离；
步骤五：CO2气体返回主储罐，将CBN油在压力降低下从分离器中排出，萃取物(CBN油)在压力降低下由分离器放出，CO2气体经压缩机返回萃取釜循环使用。
Claims (3)
1.一种从工业***中提取***酚的方法，其特征在于：具体实施步骤如下：
步骤一：将CO2气体转化为液体，使其达到超临界状态；其作法如下：①在压缩室制备CO2，将温度降低-56℃以下，压力增加到75Mpa以上，将CO2气体转化为液体；②增加温度和压力，使温度超过31℃，压力超过7.38Mpa直到CO2液体变成“超临界”状态；该超临界CO2液体能够在保持密度即液体状态的同时填充容器；当CO2液体处于超临界状态时，是化学萃取最理想选择，因为它不会引起变性及损害；
步骤二：对原材料“工业***”进行处理，使其达到所需的品质状态，其作法如下：①采用盛花期的工业***花叶，经晒干及烤干，使水份在所规定的范围内，灰土含量在所需规定以下；再经真空干燥，温度和时间在所需规定之间，使工业***花叶水份在所需范围内；②将干燥的工业***花叶用粉碎机粉碎，达到所需的碎度；
步骤三：超临界CO2液体在萃取釜中溶解并收集植物即“工业***”提取液；经分离釜、精馏柱提取，分离提取液；具体情况如下：①将预处理好的工业***花叶装入CO2液体处于超临界状态的萃取釜中；②由于CO2液体处于超临界状态，并与工业***物料充分接触，在规定的温度和压力下在萃取釜中萃取，行成萃取液；③通过溶剂泵泵入所需量的乙醇进入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；④经阀门控制将萃取液进入分离釜，调整分离釜设备的压力和温度，使萃取液在分离釜中进行分离；⑤分离釜中的提取液即萃取液经阀门控制进入专用的精馏柱，调整该精馏柱中所需的压力和温度，在此温度和压力下使工业***提取液中众多成份中的CBN进一歩富集，提高CBN的提取率；
步骤四：将成为液体的CO2通过阀门控制逆入低压分离器，植物提取液将自动从CO2液体中分离出来；在一预定温度、压力下萃取溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离槽，降低压力使C02液体变成气体，并与萃取物迅速形成气、液分离；
步骤五：CO2气体返回主储罐，萃取物即CBN油在压力降低下由分离器中放出，CO2气体经压缩机返回萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从工业***中提取的***酚的方法，其特征在于：在步骤二①中所述的“工业***花叶”，经晒干及烤干后，其水份在15-20％之间，灰土含量在5％以下；再经真空干燥，温度在150-180℃之间，时间为20-40分钟；使工业***花叶水份在5-8％之间。
3.根据权利要求1所述的一种从工业***中的***酚的方法，其特征在于：在步骤二②中所述的“将干燥的工业***花叶用粉碎机粉碎”，其粉碎的碎度为10-15目。
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- 2022-05-30 CN CN202210600835.5A patent/CN115028614A/zh active Pending
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