CN110106575A - 一种高强度改良抗菌纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度改良抗菌纤维的制备方法，采用由特定方法制备的单羧基壳聚糖粉末与聚酯材料等原辅料进行反应，经造粒、纺丝、洗涤等工艺制成高强度改良抗菌纤维，该材料具有较强的纤维强度且抗菌性能良好，适用于在纺织品中进一步推广使用。

Description

一种高强度改良抗菌纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织新材料技术领域，特别是涉及一种高强度改良抗菌纤维的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50%以上。主要由植物通过光合作用合成，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生资源。因此不断挖掘和充分利用各种天然纤维素是材料科学研究的当务之急。氧化壳聚糖易溶于水，在无化学交联剂条件下可与纤维发生化学接枝，获得持久高效的抗菌功能，且氧化壳聚糖水溶液经干燥去除水分后，又可重新回收利用。水溶性氧化壳聚糖分子中的氨基可被羧基质子化而带有正电荷(-NH3+)，具备高效耐久、可再生的抗菌活性。氧化壳聚糖分子链中同时含有羧基和氨基，是一种两性多糖，其大分子结构及性质与蛋白质相似，具有优异的生物相容性、降解性，可作为绿色交联剂、抗菌剂、促染剂在纺织品的功能性整理中安全使用。但氧化壳聚糖如果采用常规壳聚糖在接枝纺织纤维过程中所用的原辅料和制备方法，得到的抗菌纤维材料往往存在纤维强度不足的缺点，在一定程度上限制了氧化壳聚糖在抗菌类纺织材料中的应用。
发明内容
基于此，有必要针对当前将氧化壳聚糖制备成抗菌纤维材料所存在的纤维强度不足的问题，提供一种高强度改良抗菌纤维的制备方法。
一种高强度改良抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将250 g聚酯材料、15 g单羧基壳聚糖粉末、8.6 g十八烷基三甲基氯化铵、5 g聚乙二醇、3.5 g二氧化硅、2.2 g陶瓷纤维、1.3 g高碘酸钠、0.9 g交联剂共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至80-85℃时，按照800-900转/分钟的搅拌速率进行热搅拌反应，直至混合物呈凝胶状；
（2）将步骤（1）得到的的凝胶状混合物升温至90-95℃，在反应炉内充入二氧化氮气体，使炉内压力上升至2.3 MPa，静置反应1-2小时，得到反应产物；
（3）将步骤（2）的反应产物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1500转/分钟，进行挤出造粒，随后在电压为15-25 KV，纺丝速度为30-50 米/分钟，纺丝温度为35-42℃的条件下进行高压静电纺丝，得到纤维粗制品；
（4）将步骤（3）中的纤维粗制品至于高温水蒸气中进行氧化洗涤，高温水蒸气温度为800-1000℃，作用时间为10-15分钟，然后取出热烘，热烘温度为65-70℃，热烘时间为2-6小时，待冷却至常温后，即得高强度改良抗菌纤维。
上述高强度改良抗菌纤维的制备方法，采用由特定方法制备的单羧基壳聚糖粉末与聚酯材料等原辅料进行反应，经造粒、纺丝、洗涤等工艺制成高强度改良抗菌纤维，该材料具有较强的纤维强度且抗菌性能良好，适用于在纺织品中进一步推广使用。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）中单羧基壳聚糖粉末通过以下方法制备：将20g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；将得到的反应液在4℃冷库内静置16-20小时后过滤洗涤，得到的固体沉淀于42-45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）中的聚酯材料选自聚酯片、聚丙烯片、聚酰胺片、聚己内酯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）中的交联剂优选为磷酸三苯酯。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的高强度改良抗菌纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
单羧基壳聚糖粉末通过以下方法制备：将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；将得到的反应液在4℃冷库内静置16小时后过滤洗涤，得到的固体沉淀于42℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末。
（1）将250 g聚己内酯、15 g单羧基壳聚糖粉末、8.6 g十八烷基三甲基氯化铵、5 g聚乙二醇、3.5 g二氧化硅、2.2 g陶瓷纤维、1.3 g高碘酸钠、0.9 g磷酸三苯酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至80℃时，按照800转/分钟的搅拌速率进行热搅拌反应，直至混合物呈凝胶状；
（2）将步骤（1）得到的的凝胶状混合物升温至90℃，在反应炉内充入二氧化氮气体，使炉内压力上升至2.3 MPa，静置反应1小时，得到反应产物；
（3）将步骤（2）的反应产物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220℃，螺杆转速为1500转/分钟，进行挤出造粒，随后在电压为15 KV，纺丝速度为30米/分钟，纺丝温度为35℃的条件下进行高压静电纺丝，得到纤维粗制品；
（4）将步骤（3）中的纤维粗制品至于高温水蒸气中进行氧化洗涤，高温水蒸气温度为800℃，作用时间为10分钟，然后取出热烘，热烘温度为65℃，热烘时间为2小时，待冷却至常温后，即得高强度改良抗菌纤维。
实施例2
单羧基壳聚糖粉末通过以下方法制备：将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；将得到的反应液在4℃冷库内静置18小时后过滤洗涤，得到的固体沉淀于43.5℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末。
（1）将250 g聚酰胺片、15 g单羧基壳聚糖粉末、8.6 g十八烷基三甲基氯化铵、5 g聚乙二醇、3.5 g二氧化硅、2.2 g陶瓷纤维、1.3 g高碘酸钠、0.9 g磷酸三苯酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至82℃时，按照850转/分钟的搅拌速率进行热搅拌反应，直至混合物呈凝胶状；
（2）将步骤（1）得到的的凝胶状混合物升温至93℃，在反应炉内充入二氧化氮气体，使炉内压力上升至2.3 MPa，静置反应1.5小时，得到反应产物；
（3）将步骤（2）的反应产物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为240℃，螺杆转速为1500转/分钟，进行挤出造粒，随后在电压为20 KV，纺丝速度为40 米/分钟，纺丝温度为39℃的条件下进行高压静电纺丝，得到纤维粗制品；
（4）将步骤（3）中的纤维粗制品至于高温水蒸气中进行氧化洗涤，高温水蒸气温度为900℃，作用时间为13分钟，然后取出热烘，热烘温度为68℃，热烘时间为4小时，待冷却至常温后，即得高强度改良抗菌纤维。
实施例3
单羧基壳聚糖粉末通过以下方法制备：将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；将得到的反应液在4℃冷库内静置20小时后过滤洗涤，得到的固体沉淀于45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末。
（1）将250 g聚丙烯片、15 g单羧基壳聚糖粉末、8.6 g十八烷基三甲基氯化铵、5 g聚乙二醇、3.5 g二氧化硅、2.2 g陶瓷纤维、1.3 g高碘酸钠、0.9 g磷酸三苯酯共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至85℃时，按照900转/分钟的搅拌速率进行热搅拌反应，直至混合物呈凝胶状；
（2）将步骤（1）得到的的凝胶状混合物升温至95℃，在反应炉内充入二氧化氮气体，使炉内压力上升至2.3 MPa，静置反应2小时，得到反应产物；
（3）将步骤（2）的反应产物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为260℃，螺杆转速为1500转/分钟，进行挤出造粒，随后在电压为25 KV，纺丝速度为50米/分钟，纺丝温度为42℃的条件下进行高压静电纺丝，得到纤维粗制品；
（4）将步骤（3）中的纤维粗制品至于高温水蒸气中进行氧化洗涤，高温水蒸气温度为1000℃，作用时间为15分钟，然后取出热烘，热烘温度为70℃，热烘时间为6小时，待冷却至常温后，即得高强度改良抗菌纤维。
本发明实施例1-3获得的高强度改良抗菌纤维经测定其纤维强度可达3.8-4.1cN/dtex，对于白色念珠菌、金黄色葡萄球菌等致病菌均有较好的抑菌效果，优于同类产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种高强度改良抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将250 g聚酯材料、15 g单羧基壳聚糖粉末、8.6 g十八烷基三甲基氯化铵、5 g聚乙二醇、3.5 g二氧化硅、2.2 g陶瓷纤维、1.3 g高碘酸钠、0.9 g交联剂共同添加至反应炉内，待炉内温度上升至80-85℃时，按照800-900转/分钟的搅拌速率进行热搅拌反应，直至混合物呈凝胶状；
（2）将步骤（1）得到的的凝胶状混合物升温至90-95℃，在反应炉内充入二氧化氮气体，使炉内压力上升至2.3 MPa，静置反应1-2小时，得到反应产物；
（3）将步骤（2）的反应产物注入双螺杆挤出机，设定螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1500转/分钟，进行挤出造粒，随后在电压为15-25 KV，纺丝速度为30-50 米/分钟，纺丝温度为35-42℃的条件下进行高压静电纺丝，得到纤维粗制品；
（4）将步骤（3）中的纤维粗制品至于高温水蒸气中进行氧化洗涤，高温水蒸气温度为800-1000℃，作用时间为10-15分钟，然后取出热烘，热烘温度为65-70℃，热烘时间为2-6小时，待冷却至常温后，即得高强度改良抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的高强度改良抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中单羧基壳聚糖粉末通过以下方法制备：将20 g壳聚糖按照质量比1:30溶解在浓度为3.5%的醋酸溶液中，然后滴入800 ul浓硝酸和1500 ul浓磷酸，加入3.5 g 1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐和1.8 g异丙醇，搅拌混匀后用锡纸密闭容器，置于超声震荡仪内进行超声反应得到反应液，其中超声功率为250 KW，超声时间为20分钟；将得到的反应液在4℃冷库内静置16-20小时后过滤洗涤，得到的固体沉淀于42-45℃下烘干，再经研磨粉碎得到单羧基壳聚糖粉末。
3.根据权利要求1所述的高强度改良抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的聚酯材料选自聚酯片、聚丙烯片、聚酰胺片、聚己内酯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的高强度改良抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的交联剂优选为磷酸三苯酯。
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