CN110180503A - 一种高去除率空气过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高去除率空气过滤材料的制备方法。本发明将纳米纤维素炭化后负载于埃洛石纳米管具有高比表面积，对气体微量重金属元素及某些气体有机物具有很强的吸附能力，将它和具有光学催化特性的纳米二氧化钛混合后，会与二氧化钛分子间发生协同效应和光敏作用，可以提高纳米二氧化钛的光催化活性，纳米纤维素作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高光催化降解空气污染物的效率，本发明的过滤材料为粉末状可掺加在海绵、织物等各种滤材之上，具有广阔的应用前景。

Description

一种高去除率空气过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高去除率空气过滤材料的制备方法。
背景技术
随着工业化进程不断加快，以及化石燃料的大量使用，近些年来雾霾已经成为一项最夺目的环境污染问题，对人们的健康带来了严重威胁。为了缓解雾霾带来的环境问题，很多空气过滤材料已被开发出来，用于工业除尘、室内空气净化、汽车尾气过滤等领域。目前，市场上用于空气过滤的材料主要有三种：化纤复合滤材、PTFE覆膜滤材和玻璃纤维滤材，尽管这些空气过滤材料体现出良好的空气过滤效果，但是其也存在一定的弊端，例如其不可生物降解性、回收处理难等缺点会对环境带来二次污染，对空气的过滤方式仅仅停留在吸附过滤的层面。
目前，市面上的空气过滤材料主要以活性炭为主，但是普通活性炭以微孔为主，表面化学官能团含量少，极性小，只能进行简单的物理吸附，对空气中氮氧化物、硫氧化物、重金属离子等极性污染物吸附容量小，选择性差，在高温环境下还会将有害气体释放，无法将其锁定。并且，活性炭在吸附一段时间后会达到吸附饱和，也会将有害气体重新释放出来形成二次污染。因此，活性炭的有效使用时间非常短，而很多情况下，有害气体的释放是长期的，例如室内装修完甲醛释放最少需要几年时间，甚至十几年时间。
因此有必要提供一种新型具有高效去除率、能够吸附并降解空气污染物的空气过滤材料，以解决越来越重视的空气质量问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前空气过滤材料主要以活性炭为主，对空气中氮氧化物、硫氧化物、重金属离子等极性污染物吸附容量小，选择性差，因而对空气污染物去除率较低，对大多数有机污染物不能够降解的缺陷，提供了一种高去除率空气过滤材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
高去除率空气过滤材料的具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g纳米纤维素，超声分散4～6min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min，得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL质量分数为10%的柠檬酸溶液、20～30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1～2h，得到混合溶胶，将40～45g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于电炉中，微炭化40～45min后，放入研钵中研磨30～35min，过筛得到高去除率空气过滤材料；
活性纳米管具体制备步骤为：
（1）将甲苯、埃洛石纳米管、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100～120℃，加热回流20～24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70～80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；
（2）将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应12～13h，再向单口瓶中加入三氯化铬，铬化反应10～12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4～5h，得到活性纳米管；
纳米纤维素具体制备步骤为：
（1）将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸调节混合液的pH，在一定温度条件下保温处理5～7h，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到纯化纤维素；
（2）用120～150mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，浸泡纯化纤维素2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理30～45min，控制超声频率为30～35kHz，制得纳米纤维素。
高去除率空气过滤材料具体制备步骤（1）中超声分散处理时频率为30～33kHz。
高去除率空气过滤材料具体制备步骤（2）中微炭化温度为200～220℃，所得高去除率空气过滤材料研磨后优选粒度为200目。
活性纳米管具体制备步骤（1）中巯基化埃洛石纳米管原料按重量份数计，包括甲苯30～35份、埃洛石纳米管20～30份、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷20～25份。
活性纳米管具体制备步骤（2）中巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合质量比为6︰3︰4︰2。
活性纳米管具体制备步骤（2）中所加入三氯化铬质量为单口瓶中氧化反应后剩余混合液质量10%。
纳米纤维素具体制备步骤（1）中冰醋酸调节混合液pH后为4～5，保温处理温度为75～80℃。
纳米纤维素具体制备步骤（2）中用氢氧化钠溶液浸泡纯化纤维素时在90～100℃温度条件下进行。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将埃洛石纳米管、甲苯、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷混合加热反应，得到疏基化埃洛石纳米管，再利用双氧水和甲醇氧化疏基化埃洛石纳米管，真空干燥得到磺酸化埃洛石纳米管，再加入三氯化铬铬化得到活性纳米管，将杨木纤维粉利用亚氯酸钠溶液和冰醋酸溶液进行处理，加热条件下脱除木质素，得到纯化纤维素，将纯化纤维素用氢氧化钠溶液保温浸泡，过滤分离得到纯化纤维素，将纯化纤维素配制成水悬浮液，超声处理，制得纳米纤维素，将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加稀盐酸酸化水解得到二氧化硅溶胶，将无水乙醇与纳米纤维素混合，经超声分散得到纳米悬浮液，将纳米悬浮液加入钛酸乙酯中，搅拌混合得到混合液，向混合液中滴加柠檬酸、硅溶胶，搅拌得到混合溶胶，经过静置陈化、微炭化、研磨得到空气过滤材料，本发明中纳米纤维素炭化后负载于埃洛石纳米管具有高比表面积，对气体微量重金属元素及某些气体有机物具有很强的吸附能力，将它和具有光学催化特性的纳米二氧化钛混合后，会与二氧化钛分子间发生协同效应和光敏作用，可以提高纳米二氧化钛的光催化活性，纳米纤维素作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高光催化降解空气污染物的效率；
（2）本发明中纳米二氧化钛可以在埃洛石纳米管孔隙中形成薄膜，埃洛石纳米管能够使低浓度的挥发性有机污染物快速富集，降解纳米二氧化钛表面的有机污染物浓度，提高对有机污染物的光催化氧化效率，双氧水和甲醇氧化疏基化埃洛石纳米管使其磺酸化，磺酸基对极性污染物如氮氧化物、硫氧化物吸附作用明显，同时埃洛石纳米管再经过铬化能与氮氧化物、硫氧化物的水合物络合，从而使埃洛石纳米管中铬离子在低浓度空气污染物中能提高吸附率，另外，埃洛石纳米管中含铝、铁、钾等无机盐，掺杂于混合溶胶中能使二氧化钛禁带能隙变窄，产生红移，使纳米二氧化钛可以吸收波长更大的光，二氧化钛在可见光下表现出更强的催化活性，对有机气体挥发物更加敏感，能够降低有机污染物催化降解浓度，更重要的是本发明空气过滤材料的净化原理是先吸附后降解，与普通的活性炭净化材料有本质的区别，并且本发明的过滤材料为粉末状可掺加在海绵、织物等各种滤材之上，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，将30～35份甲苯、20～30份埃洛石纳米管、20～25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100～120℃，加热回流20～24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70～80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为6︰3︰4︰2混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应12～13h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应10～12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4～5h，得到活性纳米管；将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至4～5，在75～80℃条件下保温处理5～7h，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到纯化纤维素；用120～150mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，在90～100℃条件下浸泡纯化纤维素2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理30～45min，控制超声频率为30～35kHz，制得纳米纤维素；向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g纳米纤维素，以30～33kHz的频率超声分散4～6min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min，得到混合液；向上述混合液中加入4～5mL质量分数为10%的柠檬酸溶液，20～30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1～2h，得到混合溶胶，将40～45g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为200～220℃的电炉中，微炭化40～45min后，放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到高去除率空气过滤材料。
实例1
巯基化埃洛石纳米管的制备：
按重量份数计，将30份甲苯、20份埃洛石纳米管、20份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100℃，加热回流20h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管。
活性纳米管的制备：
将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为6︰3︰4︰2混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300r/min的条件下氧化反应12h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应10h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70℃条件下干燥4h，得到活性纳米管。
纯化纤维素的制备：
将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至4，在75℃条件下保温处理5h，重复上述操作3次，脱除木质素，得到纯化纤维素。
纳米纤维素的制备：
用120mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，在90℃条件下浸泡纯化纤维素2h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理30min，控制超声频率为30kHz，制得纳米纤维素。
混合液的制备：
向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和2g纳米纤维素，以30kHz的频率超声分散4min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌10min，得到混合液。
高去除率空气过滤材料的制备：
向上述混合液中加入4mL质量分数为10%的柠檬酸溶液，20mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1h，得到混合溶胶，将40g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为200℃的电炉中，微炭化40min后，放入研钵中研磨30min，过200目筛得到高去除率空气过滤材料。
实例2
巯基化埃洛石纳米管的制备：
按重量份数计，将33份甲苯、25份埃洛石纳米管、23份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至110℃，加热回流22h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于75℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管。
活性纳米管的制备：
将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为6︰3︰4︰2混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为350r/min的条件下氧化反应12h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应11h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在80℃条件下干燥5h，得到活性纳米管。
纯化纤维素的制备：
将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入55mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至5，在78℃条件下保温处理6h，重复上述操作4次，脱除木质素，得到纯化纤维素。
纳米纤维素的制备：
用135mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，在95℃条件下浸泡纯化纤维素3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为15%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理35min，控制超声频率为33kHz，制得纳米纤维素。
混合液的制备：
向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和2g纳米纤维素，以31kHz的频率超声分散5min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌14min，得到混合液。
高去除率空气过滤材料的制备：
向上述混合液中加入4mL质量分数为10%的柠檬酸溶液，25mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1h，得到混合溶胶，将43g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为210℃的电炉中，微炭化43min后，放入研钵中研磨33min，过200目筛得到高去除率空气过滤材料。
实例3
巯基化埃洛石纳米管的制备：
按重量份数计，将35份甲苯、30份埃洛石纳米管、25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至120℃，加热回流24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管。
活性纳米管的制备：
将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为6︰3︰4︰2混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为400r/min的条件下氧化反应13h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在90℃条件下干燥5h，得到活性纳米管。
纯化纤维素的制备：
将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至5，在80℃条件下保温处理7h，重复上述操作5次，脱除木质素，得到纯化纤维素。
纳米纤维素的制备：
用150mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，在100℃条件下浸泡纯化纤维素3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为20%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理45min，控制超声频率为35kHz，制得纳米纤维素。
混合液的制备：
向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和3g纳米纤维素，以33kHz的频率超声分散6min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌15min，得到混合液。
高去除率空气过滤材料的制备：
向上述混合液中加入5mL质量分数为10%的柠檬酸溶液，30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌2h，得到混合溶胶，将45g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为220℃的电炉中，微炭化45min后，放入研钵中研磨35min，过200目筛得到高去除率空气过滤材料。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入活性纳米管。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入纳米纤维素。
对比例3：常德市某公司生产的空气过滤材料。 对本发明制得的高去除率空气过滤材料和对比例中的空气过滤材料进行检测，检测结果如表1所示：
参照标准QB/T2761-2006进行有机气体的去除效果进行检测。
甲醛吸附效率测试
以甲醛为污染物进行静态试验为例。试验条件为：甲醛初始浓度为1.5±0.2ppm，测试样为200g，玻璃测试舱体积为1m3，使用甲醛检测仪进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的空气过滤材料，具有良好的空气过滤性能，对氮氧化物、硫化物去除率高，适用范围广，使用灵活方便，市场前景广阔。

Claims (8)

1.一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g纳米纤维素，超声分散4～6min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min，得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL质量分数为10%的柠檬酸溶液、20～30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1～2h，得到混合溶胶，将40～45g活性纳米管浸渍于混合溶胶中，陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于电炉中，微炭化40～45min后，放入研钵中研磨30～35min，过筛得到高去除率空气过滤材料；
所述的活性纳米管具体制备步骤为：
（1）将甲苯、埃洛石纳米管、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100～120℃，加热回流20～24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70～80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；
（2）将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应12～13h，再向单口瓶中加入三氯化铬，铬化反应10～12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4～5h，得到活性纳米管；
所述的纳米纤维素具体制备步骤为：
（1）将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸调节混合液的pH，在一定温度条件下保温处理5～7h，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到纯化纤维素；
（2）用120～150mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，浸泡纯化纤维素2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理30～45min，控制超声频率为30～35kHz，制得纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的高去除率空气过滤材料具体制备步骤（1）中超声分散处理时频率为30～33kHz。
3.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的高去除率空气过滤材料具体制备步骤（2）中微炭化温度为200～220℃，所得高去除率空气过滤材料研磨后优选粒度为200目。
4.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的活性纳米管具体制备步骤（1）中巯基化埃洛石纳米管原料按重量份数计，包括甲苯30～35份、埃洛石纳米管20～30份、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷20～25份。
5.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的活性纳米管具体制备步骤（2）中巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合质量比为6︰3︰4︰2。
6.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的活性纳米管具体制备步骤（2）中所加入三氯化铬质量为单口瓶中氧化反应后剩余混合液质量10%。
7.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米纤维素具体制备步骤（1）中冰醋酸调节混合液pH后为4～5，保温处理温度为75～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种高去除率空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米纤维素具体制备步骤（2）中用氢氧化钠溶液浸泡纯化纤维素时在90～100℃温度条件下进行。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110961098A (zh) * 2019-12-23 2020-04-07 延安大学 一种环保空气净化复合新材料及其制备方法
CN111054142A (zh) * 2019-12-21 2020-04-24 阙金龙 一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法
CN112604654A (zh) * 2020-11-09 2021-04-06 中国科学院广州地球化学研究所 一种用于吸附有机气体的埃洛石基多孔炭复合材料及其制备方法

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