CN110127645A - 一种高振实缺铁相碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高振实缺铁相碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高振实缺铁相碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法为：按LiFexPO4的设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂，其中x的取值范围为≥0.9且＜1；加入有机碳源和溶剂，所述的溶剂用以溶解有机碳源，以磷酸铁、铁粉、磷酸锂和有机碳源的总质量为100％，所述有机碳源的质量分数为5％‑15％；将上述原料进行充分球磨或砂磨，使原料混合均匀；然后球磨或砂磨产物除去溶剂后放入管式炉内，在600‑800℃条件下烧结2‑12h，烧结气氛为氮气、氩气、氩氢混合气中的一种，自然降温后制得碳包覆磷酸铁锂正极材料。本发明的制备方法能够提高磷酸铁锂的振实密度、锂离子的扩散速率和倍率性能。

Description

一种高振实缺铁相碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车市场的快速增长，动力锂离子电池市场也获得了飞速发展。其中磷酸铁锂有较高的比容量、较低的成本、循环寿命长、环境友好等优点被广泛关注，并且占据了动力电池的过半市场份额，特别是在商用车领域具有较大优势。
但是其较低的电子导电性、低离子扩散速率、低振实密度是其主要缺点，不利于商业化应用。研究者们通过碳包覆工艺解决了低电子导电性问题；通过制备纳米颗粒使锂离子扩散速率得以提高，但是颗粒纳米化导致了产物振实密度较低。
传统工艺一般采用草酸亚铁、碳酸锂等原料，烧蚀率高，产品振实密度较低。目前市售的磷酸铁锂振实密度大都低于1.2g cm-3，低于其它正极材料，导致其体积能量密度较低，所以振实密度低是一个亟待解决的问题。
磷酸铁锂为橄榄石型结构，锂离子只能进行一维传输，因此锂离子扩散速率较慢，电池倍率性能不佳。研究者们通过将磷酸铁锂颗粒纳米化，改善了电池倍率性能，但是降低了振实密度。
王夫林等在专利CN106379878A中，使用磷酸二氢锂和草酸亚铁制备出振实密度为1.3-1.4g cm-3的磷酸铁锂。该法原料价格昂贵，不利于产业化生产。
本发明通过避免使用烧蚀率高的原料，合成了高振实密度的磷酸铁锂；并且通过对原料配比的探究，合成了缺铁相结构的磷酸铁锂，提高了电池的倍率性能。
发明内容
本发明目的是提供一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，该制备方法能够提高磷酸铁锂的振实密度、锂离子的扩散速率和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法为：
按LiFexPO4的设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂，其中x的取值范围为≥0.9且＜1；加入有机碳源和溶剂，所述的溶剂用以溶解有机碳源，以磷酸铁、铁粉、磷酸锂和有机碳源的总质量为100％，所述有机碳源的质量分数为5％-15％；将上述原料进行充分球磨或砂磨，使原料混合均匀；然后球磨或砂磨产物除去溶剂后放入管式炉内，在600-800℃条件下烧结2-12h，烧结气氛为氮气、氩气、氩氢混合气中的一种，自然降温后制得碳包覆磷酸铁锂正极材料。
本发明选用的锂源、铁源、磷源在反应生成磷酸铁锂时，原子全部转移到产物当中，无大量气体产生，烧蚀率低有利于形成密实的磷酸铁锂，减少空隙的产生，从而提高了振实密度，振实密度的提高对于提高电池的体积能量密度有着重要的意义。磷酸铁锂晶体中锂离子沿一维通道传输，锂离子扩散较慢，本发明通过控制合适的铁磷比例，合成不同程度缺铁相的磷酸铁锂，根据结构推测，该方法能够使锂离子在沿一维扩散的同时，从空位铁的位置进行二维扩散，提高锂离子的扩散速率，从而提高倍率性能，对于提高电池的大电流充放电性能有着重要意义。作为优选，本发明中x的取值范围为0.94-0.98，最优选0.96。
本发明中，所述的有机碳源优选为葡萄糖、蔗糖、沥青中的一种或者两种以上的组合，这些碳源具有较好的包覆效果。
本发明中，所述的溶剂优选为乙醇、水、丙酮中的一种或几种。由于有机系溶剂比水更难发生副反应，故所述溶剂更优选为乙醇或丙酮。由于溶剂加入量的多少与球磨效率有关，且较高的固含有利于缓解铁的沉降，因此，优选溶剂体积用量为固体原料总体积的100％～150％。
本发明优选将原料进行充分球磨使原料混合均匀，球磨条件为：在球磨罐中，在200-400rpm转速条件下，球磨8-48h。
本发明中，优选通过真空干燥除去球磨或砂磨产物中的溶剂，这是因为真空干燥能防止铁粉氧化。
本发明中，由于烧结温度过低不利于磷酸铁锂结晶，而较高温度容易产生杂相，故优选烧结温度控制在600-750℃之间，更优选为600～700℃。
本发明中，烧结时间和升温速率对目标产物的结晶性和纯度也有影响。作为优选，烧结时间为2-8小时，烧结过程的升温速率在2-20℃min-1之间，更优选升温速率在5-10℃min-1之间。
本发明中，由于混合气氛中含有氢气能提供一定的还原性，防止生成三价铁，故优选原料的混合和烧结在氢氩混合气氛中进行。
本发明制备得到的碳包覆磷酸铁锂用作锂离子电池的正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法提高了磷酸铁锂的振实密度，振实密度的提高对于提高电池的体积能量密度有着重要的意义。
(2)本发明的制备方法通过控制铁磷合适的铁磷比例，合成不同程度缺铁相的磷酸铁锂，提高了锂离子的扩散速率，从而提高倍率性能，对于提高电池的大电流充放电性能有着重要意义。
附图说明
图1为实施例1制得的碳包覆磷酸铁锂的X射线衍射图；
图2为实施例2制得的碳包覆磷酸铁锂的扫描电镜图；
图3为实施例4制得的碳包覆磷酸铁锂的0.1C循环性能图；
图4为实施例5制得的碳包覆磷酸铁锂的倍率性能图；
图5为实施例2、4、7、8制得的碳包覆磷酸铁锂的循环性能对比图。
具体实施方式
实施例1：
按LiFexPO4(x＝0.94)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖1.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩氢混合气氛(氢气体积分数为5％)条件下，以5°min-1速率升温至700℃保温4h。最终产物振实密度为1.5g ml-1。图1为实施例1制得的碳包覆磷酸铁锂的X射线衍射图。
实施例2：
按LiFexPO4(x＝0.96)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖2.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氮气气氛条件下，以5°min-1速率升温至700℃保温4h。最终产物振实密度为1.44g ml-1。图2为实施例2制得的碳包覆磷酸铁锂的扫描电镜图。
实施例3：
按LiFexPO4(x＝1.02)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖2.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩氢混合气氛(氢气体积分数为5％)条件下，以5°min-1速率升温至700℃保温4h。最终产物振实密度为1.43g ml-1。
实施例4：
按LiFexPO4(x＝0.94)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖2.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩氢混合气氛(氢气体积分数为5％)条件下，以5°min-1速率升温至750℃保温4h。最终产物振实密度为1.43g ml-1。
实施例5：
按LiFexPO4(x＝0.96)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和沥青1.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩气气氛条件下，以5°min-1速率升温至700℃保温4h。最终产物振实密度为1.45g ml-1。
实施例6：
按LiFexPO4(x＝0.96)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖2.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氮气气氛条件下，以5°min-1速率升温至650℃保温4h。最终产物振实密度为1.44g ml-1。
实施例7：
按LiFexPO4(x＝0.98)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和蔗糖1.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩氢混合气氛条件下，以5°min-1速率升温至600℃保温4h。最终产物振实密度为1.45g ml-1。
实施例8：
按LiFexPO4(x＝1.00)设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂共计18.8g和葡萄糖2.0g，加入15mL乙醇后，以200rpm球磨转速，球磨12h，真空干燥后，将干燥后的前驱体置于管式炉内，氩氢混合气氛条件下，以5°min-1速率升温至700℃保温4h。最终产物振实密度为1.43g ml-1。
称取上述实施例制备的碳包覆磷酸铁锂0.2g和乙炔黑0.025g置于研钵中，研磨均匀后加入含有0.025g PVDF的NMP胶液3mL，搅拌均匀后涂布在8cm×5cm铝箔表面，120℃真空干燥后取出，以金属锂为对电极装配成扣式电池。该扣式电池使用锂离子电池充放电***(LAND CT2001A)进行测试，结果如附图3、4、5所示。
如附图5所示，LiFe0.96PO4在0.1C和3C倍率下放电比容量为155和118mAh g-1，而LiFePO4在相同倍率下放电比容量为144和92mAh g-1，其它组分的缺铁相磷酸铁锂的放电性能也好于非缺铁相，由此可见缺铁相较非缺铁相结构的磷酸铁锂，比容量和倍率性能都获得了较大的提高。

Claims (10)

1.一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
按LiFexPO4的设计称取化学计量比的磷酸铁、铁粉、磷酸锂，其中x的取值范围为≥0.9且＜1；加入有机碳源和溶剂，所述的溶剂用以溶解有机碳源，以磷酸铁、铁粉、磷酸锂和有机碳源的总质量为100％，所述有机碳源的质量分数为5％-15％；将上述原料进行充分球磨或砂磨，使原料混合均匀；然后球磨或砂磨产物除去溶剂后放入管式炉内，在600-800℃条件下烧结2-12h，烧结气氛为氮气、氩气、氩氢混合气中的一种，自然降温后制得碳包覆磷酸铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：x的取值范围为0.94-0.98。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：x为0.96。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、沥青中的一种或者两种以上的组合。
5.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或几种，溶剂体积用量为固体原料总体积的100％～150％。
6.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：将原料在氮气或氩氢混合气氛中进行充分球磨使原料混合均匀，球磨条件为：在球磨罐中，在200-400rpm转速条件下，球磨8-48h。
7.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：通过真空干燥除去球磨或砂磨产物中的溶剂。
8.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：烧结温度控制在600-750℃之间。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：烧结温度为600～700℃。
10.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：烧结时间为2-8小时，烧结过程的升温速率在2-20℃min-1之间，更优选升温速率在5-10℃min-1之间。
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