CN102266766A - 一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法 - Google Patents

一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法 Download PDF

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苏毅国
王晓晶
杜春芳
班岳
韩慧
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Abstract

本发明公开了一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法，本方法以氯化亚锡和钨酸钠为原料在微波辅助条件下制得。步骤是将SnCl2·2H2O与Na2WO4·2H2O的水溶液按比例混合，充分搅拌得到淡黄色沉淀，滴加HCl溶液调节反应物的pH值在1～7；之后将含有沉淀的反应混合物放入单模微波合成***中80～180℃下反应1～120min，然后冷却至室温，沉淀经洗涤、过滤、干燥、研磨即得到产物α-SnWO4。本发明中使用微波辅助方法可以使反应混合物均匀分散，同时有效控制催化剂的晶粒尺寸、增大其比表面积，并能提高催化剂的结晶度，有效增强催化剂的可见光催化活性。本方法制备工艺简单，原料价廉易得，反应时间短、能耗低且环保高效。

Description

一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备光催化剂材料的方法，具体指一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法。
背景技术
目前，世界正面临越来越严峻的能源短缺和环境污染问题。环境污染的控制和治理成为人类社会面临和亟待解决的重大课题。在众多环境治理技术中，多相光催化过程以及室温深度反应(即直接利用太阳光作为光源来活化催化剂以驱动氧化还原反应)，成为一种理想的环境污染治理技术。该技术可以氧化分解有机物、还原重金属离子，并具有净化空气、处理污水、除臭、防腐、杀菌和自清洁多种功效。
迄今为止，多相光催化研究无论是在理论还是在应用研究方面都取得了重要进展。光催化领域研究最多的是TiO2，然而TiO2对可见光吸收效率低。为了提高它的光催化活性，一些研究者采取掺杂等方法来提高TiO2对可见光的吸收效率。但是这些掺杂往往成为电子空穴的复合中心，反而降低TiO2的光催化效率。因而这种掺杂材料在直接利用太阳能进行光催化、环境污染治理方面受到很大限制。寻找新型高效、环境友好的光催化剂成为近年来光催化领域的研究热点。目前国内对于新型可见光催化剂的研究包括Zn2GeO4、InOOH、Sr2Sb2O7、SnWO4等。其中SnWO4在可见光区域内有很强的吸收，故可以有效提高催化剂在可见光下的吸收效率和光催化活性。关于SnWO4的合成方法有固相法(见The Journal of Physical Chemistry C2009(113)：10647～10653)和水热法(见CN 101745381A)。然而无论是固相法还是水热法，其合成条件都比较苛刻，对设备要求高，反应时间长，能耗高，所得催化剂可见光催化效率仍有待提高。
与传统合成工艺比较，微波辅助合成方法可以有效控制晶体生长的动力学参数，在原子水平控制结晶成长过程。更主要的是，微波可以迅速对反应物加热，使平时需要几个小时甚至几天才能完成的反应在几分钟内便能完成，有效提高了合成效率。用微波辅助方法合成的纳米材料具有分散均匀、结晶度高、物理化学稳定性好等突出优点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微波辅助制备高效可见光催化材料(α-SnWO4)的方法，本方法以氯化亚锡和钨酸钠为原料，微波辅助合成，工艺简单，原料易得，耗时短，能耗低；产物在可见光下表现出很好的光催化活性，有望在有机物降解、环境保护、空气净化等领域得到重要的应用。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种微波辅助制备高效可见光催化材料(α-SnWO4)的方法，制备方法为以下步骤：
1)取SnCl2·2H2O加入去离子水中，加入比例为n(SnCl2·2H2O)∶V(H2O)＝0.001～0.003mol∶20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0.05～0.15mol/L的SnCl2水溶液；
2)取Na2WO4·2H2O加入去离子水中，加入比例为n(Na2WO4·2H2O)∶V(H2O)＝0.001～0.003mol∶20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0.05～0.15mol/L的Na2WO4的水溶液；
3)将SnCl2与Na2WO4水溶液按照物质的量比为n(SnCl2·2H2O)∶n(Na2WO4·2H2O)＝1∶1～3混合得到淡黄色沉淀混合物；
4)向淡黄色沉淀混合物中逐滴滴加HCl溶液调节反应混合物pH值1～7；
5)将上述pH值1～7的混合物放入单模微波合成***中，在80～180℃温度下反应1～120min后，冷却至室温；
6)将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤3～5次，在60～100℃下干燥2～6小时并用研钵研磨得到可见光催化剂。
本发明具有以下优点：
1、通过控制反应物的pH值、温度以及反应时间，可以得到不同晶体结构、晶粒尺寸及形貌的SnWO4光催化剂。
2、与固相法及水热法相比较，本发明耗时短，温度低，能耗小，制备的光催化剂的可见光催化性能好。
3、光催化剂具有正交结构，结晶性好，稳定性高，其吸收波长位于可见光区域。
4、制备工艺简单，操作易行，原料价廉易得，适合工业化生产；反应过程能耗低，属于绿色环保、高效产业。
附图说明
图1为本发明的光催化剂α-SnWO4的XRD图；
(a-80℃样品；b-180℃样品)
图2为本发明的光催化剂α-SnWO4的紫外可见吸收光谱图；
(a-80℃样品；b-180℃样品)
图3为本发明的光催化剂α-SnWO4的甲基橙降解效果图。
(a-80℃样品；b-180℃样品)
具体实施方式
实施例1：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.001mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3；将上述混合物放入单模微波合成***，在80℃下反应10min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。
所得样品的XRD图(测试条件为：电压40kV，电流40mA，扫描速度1°/min)表明：样品结晶不完全，晶粒尺寸较小(＜2nm)(见图1a)。
所得样品的紫外吸收光谱图表明：该催化剂在200～450nm区有吸收(见图2a)。
所得样品对甲基橙的降解效果图表明：当催化反应进行到45min时，甲基橙降解效率为12％(见图3a)。
实施例2：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.001mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3；将上述混合物放入单模微波合成***，在180℃下反应10min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。
所得样品的XRD图(测试条件为：电压40kV，电流40mA，扫描速度1°/min)表明：样品结晶较完全，晶粒尺寸较小约为7.4nm(见图1b)。
所得样品的紫外吸收光谱图表明：该催化剂材料在200～600nm区有较强吸收(见图2b)。
所得样品对甲基橙的降解效果图表明：当催化反应进行到45min时，甲基橙降解效率已达到100％(见图3b)。
实施例3：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.001mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3；将上述混合物放入单模微波合成***，在180℃下反应120min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。
实施例4：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.001mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在7；将上述混合物放入单模微波合成***，在180℃下反应10min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。
实施例5：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.001mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在7；将上述混合物放入单模微波合成***，在180℃下反应120min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。
实施例6：称取0.001mol的SnCl2·2H2O与0.003mol的Na2WO4·2H2O分别加到20ml去离子水中溶解，之后将Na2WO4缓慢滴加到SnCl2溶液中得到淡黄色沉淀；向含有淡黄色沉淀的混合物中滴加HCl溶液调节反应物的pH在3；将上述混合物放入单模微波合成***，在180℃下反应10min后，冷却至室温；将反应后得到的沉淀洗涤、过滤、干燥并研磨得到样品。称取0.025g上述催化剂加到50ml浓度为20mmol/L的亚甲基橙溶液中，暗反应90min到达吸附脱附平衡后，用Hg灯(300W)照射。光源与反应物距离为10cm，以透过波长大于420nm的滤光片遮挡在甲基橙与Hg灯中间，用紫外分光光度计测量样品不同时间下的吸光度，观察样品对甲基橙的降解效率。

Claims (1)

1.一种微波辅助制备高效可见光催化材料的方法，其特征在于：制备方法为以下步骤：
1)取SnCl2·2H2O加入去离子水中，加入比例为n(SnCl2·2H2O)∶V(H2O)＝0.001～0.003mol∶20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0.05～0.15mol/L的SnCl2水溶液；
2)取Na2WO4·2H2O加入去离子水中，加入比例为n(Na2WO4·2H2O)∶V(H2O)＝0.001～0.003mol∶20ml，溶解配置得到物质的量浓度为0.05～0.15mol/L的Na2WO4的水溶液；
3)将SnCl2与Na2WO4水溶液按照物质的量比为n(SnCl2·2H2O)∶n(Na2WO4·2H2O)＝1∶1～3混合得到淡黄色沉淀混合物；
4)向淡黄色沉淀混合物中逐滴滴加HCl溶液调节反应混合物pH值1～7；
5)将上述pH值1～7的混合物放入单模微波合成***中，在80～180℃温度下反应1～120min后，冷却至室温；
6)将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤3～5次，在60～100℃下干燥2～6小时并用研钵研磨得到可见光催化剂。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102688754A (zh) * 2012-06-11 2012-09-26 福州大学 一种高效降解染料有机污染物的复合光催化剂
CN110065970A (zh) * 2019-05-13 2019-07-30 大连工业大学 一种制备SnWO4纳米线的方法
CN110142055A (zh) * 2018-02-11 2019-08-20 天津理工大学 增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6365007B1 (en) * 1997-10-01 2002-04-02 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Photocatalysts for the degradation of organic pollutants
CN101007653A (zh) * 2007-01-18 2007-08-01 武汉工程大学 一种用微波辐照法制备纳米硼杂氧化钛的方法
CN101745381A (zh) * 2009-10-27 2010-06-23 南京大学 水热法合成可见光催化剂SnWO4的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6365007B1 (en) * 1997-10-01 2002-04-02 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Photocatalysts for the degradation of organic pollutants
CN101007653A (zh) * 2007-01-18 2007-08-01 武汉工程大学 一种用微波辐照法制备纳米硼杂氧化钛的方法
CN101745381A (zh) * 2009-10-27 2010-06-23 南京大学 水热法合成可见光催化剂SnWO4的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Sensors and Actuators B：Chemical》 20090519 Hui Dong et al. Nanoplates of alpha-SnWO4 and SnW3O9 prepared via a facile hydrothermal method and their gas-sensing property 第2.1,3.1节 1 第140卷, *
《硅酸盐学报》 20110331 郑玉芹等 pH值对Bi2WO6粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响 第1.1节 1 第39卷, 第3期 *
HUI DONG ET AL.: "Nanoplates of α-SnWO4 and SnW3O9 prepared via a facile hydrothermal method and their gas-sensing property", 《SENSORS AND ACTUATORS B：CHEMICAL》, vol. 140, 19 May 2009 (2009-05-19) *
JINHONG BI ET AL.: "A facile microwave solvothermal process to synthesize ZnWO4 nanoparticles", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 480, 21 February 2009 (2009-02-21) *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102688754A (zh) * 2012-06-11 2012-09-26 福州大学 一种高效降解染料有机污染物的复合光催化剂
CN110142055A (zh) * 2018-02-11 2019-08-20 天津理工大学 增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法
CN110142055B (zh) * 2018-02-11 2022-04-12 天津理工大学 增强石墨相氮化碳光催化性能的微波辐照方法
CN110065970A (zh) * 2019-05-13 2019-07-30 大连工业大学 一种制备SnWO4纳米线的方法
CN110065970B (zh) * 2019-05-13 2021-07-30 大连工业大学 一种制备SnWO4纳米线的方法

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