CN110106704A - 一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，其采用特定方法制备单羧基壳聚糖粉末，成本低廉、无污染，制备条件温和、操作简单、反应过程易于控制，所制得的单羧基壳聚糖粉末再经与聚酯材料等原辅料反应后，制成的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维具有较强的纤维强度，其断裂伸长率、断裂强度、折皱回复角等技术指标较好，适用于在纺织品中进一步推广使用。

Description

一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织新材料技术领域，特别是涉及一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖的原料来源于大量废弃的虾壳，且反应后的氧化壳聚糖水溶液经干燥处理，又可将氧化壳聚糖重新溶解配制反应液用于接枝改性，回收利用率高，成本低，厂房、设备以及能源需求少。普通壳聚糖接枝纺织纤维需溶解在含有化学交联剂的酸溶液中，污染环境，对纺织品优良特性和人体健康产生负面影响。
氧化壳聚糖易溶于水，在无化学交联剂条件下可与纤维发生化学接枝，获得持久高效的抗菌功能，且氧化壳聚糖水溶液经干燥去除水分后，又可重新回收利用。水溶性氧化壳聚糖分子中的氨基可被羧基质子化而带有正电荷(-NH3+)，具备高效耐久、可再生的抗菌活性。氧化壳聚糖分子链中同时含有羧基和氨基，是一种两性多糖，其大分子结构及性质与蛋白质相似，具有优异的生物相容性、降解性，可作为绿色交联剂、抗菌剂、促染剂在纺织品的功能性整理中安全使用。但氧化壳聚糖如果采用常规壳聚糖在接枝纺织纤维过程中所用的原辅料和制备方法，得到的纤维材料往往存在纤维强度不足的缺点，在一定程度上限制了氧化壳聚糖在纺织材料中的应用。
发明内容
基于此，有必要针对当前将氧化壳聚糖制备成纤维材料所存在的纤维强度不足的问题，提供一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法。
一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；
（2）将步骤（1）得到的反应液在4℃冷库内静置16-20小时；
（3）将步骤（2）经低温静置过后的溶液过滤洗涤，得到的固体沉淀于42-45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末；
（4）将350 g聚酯材料、6.3 g 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、4.5 g亚硝酸钠、4.2 g2-羟基苯甲醛、2.8 g硬脂酸酰胺和3.5 g交联剂共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至90-95℃，按照300-500转/分钟的搅拌速率持续搅拌，直至混合物成粘稠状；
（5）将步骤（3）得到的单羧基壳聚糖粉末取出一半加入到步骤（4）得到的粘稠混合物中，保持反应温度在90-95℃，按照1000-1200转/分钟的搅拌速率持续搅拌30分钟，得到最终混合物；
（6）将步骤（5）得到的最终混合物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1000转/分钟，挤出造粒，然后按照2-5m/分钟的纺丝速度熔融纺丝，得到纤维粗制品；
（7）将步骤（6）中的纤维粗制品置于氮气气氛中，向纤维粗制品上喷洒剩余的单羧基壳聚糖粉末，同时提高反应温度至105℃，保温3-5分钟，取出后冷却至常温，即得单羧基壳聚糖交联聚酯纤维。
上述单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，采用特定方法制备单羧基壳聚糖粉末，成本低廉、无污染，制备条件温和、操作简单、反应过程易于控制，所制得的单羧基壳聚糖粉末再经与聚酯材料等原辅料反应后，制成的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维具有较强的纤维强度，其断裂伸长率、断裂强度、折皱回复角等技术指标较好，适用于在纺织品中进一步推广使用。
在其中一个实施例中，所述步骤（3）中优选使用无水乙醇进行过滤洗涤。
在其中一个实施例中，所述步骤（4）中的聚酯材料选自聚酯片、聚丙烯片、聚酰胺片、聚己内酯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（4）中的交联剂优选为邻苯二甲酸二丁酯。
附图说明
图1为本发明实施例2获得的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
（1）将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；
（2）将步骤（1）得到的反应液在4℃冷库内静置16小时；
（3）将步骤（2）经低温静置过后的溶液过滤洗涤，得到的固体沉淀于42℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末；
（4）将350 g聚丙烯片、6.3 g 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、4.5 g亚硝酸钠、4.2 g2-羟基苯甲醛、2.8 g硬脂酸酰胺和3.5 g邻苯二甲酸二丁酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至90℃，按照300转/分钟的搅拌速率持续搅拌，直至混合物成粘稠状；
（5）将步骤（3）得到的单羧基壳聚糖粉末取出一半加入到步骤（4）得到的粘稠混合物中，保持反应温度在90℃，按照1000转/分钟的搅拌速率持续搅拌30分钟，得到最终混合物；
（6）将步骤（5）得到的最终混合物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220℃，螺杆转速为1000转/分钟，挤出造粒，然后按照2m/分钟的纺丝速度熔融纺丝，得到纤维粗制品；
（7）将步骤（6）中的纤维粗制品置于氮气气氛中，向纤维粗制品上喷洒剩余的单羧基壳聚糖粉末，同时提高反应温度至105℃，保温3分钟，取出后冷却至常温，即得单羧基壳聚糖交联聚酯纤维。
实施例2
（1）将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；
（2）将步骤（1）得到的反应液在4℃冷库内静置18小时；
（3）将步骤（2）经低温静置过后的溶液过滤洗涤，得到的固体沉淀于45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末；
（4）将350 g聚酯片、6.3 g 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、4.5 g亚硝酸钠、4.2 g 2-羟基苯甲醛、2.8 g硬脂酸酰胺和3.5 g邻苯二甲酸二丁酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至92℃，按照400转/分钟的搅拌速率持续搅拌，直至混合物成粘稠状；
（5）将步骤（3）得到的单羧基壳聚糖粉末取出一半加入到步骤（4）得到的粘稠混合物中，保持反应温度在92℃，按照1100转/分钟的搅拌速率持续搅拌30分钟，得到最终混合物；
（6）将步骤（5）得到的最终混合物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为240℃，螺杆转速为1000转/分钟，挤出造粒，然后按照3.5 m/分钟的纺丝速度熔融纺丝，得到纤维粗制品；
（7）将步骤（6）中的纤维粗制品置于氮气气氛中，向纤维粗制品上喷洒剩余的单羧基壳聚糖粉末，同时提高反应温度至105℃，保温4分钟，取出后冷却至常温，即得单羧基壳聚糖交联聚酯纤维。
实施例3
（1）将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；
（2）将步骤（1）得到的反应液在4℃冷库内静置20小时；
（3）将步骤（2）经低温静置过后的溶液过滤洗涤，得到的固体沉淀于45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末；
（4）将350 g聚对苯二甲酸乙二醇酯、6.3 g 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、4.5 g亚硝酸钠、4.2 g 2-羟基苯甲醛、2.8 g硬脂酸酰胺和3.5 g邻苯二甲酸二丁酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至95℃，按照500转/分钟的搅拌速率持续搅拌，直至混合物成粘稠状；
（5）将步骤（3）得到的单羧基壳聚糖粉末取出一半加入到步骤（4）得到的粘稠混合物中，保持反应温度在95℃，按照1200转/分钟的搅拌速率持续搅拌30分钟，得到最终混合物；
（6）将步骤（5）得到的最终混合物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为260℃，螺杆转速为1000转/分钟，挤出造粒，然后按照5 m/分钟的纺丝速度熔融纺丝，得到纤维粗制品；
（7）将步骤（6）中的纤维粗制品置于氮气气氛中，向纤维粗制品上喷洒剩余的单羧基壳聚糖粉末，同时提高反应温度至105℃，保温5分钟，取出后冷却至常温，即得单羧基壳聚糖交联聚酯纤维。
本发明实施例1-3获得的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维经测定断裂伸长率、断裂强度、折皱回复角等技术指标，其断裂伸长率可达30-35%、断裂强度可达130-138N、折皱回复角大于200°，均优于同类产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；
（2）将步骤（1）得到的反应液在4℃冷库内静置16-20小时；
（3）将步骤（2）经低温静置过后的溶液过滤洗涤，得到的固体沉淀于42-45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末；
（4）将350 g聚酯材料、6.3 g 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、4.5 g亚硝酸钠、4.2 g2-羟基苯甲醛、2.8 g硬脂酸酰胺和3.5 g交联剂共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至90-95℃，按照300-500转/分钟的搅拌速率持续搅拌，直至混合物成粘稠状；
（5）将步骤（3）得到的单羧基壳聚糖粉末取出一半加入到步骤（4）得到的粘稠混合物中，保持反应温度在90-95℃，按照1000-1200转/分钟的搅拌速率持续搅拌30分钟，得到最终混合物；
（6）将步骤（5）得到的最终混合物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1000转/分钟，挤出造粒，然后按照2-5m/分钟的纺丝速度熔融纺丝，得到纤维粗制品；
（7）将步骤（6）中的纤维粗制品置于氮气气氛中，向纤维粗制品上喷洒剩余的单羧基壳聚糖粉末，同时提高反应温度至105℃，保温3-5分钟，取出后冷却至常温，即得单羧基壳聚糖交联聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中优选使用无水乙醇进行过滤洗涤。
3.根据权利要求1所述的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的聚酯材料选自聚酯片、聚丙烯片、聚酰胺片、聚己内酯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的单羧基壳聚糖交联聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的交联剂优选为邻苯二甲酸二丁酯。
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