CN108479707A - 一种空气净化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及空气净化技术领域，具体涉及一种空气净化材料的制备方法。本发明将埃洛石纳米管、甲苯、（3‑巯基丙基）三甲氧基硅烷混合反应得到疏基化埃洛石纳米管，再利用双氧水和甲醇氧化疏基化埃洛石纳米管得到磺酸化埃洛石纳米管，将杨木纤维粉利用亚氯酸钠溶液和冰醋酸溶液进行处理得到木质纳米纤维素，将无水乙醇与纳米纤维素混合，经超声分散得到纳米纤维素悬浮液，将纳米纤维素悬浮液加入钛酸乙酯等得到空气净化材料，本发明中纳米纤维素炭化后负载于埃洛石纳米管能有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高光催化降解空气污染物的效率，埃洛石纳米管能够使低浓度的挥发性有机污染物快速富集，提高对室内的光催化氧化效率，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，具体涉及一种空气净化材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国城市工业化的迅猛发展，大气污染日益严重，空气质量进一步恶化，不仅危害到人们的正常生活，而且对人们的身心健康造成危害。与人们息息相关的室内空气质量也令人堪忧，特别是近年来各种新型建筑装饰材料尤其是化学复合材料携带有大量的甲醛、苯系物、氨等有毒气体，对室内空气造成严重的污染，眼睛干燥、皮肤发痒、头痛、记忆力减退等不适症状频繁发生。如何高效地脱除如甲醛、甲苯、苯等易挥发性有机化合物成为研究人员关注的焦点。
吸附法因其方法简单且无污染被广泛应用于有害气体的吸附。但多数吸附剂存在吸附效率低、饱和速度快，或者成本较高，甚至有些会带来二次污染等缺点，因此高效低廉便于使用的净化材料的研究与开发非常迫切。
空气净化材料是通过物理、化学等方式吸附分解空气中的有害物质，应用空气净化材料是一种有效控制空气污染源的方式。目前，市面上的空气过滤材料主要以活性炭为主，但是普通活性炭以微孔为主，表面化学官能团含量少，极性小，只能进行简单的物理吸附，对空气中氮氧化物、硫氧化物、重金属离子等极性污染物吸附容量小，选择性差，在高温环境下还会将有害气体释放，无法将其锁定。并且，活性炭在吸附一段时间后会达到吸附饱和，也会将有害气体重新释放出来形成二次污染。因此，活性炭的有效使用时间非常短，而很多情况下，有害气体的释放是长期的，例如室内装修完甲醛释放最少需要几年时间，甚至十几年时间。
因此有必要提供一种新型具有高效去除率、不造成二次污染的空气净化材料，以解决越来越重视的空气质量问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前市面上的空气净化材料主要以活性炭为主，但是普通活性炭以微孔为主，表面化学官能团含量少，极性小，只能进行简单的物理吸附，对空气中氮氧化物、硫氧化物、重金属离子等极性污染物吸附容量小，选择性差，在高温环境下还会将有害气体释放出来，无法将其锁定或分解，并且活性炭在吸附一段时间后会达到吸附饱和，会将有害气体重新释放出来形成二次污染的缺陷，提供了一种空气净化材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种空气净化材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将20～30份埃洛石纳米管、40～50份甲苯、20～25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温，加热回流，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；
（2）将巯基化埃洛石纳米管、双氧水、蒸馏水、甲醇混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应，再向单口瓶中加入三氯化铬，铬化反应，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，干燥，得到催化纳米管材料；
（3）将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用冰醋酸溶液调节混合液的pH，保温处理，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到综纤维素；
（4）用120～150mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；
（5）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纳米纤维素，超声分散，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，得到混合液；
（6）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液、20～30mL硅溶胶，搅拌，得到混合溶胶，将40～45g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化，得到干溶胶，将干溶胶置于电炉中，微炭化，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨，过筛得到空气净化材料。
步骤（1）所述的加热升温后温度为100～110℃，加热回流时间为20～24h，真空干燥温度为70～80℃。
步骤（2）所述的巯基化埃洛石纳米管、双氧水、蒸馏水、甲醇混合质量比为7︰4︰5︰3，双氧水质量分数为30%，氧化反应时间为12～13h，加入的三氯化铬为剩余混合液质量10%，铬化反应10～12h，干燥温度为70～90℃，干燥时间为4～5h。
步骤（3）所述的亚氯酸钠溶液质量分数为20%，冰醋酸溶液的质量分数为98%，调节混合液的pH为4～5，保温处理温度为75～80℃，保温处理时间为5～7h。
步骤（4）所述的氢氧化钠溶液质量分数为20%，浸泡温度为90～100℃，浸泡时间为2～3h，水悬浮液的质量分数为10～20%，超声功率为1200～1500W，超声处理时间为30～45min，控制超声频率为30～35kHz。
步骤（5）所述的超声频率为30～33kHz，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为 2～3mL/min。
步骤（6）所述的乙酸溶液的质量分数为20%，硅溶胶质量分数为10%，搅拌时间为1～2h，陈化时间为2～3天，电炉设定温度为200～220℃，微炭化时间为2～3h，所过筛规格为400目。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将埃洛石纳米管、甲苯、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷混合加热反应，得到疏基化埃洛石纳米管，再利用双氧水和甲醇氧化疏基化埃洛石纳米管，真空干燥得到磺酸化埃洛石纳米管，再加入三氯化铬铬化得到催化纳米管材料，将杨木纤维粉利用亚氯酸钠溶液和冰醋酸溶液进行处理，加热条件下脱除木质素，得到综纤维素，将综纤维素用氢氧化钠溶液保温浸泡，过滤分离得到纯化纤维素，将纯化纤维素配制成水悬浮液，超声处理，制得木质纳米纤维素，将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加稀盐酸酸化水解得到二氧化硅溶胶，将无水乙醇与纳米纤维素混合，经超声分散得到纳米纤维素悬浮液，将纳米纤维素悬浮液加入钛酸乙酯中，搅拌混合得到混合液，向混合液中滴加乙酸、硅溶胶，搅拌得到混合溶胶，经过静置陈化、微炭化、研磨得到空气净化材料，本发明中纳米纤维素炭化后负载于埃洛石纳米管具有高比表面积，对气体微量重金属元素及某些气体有机物具有很强的吸附能力，将它和具有光学催化特性的纳米二氧化钛混合后，会与二氧化钛分子间发生协同效应和光敏作用，可以提高纳米二氧化钛的光催化活性，纳米纤维素作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高光催化降解空气污染物的效率；
（2）本发明中纳米二氧化钛可以在埃洛石纳米管孔隙中形成薄膜，埃洛石纳米管能够使低浓度的挥发性有机污染物快速富集，降解纳米二氧化钛表面的有机污染物浓度，提高对室内的光催化氧化效率，双氧水和甲醇氧化疏基化埃洛石纳米管使其磺酸化，磺酸基对极性污染物吸附作用明显，同时埃洛石纳米管再经过铬化能与氮氧化物、硫氧化物的水合物络合，从而使埃洛石纳米管中铬离子在低浓度空气污染物中能提高吸附率，另外，埃洛石纳米管掺杂于混合溶胶中二氧化钛禁带能隙变窄，产生红移，使纳米二氧化钛可以吸收波长更大的光，二氧化钛在可见光下表现出更强的催化活性，对有机气体挥发物更加敏感，能够降低有机污染物催化降解浓度，更重要的是本发明空气净化材料的净化原理是先吸附后降解，与普通的活性炭净化材料有本质的区别，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，将20～30份埃洛石纳米管、40～50份甲苯、20～25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100～110℃，加热回流20～24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70～80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为30%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为7︰4︰5︰3混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应12～13h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应10～12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4～5h，得到催化纳米管材料；将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至4～5，在75～80℃条件下保温处理5～7h，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到综纤维素；用120～150mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在90～100℃条件下浸泡综纤维素2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中以1200～1500W的功率超声处理30～45min，控制超声频率为30～35kHz，制得木质纳米纤维素；向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纳米纤维素，以30～33kHz的频率超声分散4～6min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min，得到混合液；向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液、20～30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1～2h，得到混合溶胶，将40～45g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为200～220℃的电炉中，微炭化2～3h，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨30～35min，过400目筛得到空气净化材料。
实例1
按重量份数计，将20份埃洛石纳米管、40份甲苯、20份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100℃，加热回流20h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为30%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为7︰4︰5︰3混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300r/min的条件下氧化反应12h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应10h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4h，得到催化纳米管材料；将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至4，在75℃条件下保温处理5h，重复上述操作3次，脱除木质素，得到综纤维素；用120mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在90℃条件下浸泡综纤维素2h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10%的水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中以1200W的功率超声处理30min，控制超声频率为30kHz，制得木质纳米纤维素；向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和2g木质纳米纤维素，以30kHz的频率超声分散4min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌10min，得到混合液；向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液、20mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1h，得到混合溶胶，将40g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为200℃的电炉中，微炭化2h，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨30min，过400目筛得到空气净化材料。
实例2
按重量份数计，将25份埃洛石纳米管、45份甲苯、23份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至105℃，加热回流22h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于75℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为30%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为7︰4︰5︰3混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为350r/min的条件下氧化反应12h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应11h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在80℃条件下干燥4h，得到催化纳米管材料；将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入55mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至4，在78℃条件下保温处理6h，重复上述操作4次，脱除木质素，得到综纤维素；用135mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在95℃条件下浸泡综纤维素2h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为15%的水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中以1350W的功率超声处理37min，控制超声频率为32kHz，制得木质纳米纤维素；向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和2g木质纳米纤维素，以32kHz的频率超声分散5min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌13min，得到混合液；向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液、25mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1h，得到混合溶胶，将42g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为210℃的电炉中，微炭化2h，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨33min，过400目筛得到空气净化材料。
实例3
按重量份数计，将30份埃洛石纳米管、50份甲苯、25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至110℃，加热回流24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为30%双氧水、蒸馏水、甲醇按质量比为7︰4︰5︰3混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为400r/min的条件下氧化反应13h，再向单口瓶中加入剩余混合液质量10%的三氯化铬，铬化反应12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在90℃条件下干燥5h，得到催化纳米管材料；将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用质量分数为98%的冰醋酸溶液调节混合液的pH至5，在80℃条件下保温处理7h，重复上述操作5次，脱除木质素，得到综纤维素；用150mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在100℃条件下浸泡综纤维素3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为20%的水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中以1500W的功率超声处理45min，控制超声频率为35kHz，制得木质纳米纤维素；向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和3g木质纳米纤维素，以33kHz的频率超声分散6min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌15min，得到混合液；向上述混合液中加入5mL质量分数为20%的乙酸溶液、30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌2h，得到混合溶胶，将45g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为220℃的电炉中，微炭化3h，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨35min，过400目筛得到空气净化材料。
对比例
以南宁市某公司生产的空气净化材料作为对比例 对本发明制得的空气净化材料和对比例中的空气净化材料进行检测，检测结果如表1所示：
参照标准QB/T2761-2006进行有机气体的去除效果进行检测。
甲醛吸附效率测试
以甲醛为污染物进行静态试验。试验条件为：甲醛初始浓度为1.5±0.2ppm，测试样为200g，玻璃测试舱体积为1m3，使用甲醛检测仪进行测试。
抗菌性测试
利用本发明制得的空气净化材料和对比例中的空气净化材料，分别测试其尘螨抑制率以及对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效率。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的空气净化材料，具有优良的空气净化性能，对有害气体吸附容量大、净化率高、净化速度快、持久性好，且对环境不产生二次污染，适用范围广，使用灵活方便，市场前景广阔。
Claims (7)
1.一种空气净化材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将20～30份埃洛石纳米管、40～50份甲苯、20～25份（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温，加热回流，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；
（2）将巯基化埃洛石纳米管、双氧水、蒸馏水、甲醇混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应，再向单口瓶中加入三氯化铬，铬化反应，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，干燥，得到催化纳米管材料；
（3）将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，得到混合液，并用冰醋酸溶液调节混合液的pH，保温处理，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到综纤维素；
（4）用120～150mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；
（5）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纳米纤维素，超声分散，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，得到混合液；
（6）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液、20～30mL硅溶胶，搅拌，得到混合溶胶，将40～45g催化纳米管材料浸渍于混合溶胶中，陈化，得到干溶胶，将干溶胶置于电炉中，微炭化，得到炭化胶块，将炭化胶块放入研钵中研磨，过筛得到空气净化材料。
2.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为100～110℃，加热回流时间为20～24h，真空干燥温度为70～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的巯基化埃洛石纳米管、双氧水、蒸馏水、甲醇混合质量比为7︰4︰5︰3，双氧水质量分数为30%，氧化反应时间为12～13h，加入的三氯化铬为剩余混合液质量10%，铬化反应10～12h，干燥温度为70～90℃，干燥时间为4～5h。
4.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的亚氯酸钠溶液质量分数为20%，冰醋酸溶液的质量分数为98%，调节混合液的pH为4～5，保温处理温度为75～80℃，保温处理时间为5～7h。
5.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢氧化钠溶液质量分数为20%，浸泡温度为90～100℃，浸泡时间为2～3h，水悬浮液的质量分数为10～20%，超声功率为1200～1500W，超声处理时间为30～45min，控制超声频率为30～35kHz。
6.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的超声频率为30～33kHz，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为 2～3mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的乙酸溶液的质量分数为20%，硅溶胶质量分数为10%，搅拌时间为1～2h，陈化时间为2～3天，电炉设定温度为200～220℃，微炭化时间为2～3h，所过筛规格为400目。
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