CN112206703A - 一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,它属于植物提取领域,具体涉及一种工业***花叶的预处理方法。本发明的目的是要解决现有粉碎后工业***花叶直接进行超临界萃取存在花叶堆密度比较小,导致萃取量不多,影响了萃取效率,且堆积不均匀,易在局部产生粉尘堆积,影响萃取效果的问题。预处理方法:一、混合,得到混合原料;二、制粒,得到湿球团;三、烘干,得到工业***花叶预制球团。优点:一、单位堆密度增加30~50%,堆积稳定,能保证二氧化碳气体稳定均匀的在物质间流动。二、具有一定的耐压性,不易破碎。产生的细小粉尘少,萃取时,不易在局部产生粉尘堆积。本发明主要用于工业***花叶预处理,便于超临界萃取***二酚。
Description
技术领域
本发明属于植物提取领域,具体涉及一种工业***花叶的预处理方法。
背景技术
工业***是指四氢***酚含量低于0.3%的***,而工业***中非成瘾性成分***二酚(cannabidiol,CBD)具有抗炎、杀菌、镇痛、抗焦虑、抗精神病、抗氧化、改善学习记忆、神经保护和减少肠蠕动等作用,可用于治疗多发性动脉硬化与帕金森病、预防心肌梗死、阻断乳腺癌转移、抑制神经胶质瘤细胞转移和抑制性激素分泌等,也可用于治疗青光眼、截瘫与多发性硬化症病人的痉挛状态及运动障碍、癌痛、神经痛、偏头痛、癫痫等作用。因此,大力开发和利用工业***提取***二酚是一项利国利民和保护自然生态环境的绿色工程,其多样化制品具有广阔的国际市场。现有工业***花叶提取***二酚的主要方法是超临界萃取法,超临界萃取法环保,且高效。具体方法是将工业***花叶粉碎到一定目数后通过超临界萃取设备提取***二酚;采用粉碎后工业***花叶直接进行超临界萃取存在花叶堆密度比较小,导致每一次萃取釜中的花叶萃取量不多,影响了萃取效率,且堆积不均匀,易在局部产生粉尘堆积,而影响萃取效果。
发明内容
本发明的目的是要解决现有粉碎后工业***花叶直接进行超临界萃取存在花叶堆密度比较小,导致萃取量不多,影响了萃取效率,且堆积不均匀,易在局部产生粉尘堆积,影响萃取效果的问题;而提供一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法。
一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合:先将工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为10%~20%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为10%~20%的乙醇的质量比为20:1~2;
二、制粒:将混合原料使用造球机制成球团,得到湿球团;
三、烘干:在温度为60~80℃下将湿球团烘干至含水率低于8%为止,得到工业***花叶预制球团。
本发明优点:一、本发明制备的工业***花叶预制球团,比较普通工业***花叶粉碎物,单位堆密度增加30~50%,堆积稳定,萃取过程中,不影响萃取时间,萃取收率。并且由于堆积稳定,能保证二氧化碳气体稳定均匀的在物质间流动,保证了整体萃取效果。二、本发明制备的工业***花叶预制球团具有一定的耐压性,不易破碎。产生的细小粉尘少,萃取时,不易在局部产生粉尘堆积。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合:先将工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为10%~20%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为10%~20%的乙醇的质量比为20:1~2;
二、制粒:将混合原料使用造球机制成球团,得到湿球团;
三、烘干:在温度为60~80℃下将湿球团烘干至含水率低于8%为止,得到工业***花叶预制球团。
本实施方式采用质量分数为10%~20%的乙醇作为粘合剂,质量分数为10%~20%的乙醇中的水分会干扰到超临界萃取的效果,所以制粒完成后,需要烘干。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述工业***花叶的含水率为8%~12%。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所述湿球团的直径1mm~2mm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二中所述造球机为圆盘造球机。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤三中在温度为60~80℃下将湿球团烘干至含水率低于8%,且无乙醇味道为止,得到工业***花叶预制球团。其他与具体实施方式一至五相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1:一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合:先将5kg工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为15%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为5%的乙醇的质量比为20:1.5;
二、制粒:将混合原料使用圆盘造球机制成直径1mm~2mm的球团,得到湿球团;
三、烘干:在温度为70℃下将湿球团烘干至含水率低于8%,且无乙醇味道为止,得到工业***花叶预制球团;所述工业***花叶预制球团的含水率为6.37%。
本实施例步骤一中所述工业***花叶的含水率为8.15%。
本实施例步骤一中所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目。
对比例1:不干燥对比例:
一、混合:先将5kg工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为15%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为5%的乙醇的质量比为20:1.5;
二、制粒:将混合原料使用圆盘造球机制成直径1.5mm~2.5mm的球团,得到湿球团。
本实施例步骤一中所述工业***花叶的含水率为12.21%。
本实施例步骤一中所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目。
对比例2:工业***花叶预制球团的直径在4mm~5mm
一、混合:先将5kg工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为15%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为5%的乙醇的质量比为20:1.5;
二、制粒:将混合原料使用圆盘造球机制成直径4mm~5mm的球团,得到湿球团;
三、烘干:在温度为70℃下将湿球团烘干,得到工业***花叶预制球团;所述工业***花叶预制球团的含水率为7.67%。
本实施例步骤一中所述工业***花叶的含水率为8.17%。
本实施例步骤一中所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目。
对比例3:不制粒:将5kg工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目;所述工业***花叶的含水率为7.13%。
***二酚萃取检测:
实施例2:取5等份实施例1得到的工业***花叶预制球团,并采用超临界萃取设备分别对5等份实施例1得到的工业***花叶预制球团分别进行超临界萃取,检测最终产物的重量,计算超临界萃取物得率,记录在表1中。
超临界萃取条:超临界状态温度为55℃,压力为30MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为180kg/h,萃取时间为2h。分离釜解析的条件是温度为60~65℃,压力为5.0MPa。此条件下能保证萃取效果稳定,排除生产过程中造粒因素之外的原因对萃取的影响。实验设备采用南通市华安超临界萃取有限公司HA221-50-06型超临界设备,5L+1L两个萃取釜。二氧化碳均采用99%纯度。
对比例4:取5等份对比例1得到的湿球团,并采用超临界萃取设备分别对5等份对比例1得到的湿球团分别进行超临界萃取,检测最终产物的重量,计算超临界萃取物得率,记录在表1中。
超临界萃取条:超临界状态温度为55℃,压力为30MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为180kg/h,萃取时间为2h。分离釜解析的条件是温度为60~65℃,压力为5.0MPa。此条件下能保证萃取效果稳定,排除生产过程中造粒因素之外的原因对萃取的影响。实验设备采用南通市华安超临界萃取有限公司HA221-50-06型超临界设备,5L+1L两个萃取釜。二氧化碳均采用99%纯度。
对比例5:取5等份对比例2得到的工业***花叶预制球团,并采用超临界萃取设备分别对5等份对比例2得到的工业***花叶预制球团分别进行超临界萃取,检测最终产物的重量,计算超临界萃取物得率,记录在表1中。
超临界萃取条:超临界状态温度为55℃,压力为30MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为180kg/h,萃取时间为2h。分离釜解析的条件是温度为60~65℃,压力为5.0MPa。此条件下能保证萃取效果稳定,排除生产过程中造粒因素之外的原因对萃取的影响。实验设备采用南通市华安超临界萃取有限公司HA221-50-06型超临界设备,5L+1L两个萃取釜。二氧化碳均采用99%纯度。
对比例6:取5等份对比例3得到的粉碎后工业***花叶,并采用超临界萃取设备分别对5等份对比例3得到的粉碎后工业***花叶分别进行超临界萃取,检测最终产物的重量,计算超临界萃取物得率,记录在表1中。
超临界萃取条:超临界状态温度为55℃,压力为30MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为180kg/h,萃取时间为2h。分离釜解析的条件是温度为60~65℃,压力为5.0MPa。此条件下能保证萃取效果稳定,排除生产过程中造粒因素之外的原因对萃取的影响。实验设备采用南通市华安超临界萃取有限公司HA221-50-06型超临界设备,5L+1L两个萃取釜。二氧化碳均采用99%纯度。
对比例7:按照实施例2中5等份实施例1得到的工业***花叶预制球团的质量取5等份相同质量的对比例3得到的粉碎后工业***花叶,并采用超临界萃取设备分别对5等份对比例3得到的粉碎后工业***花叶以堆积方式分别进行超临界萃取,检测最终产物的重量,计算超临界萃取物得率,记录在表1中。
超临界萃取条:超临界状态温度为55℃,压力为30MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为180kg/h,萃取时间为2h。分离釜解析的条件是温度为60~65℃,压力为5.0MPa。此条件下能保证萃取效果稳定,排除生产过程中造粒因素之外的原因对萃取的影响。实验设备采用南通市华安超临界萃取有限公司HA221-50-06型超临界设备,5L+1L两个萃取釜。二氧化碳均采用99%纯度。
表1
通过表1,实施例2与对比例4相比可知,对比例1虽然采用质量分数为15%的乙醇作为粘合剂制成湿球团,但由于湿球团中含水率过多,水分严重干扰到超临界萃取的效果,所以造成对比例4的***二酚得率过低。实施例2与对比例5相比可知,对比例2球团的直径为4m~5mm,过大的粒度直径影响了二氧化碳的萃取效果,萃取率对比实例1下降明显。实施例2与对比例6相比可知,对比例3是常规超临界萃取是的正常收率,在同样操作条件下收率基本一致。但实施例1的工业***花叶预制球团单位堆密度增加47.3%,且堆积稳定,能保证二氧化碳气体稳定均匀的在物质间流动,且具有一定的耐压性,不易破碎,产生的细小粉尘少,萃取时,不易在局部产生粉尘堆积,单位萃取罐可以装入更多的花叶,在同样的操作条件下,得到的萃取物就多,但收率与常规方法的收率基本一致,从而增加了单次处理花叶的能力,并且大幅降低了成本;所以利用实施例1得到的工业***花叶预制球团进行超临界萃取***二酚得率达到4.43%。通过实施例2与对比例7对比,虽然都加入了同等重量的花叶,但对比例7的堆积方式进行了挤压,导致萃取釜内花叶密度过大,影响了二氧化碳萃取时的流通效果,从而萃取效果不佳,只达到了3.27%,大大低于实施例2的萃取率。
Claims (6)
1.一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、混合:先将工业***花叶进行粉碎,得到粉碎后工业***花叶,然后粉碎后工业***花叶中加入质量分数为10%~20%的乙醇,混匀后得到混合原料;所述粉碎后工业***花叶与质量分数为10%~20%的乙醇的质量比为20:1~2;
二、制粒:将混合原料使用造球机制成球团,得到湿球团;
三、烘干:在温度为60~80℃下将湿球团烘干至含水率低于8%为止,得到工业***花叶预制球团。
2.根据权利要求1所述的一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于步骤一中所述工业***花叶的含水率为8%~12%。
3.根据权利要求1所述的一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于步骤一中所述粉碎后工业***花叶的粒度为10目~20目。
4.根据权利要求1所述的一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于步骤二中所述湿球团的直径1.5mm~2.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于步骤二中所述造球机为圆盘造球机。
6.根据权利要求1所述的一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法,其特征在于步骤三中在温度为60~80℃下将湿球团烘干至含水率低于8%,且无乙醇味道为止,得到工业***花叶预制球团。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102274266A (zh) * | 2011-07-24 | 2011-12-14 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法 |
CN105148553A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-12-16 | 颍上县鑫佰利种养殖农民专业合作社 | 一种植物萃取技术 |
US20180147247A1 (en) * | 2015-05-22 | 2018-05-31 | "Pobelch - Gle" Ood | Method for preparation of a cannabinoid extract from hemp |
CN108354105A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-03 | 厦门特旭生物科技有限公司 | 一种刺梨冲剂及其制备方法 |
CN110314408A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-11 | 昆明萃醍生物科技有限公司 | 一种高纯度***二酚的提取工艺 |
CN110786513A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-02-14 | 云南绿新生物药业有限公司 | 一种提取及纯化***全谱油的方法 |
-
2020
- 2020-09-29 CN CN202011049321.2A patent/CN112206703A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102274266A (zh) * | 2011-07-24 | 2011-12-14 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法 |
US20180147247A1 (en) * | 2015-05-22 | 2018-05-31 | "Pobelch - Gle" Ood | Method for preparation of a cannabinoid extract from hemp |
CN105148553A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-12-16 | 颍上县鑫佰利种养殖农民专业合作社 | 一种植物萃取技术 |
CN108354105A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-03 | 厦门特旭生物科技有限公司 | 一种刺梨冲剂及其制备方法 |
CN110314408A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-11 | 昆明萃醍生物科技有限公司 | 一种高纯度***二酚的提取工艺 |
CN110786513A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-02-14 | 云南绿新生物药业有限公司 | 一种提取及纯化***全谱油的方法 |
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