CN109248705A - 磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂技术领域，涉及一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括：将石墨类氮化碳前驱体、三聚氰胺聚磷酸盐和硬模板剂按质量比6～20：1：4～20混合，然后空气气氛在500～650℃加热2～3.5h，再在除模板剂中搅拌12～36h，冲洗干净，80～130℃烘干，碾磨至粉末，即得。本发明将制得的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂应用于废水中的染料可见光下降解。本发明制备过程条件简单，通过对传统氮化碳的改性，达到高效快速光催化降解染料的目的。合成过程中采用的化合物价格低廉，不会产生二次污染物。本发明解决了传统的氮化碳存在低比表面积、缺陷密度高和光诱导电子对复合快等问题，且制备过程简单，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，涉及介孔石墨类氮化碳光催化剂，尤其涉及一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来，合成染料广泛应用于纺织、造纸、印刷等行业，产生了大量的印染废水，处理不当会对生态环境造成严重的危害。大多数染料及其降解产物被鉴定为有毒物质，甚至致癌，严重威胁着人类的健康。常用的印染废水处理方法主要包括生物法、物理法和化学法，这些传统的处理方法并不能达到很好的处理效果。与传统的处理方法相比，光催化法具有催化效率高、能耗低和稳定性强，并且降解彻底，不产生二次污染等诸多优点，具有广泛的应用前景。
常用的光催化剂仅在紫外光照射下才具有催化活性，这限制了其使用范围，因此寻求在可见光下具有催化活性的高效催化剂，便具有广阔应用前景。氮化碳是一种新型的非金属可见光光催化剂，具有独特的半导体能带结构和优异的化学稳定性，然而传统的氮化碳具有低比表面积、缺陷密度高和光诱导电子对复合快等缺点，催化效率往往较低。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是公开一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法。
技术方案：
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将石墨类氮化碳前驱体、三聚氰胺聚磷酸盐和硬模板剂按质量比6～20：1：4～20混合，优选10：1：8，充分碾磨0.5～2h，得到混合物；
b）将混合物置于马弗炉中，空气气氛在500～650℃加热2～3.5h，优选550℃加热3.0h，升温速率为2～4℃•min-1，待冷却至室温，碾成粉末；
c）将粉末在除模板剂中搅拌12～36h，搅拌速率为100～300r•min-1，优选搅拌24h，搅拌速率150r•min-1；
d）将制得材料依次用水、乙醇冲洗干净，80～130℃烘干，碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
本发明较优公开例中，步骤a）所述石墨类氮化碳前驱体为三聚氰胺、尿素或硫脲，优选三聚氰胺。
本发明较优公开例中，步骤a）所述硬模板剂为SBA-15或KIT-6，优选SBA-15。
本发明较优公开例中，步骤c）所述除模板剂为NaOH或NH4HF2，优选NH4HF2。
根据本发明所述方法制得的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂，在高温下发生热缩聚反应制备而成，其形貌为杆状，直径5～15nm，长度0.5～2.5µm。
本发明采用热缩聚法制备光催化剂，制备过程中前驱体和三聚氰胺聚磷酸盐首先浇筑到硬模板里，高温下发生聚合，加热到390℃时，缩聚成氮化碳的结构基本单元3-s-三嗪，当温度高于500℃后，3-s-三嗪受热进一步缩聚生成石墨类氮化碳，由于三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐具有类似的化学结构，易于将磷元素引入到石墨类氮化碳的结构中，掺杂的磷原子能成功的取代碳原子。
本发明还有一个目的，在于将所制得的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂，应用于废水中的染料可见光下降解。
通过实验模拟去除含亮丽春红5R、亚甲基蓝、酸性黑（Ⅰ）和酸性橙（Ⅱ）的废水，结果表明，当染料浓度为25mg/L，在50mL溶液中投加20mg光催化剂时，在可见光的照射下，四种染料在30min内完全降解，为实际应用提供了可靠的理论和实践支撑。
本发明的特点为：
（1）本发明合成的可见光催化剂，由于采用硬模板法，制备出具有均匀介孔的氮化碳，比表面积得到大幅度提升，增强了光催化的选择性和活性；
（2）本发明合成出的可见光催化剂，通过在杂环体系中用磷原子取代碳原子，增强了电荷转移效率，显著提升了其光催化降解有机污染物的能力；
（3）本发明提供的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂，制备过程简单，成本低，催化剂效率高、重生性能优良，具有广泛的应用前景。
本发明所用试剂均为市售。
有益效果
本发明公开一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化材料的制备方法及应用。材料制备过程实验条件简单，通过对传统氮化碳的改性，达到高效快速光催化降解染料的目的。整个合成过程中采用的化合物价格低廉，且实验操作简便、不会产生二次污染物。本发明解决了传统的氮化碳存在低比表面积、缺陷密度高和光诱导电子对复合快等问题，且制备过程简单，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为所合成的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳的扫描电子显微镜图（SEM）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
除非另外限定，这里所使用的术语（包含科技术语）应当解释为具有如本发明所属技术领域的技术人员所共同理解到的相同意义。还将理解到，这里所使用的术语应当解释为具有与它们在本说明书和相关技术的内容中的意义相一致的意义，并且不应当以理想化或过度的形式解释，除非这里特意地如此限定。
实施例1
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将尿素、三聚氰胺聚磷酸盐和SBA-15按质量比6：1：4混合并充分碾磨0.5h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下在500℃热处理3.5h，升温速率为2℃•min-1，待冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氢氧化钠中搅拌12h，搅拌速率为100r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在80℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
实施例2
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐和SBA-15按质量比10：1：8混合并充分碾磨1h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下[L1] 550℃热处理2.5h，升温速率为3℃•min-1，待冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氢氧化钠中搅拌24h，搅拌速率为150r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在90℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
实施例3
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将硫脲、三聚氰胺聚磷酸盐和KIT-6按质量比20：1： 20混合并充分碾磨1.5h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下在600℃热处理2.0h，升温速率为4℃•min-1，待材料冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氟化氢铵中搅拌36h，搅拌速率为200r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在100℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
实施例4
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将尿素、三聚氰胺聚磷酸盐和SBA-15按质量比20：1： 20混合并充分碾磨1h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下[L2] 550℃热处理3.0h，升温速率为3℃•min-1，待冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氟化氢铵中搅拌24h，搅拌速率为250r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在110℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
实施例5
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐和KIT-6按质量比12：1：10混合并充分碾磨0.5h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下[L3] 500℃热处理3.5h，升温速率为4℃•min-1，待冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氟化氢铵中搅拌36h，搅拌速率为300r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在130℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
实施例6
一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a）将硫脲、三聚氰胺聚磷酸盐和SBA-15按质量比15：1：10混合并充分碾磨1h；
b）将步骤a）获得的混合物置于马弗炉中，空气下在550℃热处理2.0h，升温速率为3℃•min-1，待冷却至室温，充分碾磨至粉末；
c）将步骤b）获得的材料在氢氧化钠中搅拌12h，搅拌速率为200r•min-1；
d）将步骤c）获得的材料用水冲洗两次，用乙醇冲洗一次，然后在120℃下烘干，充分碾磨至粉末，得到磷掺杂的介孔石墨类氮化碳。
附图为实施例1所制得的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳，合成过程中采用的硬模板为SBA-15，从图中可以观察到材料主要是以杆状形态存在的，这与SBA-15形态类似，说明前驱体成功的浇筑到模板里面，与片状的纯石墨类氮化碳有明显的区别。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）将石墨类氮化碳前驱体、三聚氰胺聚磷酸盐和硬模板剂按质量比6～20：1：4～20混合，充分碾磨0.5～2h，得到混合物；
b）将混合物置于马弗炉中，空气气氛在500～650℃加热2～3.5h，升温速率为2～4℃•min-1，待冷却至室温，碾成粉末；
c）将粉末在除模板剂中搅拌12～36h，搅拌速率为100～300r•min-1；
d）将制得材料依次用水、乙醇冲洗干净，80～130℃烘干，碾磨至粉末，即得。
2.根据权利要求1磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a）所述石墨类氮化碳前驱体、三聚氰胺聚磷酸盐和硬模板剂按质量比10：1：8混合。
3.根据权利要求1磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a）所述石墨类氮化碳前驱体为三聚氰胺、尿素或硫脲，优选三聚氰胺。
4.根据权利要求1磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a）所述硬模板剂为SBA-15或KIT-6，优选SBA-15。
5.根据权利要求1磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b）所述将混合物置于马弗炉中，空气气氛在550℃加热3.0h。
6.根据权利要求1磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c）所述将粉末在除模板剂中搅拌24h，搅拌速率为150r•min-1。
7.根据上述权利要求1-6任一所述方法制得的磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂。
8.根据权利要求7所述磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂，其特征在于：所述催化剂形貌为杆状，直径5～15nm，长度0.5～2.5µm。
9.一种如权利要求7所述磷掺杂的介孔石墨类氮化碳光催化剂的应用，其特征在于：应用于废水中的染料可见光下降解。
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