CN110142055A - 增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，包括以下步骤：将石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将所述前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照N分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，所述N＝1～5，微波辐照的功率为800～1000W；所述石墨相氮化碳的质量与所述乙醇的体积的比为5:(1～4)。本发明的微波辐照方法能够简单、高效的提高石墨相氮化碳的催化效率，达到可见光照射下快速分解有机污染物的效果，且工艺简单、制备过程无污染，对氮化碳材料的光催化性能研究有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备及应用技术领域，具体涉及一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法。
背景技术
现代社会，环境污染越来越成为一个不可忽视的问题，尤其是水污染，对人们生活造成很大的危害。传统上为了处理被污染的水所采取了诸多措施，例如新兴的无机非金属催化，其中,石墨相氮化碳有着高效、简洁等优点，在可见光的照射下有着优秀的污染物降解能力。石墨相氮化碳的层状堆积结构与石墨相似，其电子能带结构使它具有优秀的催化性能，包括光催化降解有机污染物以及光解水制氢。为了将石墨相氮化碳的催化性能进一步提高，对其改性的方法也多种多样，包括复合、掺杂金属离子等常用方法，也包括形态改变、表面处理等方法。石墨相氮化碳虽然是现阶段性能良好的无机非金属催化剂，但是其催化效率仍有提升的空间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，该微波辐照方法能够简单、高效的提高石墨相氮化碳的催化效率。
本发明的另一目的是提供一种改性石墨相氮化碳。
本发明的另一目的是提供一种微波辐照方法在增强石墨相氮化碳光催化性能中的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，包括以下步骤：
将石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将所述前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照N分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，所述N＝1～5，微波辐照的功率为800～1000W；所述石墨相氮化碳的质量与所述乙醇的体积的比为5: (1～4)。
在上述技术方案中，所述微波炉为家用微波炉。
在上述技术方案中，所述质量的单位为g，所述体积的单位为L。
在上述技术方案中，当所述N＞1时，将所述N分钟的微波辐照分成N次间断进行，每微波辐照1分钟后暂停，待所述前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到N分钟。
在上述技术方案中，所述石墨相氮化碳的制备方法为：在空气环境下，将三聚氰胺、尿素、二氰二胺或硫脲从室温20～25℃升温至550～600℃保温2～3小时，得到所述石墨相氮化碳，其中，升温的速率为2～10℃/min。
上述微波辐照方法得到的改性石墨相氮化碳。
上述微波辐照方法在增强石墨相氮化碳光催化性能中的应用。
上述改性石墨相氮化碳在缩短光催化时间中的应用。
在上述技术方案中，将所述改性石墨相氮化碳加入至染料溶液中并通过可见光进行照射，降解10min后，所述染料溶液中染料的剩余率小于20％；当降解至第15min时，所述染料完全降解。
在上述技术方案中，所述染料为罗丹明B，所述改性石墨相氮化碳的质量与所述染料溶液的浓度的比为0.1：20，所述质量的单位为g，所述浓度的单位为mg/L。
相比于现拥有技术，本发明的微波辐照方法能够简单、高效的提高石墨相氮化碳的催化效率，达到可见光照射下快速分解有机污染物的效果，且工艺简单、制备过程无污染，对氮化碳材料的光催化性能研究有重要意义。
附图说明
图1为石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的XRD衍射图谱；
图2为石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的FTIR光谱；
图3为石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的BET图谱；
图4为石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的SEM和TEM；
图5为石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的的光降解罗丹明B性能图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明/发明方案，下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
在本发明的具体实施方式中，尿素CO(NH2)2购买自恒山化工，罗丹明B(RhB)C28H37ClN2O3购买自天津市福晨化学试剂厂，乙醇C2H6O购买自恒山化工，上述试剂的纯度均为分析纯。
微波炉为家用微波炉，具体型号为美的KD21C，AN(B)；
XRD的测试仪器以及型号为：X射线粉末衍射仪，RINT Ultima-Ⅲ，日本Rigaku公司；
SEM的测试仪器以及型号为：扫描电镜，S-4800，日本Hitachi公司；
TEM的测试仪器以及型号为：高分辨透射电镜仪，JEM-6700F，日本Hitachi公司；
FTIR光谱的测试仪器以及型号为：傅里叶红外光谱仪，WQE-410，美国Bruker公司；
BET图谱的测试仪器以及型号为：全自动物理化学吸附仪，AUTOSORB-1，美国康塔公司；
光降解罗丹明B性能图的测试仪器以及型号为：紫外可见分光光度计，TU-1901，北京普析通用仪器有限责任公司；光降解罗丹明B性能图的测试方法如下：配置浓度为 20mg/L的罗丹明B溶液，取100ml罗丹明B溶液作为模拟污染物，取待测样品(石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳)0.1g并放入模拟污染物中，进行遮光暗处理(用锡纸把烧杯包起来)，经过磁力搅拌40min，达到吸附平衡后先取样一次(取样约7ml上层溶液，此时照射时间设定为0)，开始测试，即通过可见光(≥420nm)进行照射(同时磁力搅拌)，光照30min结束，其中，每隔5min取样一次，将所取7个样品(包括测试过程中的6次和测试前的1次)分别离心，取上层澄清液体测试其紫外可见吸收全波扫描图谱，554nm处数据即为罗丹明B的吸光度。用测试过程中的6次所取样品中(剩余的) 罗丹明B的吸光度分别与测试前的1次所取样品中罗丹明B的吸光度(即初始溶液)相比，即为染料的剩余率。
石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳降解的有机污染物可以使用罗丹明B或甲基橙来模拟。
实施例1
一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，包括以下步骤：
将淡黄色粉末状的石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照4分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，4分钟的微波辐照分成4次间断进行，每微波辐照1分钟后暂停，待前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到4分钟；微波辐照的功率为800W；石墨相氮化碳的质量为0.5g，乙醇的体积为200mL。
其中，石墨相氮化碳的制备方法为：将作为前驱体的尿素装入刚玉坩埚中，在空气环境下，将坩埚置于马弗炉中，使尿素从室温20～25℃升温至550℃保温3小时，得到石墨相氮化碳，其中，升温的速率为10℃/min。
图1为实施例1中石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的XRD衍射图谱，由图可知，改性石墨相氮化碳为氮化碳，其中，MT-g-C3N4为改性石墨相氮化碳，g-C3N4为石墨相氮化碳。
图2为实施例1中石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的FTIR光谱，其中，MT-g-C3N4为改性石墨相氮化碳，g-C3N4为石墨相氮化碳。由图可知，经过微波处理后的改性石墨相氮化碳的-OH基团的吸光度提高，表明微波处理后的石墨相氮化碳表面羟基含量增加。
图3为实施例1中石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的BET图谱，其中，MT-g-C3N4为改性石墨相氮化碳，g-C3N4为石墨相氮化碳。由图可知，经过微波处理后的改性石墨相氮化碳的比表面积和孔隙率都有所提升，比表面积由66.7m2/g(石墨相氮化碳)提升至72.5m2/g(改性石墨相氮化碳)。
图4为实施例1中石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的SEM和TEM图谱，其中，图4(a)为石墨相氮化碳的SEM，图4(b)为改性石墨相氮化碳的SEM，图4(c)为石墨相氮化碳的TEM，图4(d)为改性石墨相氮化碳的TEM。由图可知，改性石墨相氮化碳片层结构变得更薄且疏松多孔。
EDX元素分析表明，g-C3N4(C/N＝1.40，O＝1.40at％)的C/N摩尔比和O含量低于MT-g-C3N4(C/N＝1.51，O＝3.25at％)，表明MT-g-C3N4(改性石墨相氮化碳) 骨架中可能形成氮空位缺陷，或微波轰击可能引起C-NH2端基向C-OH基团的转化。
实施例2
一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，包括以下步骤：
将淡黄色粉末状的石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照3分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，3分钟的微波辐照分成3次间断进行，每微波辐照1分钟后暂停，待前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到3分钟；微波辐照的功率为800W；石墨相氮化碳的质量为0.5g，乙醇的体积为200mL。
其中，石墨相氮化碳的制备方法为热缩聚法，具体为：将尿素装入刚玉坩埚中，在空气环境下，将坩埚置于马弗炉中，使尿素从室温20～25℃升温至550℃保温3小时，得到石墨相氮化碳，其中，升温的速率为10℃/min。
实施例3
一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，包括以下步骤：
将淡黄色粉末状的石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照5分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，5分钟的微波辐照分成5次间断进行，每次微波辐照1分钟后暂停，待前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到5分钟；微波辐照的功率为800W；石墨相氮化碳的质量为0.5g，乙醇的体积为200mL。
其中，石墨相氮化碳的制备方法为：将尿素装入刚玉坩埚中，在空气环境下，将坩埚置于马弗炉中，使尿素从室温20～25℃升温至550℃保温3小时，得到石墨相氮化碳，其中，升温的速率为10℃/min。
图5为实施例1～3中石墨相氮化碳和改性石墨相氮化碳的光降解罗丹明B性能图(以带420nm截止滤光片的氙灯代替可见光源，有机污染物为罗丹明B)，其中，曲线1为吸附平衡空白对照，即在罗丹明B溶液中加入实施例1制得的样品，不光照，证明其他曲线染料消失效果是由降解产生，而非吸附。曲线2为石墨相氮化碳的光降解罗丹明B性能图，曲线3为实施例2得到的改性石墨相氮化碳的光降解罗丹明B性能图，曲线4为实施例1得到的改性石墨相氮化碳的光降解罗丹明B性能图，曲线5为实施例3得到的改性石墨相氮化碳的光降解罗丹明B性能图。由图可知，相比于石墨相氮化碳，改性石墨相氮化碳光降解效率显著提升，且经过4分钟微波辐照的改性石墨相氮化碳的光降解效率最高，采用实施例1制得的改性石墨相氮化碳降解10min时，溶液中染料(罗丹明 B)的剩余率已不足20％(相比于开始光照前罗丹明B的物质的量)，15min时完全降解。其他实施例样品，完全降解染料至少要20min，原始石墨相氮化碳更是需要30min才能完成降解。微波辐照提高了光生载流子的分离效率，促进了表面上有机污染物的吸收、反应能力。
以上对本发明/发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明/发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨相氮化碳均匀分散到乙醇中，得到前驱体乙醇混合物，将所述前驱体乙醇混合物于微波炉中微波辐照N分钟，得到改性石墨相氮化碳即可，其中，所述N＝1～5，微波辐照的功率为800～1000W；所述石墨相氮化碳的质量与所述乙醇的体积的比为5:(1～4)。
2.根据权利要求1所述的微波辐照方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳的制备方法为：在空气环境下，将三聚氰胺、尿素、二氰二胺或硫脲从室温20～25℃升温至550～600℃保温2～3小时，得到所述石墨相氮化碳，其中，升温的速率为2～10℃/min。
3.根据权利要求2所述的微波辐照方法，其特征在于，当所述N＞1时，将所述N分钟的微波辐照分成N次间断进行，每微波辐照1分钟后暂停，待所述前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到N分钟。
4.根据权利要求3所述的微波辐照方法，其特征在于，所述质量的单位为g，所述体积的单位为L。
5.根据权利要求4所述的微波辐照方法，其特征在于，所述微波炉为家用微波炉。
6.如权利要求1或2所述微波辐照方法得到的改性石墨相氮化碳。
7.根据权利要求6所述改性石墨相氮化碳，其特征在于，当所述N＞1时，将所述N分钟的微波辐照分成N次间断进行，每微波辐照1分钟后暂停，待所述前驱体乙醇混合物随炉冷却至室温20～25℃后再继续进行微波辐照，直至全部微波辐照时间达到N分钟。
8.根据权利要求7所述的改性石墨相氮化碳，其特征在于，所述改性石墨相氮化碳的吸附率的平均数值为72.5m2/g。
9.如权利要求1～5中任意一项所述微波辐照方法在增强石墨相氮化碳光催化性能中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述改性石墨相氮化碳加入至染料溶液中并通过可见光进行照射，降解10min后，所述染料溶液中染料的剩余率小于20％；当降解至第15min时，所述染料完全降解。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115814834A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-21 | 江汉大学 | 一种简单的溶剂后处理增强石墨氮化碳材料性能改性方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050069471A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-03-31 | Obee Timothy N. | System to enhance the photocatalytic oxidation rate of contaminants through selective desorption of water utilizing microwaves |
| CN102266766A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-12-07 | 内蒙古大学 | 一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法 |
| CN105148973A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-16 | 上海大学 | 一种用作可见光催化剂的电子束辐照改性类石墨相氮化碳的制备方法 |
| CN105752953A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种石墨相氮化碳的制备方法 |
| CN105854922A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-08-17 | 陕西科技大学 | 一种具有较高光催化活性的mpg-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106542509A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种高效制备类石墨烯氮化碳的方法 |
| CN106824247A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 陕西科技大学 | 一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107321382A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-11-07 | 江苏理工学院 | 一种改性g‑C3N4光催化剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-02-11 CN CN201810142188.1A patent/CN110142055B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050069471A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-03-31 | Obee Timothy N. | System to enhance the photocatalytic oxidation rate of contaminants through selective desorption of water utilizing microwaves |
| CN102266766A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-12-07 | 内蒙古大学 | 一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法 |
| CN105148973A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-16 | 上海大学 | 一种用作可见光催化剂的电子束辐照改性类石墨相氮化碳的制备方法 |
| CN105752953A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种石墨相氮化碳的制备方法 |
| CN105854922A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-08-17 | 陕西科技大学 | 一种具有较高光催化活性的mpg-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106542509A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种高效制备类石墨烯氮化碳的方法 |
| CN106824247A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 陕西科技大学 | 一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107321382A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-11-07 | 江苏理工学院 | 一种改性g‑C3N4光催化剂及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115814834A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-21 | 江汉大学 | 一种简单的溶剂后处理增强石墨氮化碳材料性能改性方法 |
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| Publication number | Publication date |
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