CN114000223A - 一种抗菌功能性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌功能性纤维的制备方法，包括如下步骤：向硫酸锌溶液中加入碱性溶液得到第一混合溶液，所述第一混合溶液经干燥得到锌盐；将所述锌盐煅烧并且球磨后，得到纳米氧化锌粉体；将钛酸酯偶联剂加入无水溶剂稀释后得到钛酸酯偶联剂溶液；向所述钛酸酯偶联剂溶液中加入所述纳米氧化锌粉体得到第二混合溶液；将所述第二混合溶液经干燥并焙烧后，得到表面改性纳米氧化锌粉体；将所述表面改性纳米氧化锌粉体与表面活性剂、聚酯切片进行熔融混合制得功能性母粒；以及将所述功能性母粒和所述聚酯切片混合后经螺杆挤出机挤出得到所需的抗菌功能性纤维。本发明提供了一种抗菌功能性纤维的制备方法，所得纤维的抗菌性能好。
Description
技术领域
本发明涉及持久抗菌功能的家用纺织品的制备技术领域，具体公开了一种抗菌功能性纤维的制备方法。
背景技术
抗菌纺织品主要分为两大类：一类是经后整理加工而成的抗菌纺织品，由于其工艺简单、抗菌剂选择余地大、适用性广等特点而得到广泛应用，但此类抗菌纺织品在应用中也显示出许多问题，如抗菌效果持久性、溶出物对人体的安全性等的问题。
另一类是由抗菌纤维制成的抗菌纺织品，与后整理抗菌纺织品相比，抗菌纤维显示出更大的优势，但是目前的抗菌纤维制备工艺所得到的抗菌纤维存在稳定性差、易断头从而造成效率低，生产成本高，且长效性差，抑菌效果不佳的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，本发明的目的之一是提供一种抗菌功能性纤维的制备方法，用于解决现有技术中抗菌纤维的制备工艺效率低、生产成本高，得到的抗菌纤维稳定性差、易断头、长效性差，抑菌效果不佳的问题。
为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：
一种抗菌功能性纤维的制备方法，包括如下步骤：
向硫酸锌溶液中加入碱性溶液得到第一混合溶液，所述第一混合溶液经干燥得到锌盐；
将所述锌盐煅烧并且球磨后，得到纳米氧化锌粉体；
将钛酸酯偶联剂加入无水溶剂稀释后得到钛酸酯偶联剂溶液；
向所述钛酸酯偶联剂溶液中加入所述纳米氧化锌粉体得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液经干燥并焙烧后，得到表面改性纳米氧化锌粉体；
将所述表面改性纳米氧化锌粉体与表面活性剂、聚酯切片进行熔融混合制得功能性母粒；以及
将所述功能性母粒和所述聚酯切片混合后经螺杆挤出机挤出得到所需的抗菌功能性纤维。
在本发明的一个实施例中，所述硫酸锌溶液与所述的碱性溶液的比例为1:1。
在本发明的一个实施例中，所述锌盐在球磨的过程中球磨机的转速为440-660r/min，且所述锌盐的球磨时间为0.5-2h。
在本发明的一个实施例中，所述第二混合溶液的焙烧温度为220-460℃。
在本发明的一个实施例中，所述无水溶剂为异丙醇，所述异丙醇与所述钛酸酯偶联剂的稀释比例为1:1.05。
在本发明的一个实施例中，所述钛酸酯偶联剂与纳米氧化锌粉体的质量比为1.2～3.2:12。
在本发明的一个实施例中，所述钛酸酯偶联剂含量为0.25～3.2％。
在本发明的一个实施例中，所述表面改性纳米氧化锌粉体的质量百分比含量为36～42％，所述表面活性剂为N，N＇-亚乙基双硬脂酰胺，所述N，N＇-亚乙基双硬脂酰胺的质量百分比含量为1.6～2.4％。
在本发明的一个实施例中，所述功能性母粒与所述聚酯切片的质量占比为4.5～8.5％，所述熔融混合的温度为265～285℃。
在本发明的一个实施例中，所述功能性母粒和聚酯切片在所述螺杆挤出机中进行熔融、纺丝后拉伸，所述纺丝的速度为1550～1750m/min，所述拉伸的温度为85～90℃。
在本发明的一个实施例中，所述螺杆挤出机的机筒温度为260～270℃，所述螺杆挤出机的加热箱体组件内温度为250～260℃。
在本发明的一个实施例中，所述功能性母粒和所述聚酯切片由螺杆挤出机熔融纺丝后，经多道拉伸，切断后得到纳米氧化锌改性聚酯纤维。
其中，拉伸包括预拉伸、一道拉伸和二道拉伸，所述预拉伸的倍率为1.10～1.12，所述一道拉伸的倍率为2.60～2.80，所述二道拉伸的倍率为1.15～1.25。
在本发明的一个实施例中，所述的第一混合溶液、钛酸酯偶联剂溶液和第二混合溶液均是采用超声波震荡的方式进行混合得到，所述超声波震荡的超声波频率为160-1500KHZ。
在本发明的一个实施例中，所述纺丝后设有卷绕成形工序，所述卷绕成形工序的卷绕速度为1550～1850m/min。
在本发明的一个实施例中，所述纺丝后设有吹风冷却工序，其为采用横吹风冷却，横吹风温度为32～36℃。
综上所述，本发明提供了一种抗菌功能性纤维的制备方法，该方法所得到的抗菌纤维具有高分散性、不易团聚的纳米粉体，且易于与聚合物结合，提高的安全性和稳定性，有利于纺出均匀的纤维，并且不易断头、不损伤设备，提升了工艺效率，降低了生产成本，且抗菌纤维具有生物相容性、安全性以及长效性的优点，功能性与安全性持久有效，不仅对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌有极好的效果，还对肺炎克雷白氏菌、霉菌、部分真菌和病毒等都有不错的效果。其他的特征、益处和优势将通过本文详述的包括说明书和权利要求书在内的文本公开而显而易见。
附图说明
图1是本发明的整体工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供了一种抗菌功能性纤维的制备方法，包括步骤S1至S7。
S1、向硫酸锌溶液中加入碱性溶液得到第一混合溶液，所述第一混合溶液经干燥得到锌盐。所述的硫酸锌溶液与所述的碱性溶液例如可以通过超声波震荡的方式得到悬浮液，所述的悬浮液还可以通过静置、沉淀、过滤、水洗、干燥的方式得到锌盐；所述硫酸锌与所述碱性溶液的比例例如可以为1:1；所述的碱性溶液的种类不加以限制，例如可以为碳酸氢铵，也可以为碳酸铵。
S2、将所述锌盐煅烧并且球磨后，得到纳米氧化锌粉体。所述锌盐在625-825℃下煅烧0.5-1.5h后，经由球磨机球磨后得到纳米氧化锌粉体；所述球磨机的转速为440-660r/min，且所述球磨机的球磨时间为0.5-2h，得到所述的纳米氧化锌粉体的粒径为100nm以下。
本发明的步骤S2中所制得的纳米氧化锌粉体，其是稳定的化合物，作为一种活性氧化物类抗菌材料，拥有良好的生物相容性、安全性以及长效性，具有抗菌和抗炎的作用。
具体地，在步骤S2中，上述工艺参数在上述范围内不加以限定，例如，锌盐可以在725℃下煅烧1.1h后，经由球磨机球磨后得到纳米氧化锌粉体；所述球磨机的转速为500r/min，且所述球磨机的球磨时间为1.2h，得到所述的纳米氧化锌粉体的粒径为78nm；还可以例如，锌盐可以在800℃下煅烧1.3h后，经由球磨机球磨后得到纳米氧化锌粉体；所述球磨机的转速为570r/min，且所述球磨机的球磨时间为1.5h，得到所述的纳米氧化锌粉体的粒径为69nm。
S3、将钛酸酯偶联剂加入无水溶剂稀释后得到钛酸酯偶联剂溶液。所述无水溶剂的种类不加以限制，例如可以为异丙醇，且所述钛酸酯偶联剂与所述无水溶剂的稀释比例例如可以为1:1.05，所述钛酸酯偶联剂和无水溶剂可以采用超声波震荡的方式进行混合；所述钛酸酯偶联剂的种类不加以限制，例如可以为单烷氧基焦磷酸酯型。
S4、向所述钛酸酯偶联剂溶液中加入所述纳米氧化锌粉体得到第二混合溶液。所述纳米氧化锌粉体采用超声波边震荡边加入的方式加入所述的钛酸酯偶联剂溶液中，使得所述的纳米氧化锌粉体充分的分散在所述的钛酸酯偶联剂溶液中得到第二混合溶液；所述钛酸酯偶联剂溶液与所述纳米氧化锌粉体的质量比为1.2～3.2:12，例如钛酸酯偶联剂溶液与纳米氧化锌粉体的质量比可以为2.1:12，也还可以为钛酸酯偶联剂溶液与纳米氧化锌粉体的质量比可以为2.8:12。
S5、将所述第二混合溶液经干燥并焙烧后，得到表面改性纳米氧化锌粉体。所述的第二混合溶液首先在75-80℃，pH值为4-10的环境下可以选择由超声波震荡的方式震荡0.5-3.5h，然后所述的第二混合溶液静置0.5-1.5h后收集沉淀物并干燥，最后再焙烧得到所述的表面改性纳米氧化锌粉体；焙烧的设备不加以限制，例如可以为马弗炉，且焙烧的温度为220-460℃。
具体地，在步骤S5中，上述工艺参数在上述范围内不加以限定，例如，第二混合溶液首先可以在78℃，pH值为7的环境下，可以选择由超声波震荡的方式震荡2h，然后第二混合溶液静置1h后收集沉淀物并干燥，最后再焙烧得到所述的表面改性纳米氧化锌粉体；焙烧的设备不加以限制，例如可以为马弗炉，且焙烧的温度可以为335℃，还可以例如，第二混合溶液首先可以在79℃，pH值为9的环境下，可以选择由超声波震荡的方式震荡2.6h，然后第二混合溶液静置1.2h后收集沉淀物并干燥，最后再焙烧得到所述的表面改性纳米氧化锌粉体；焙烧的设备不加以限制，例如可以为马弗炉，且焙烧的温度可以为420℃。
S6、将所述表面改性纳米氧化锌粉体与表面活性剂、聚酯切片进行熔融混合制得功能性母粒。所述表面改性纳米氧化锌粉体的质量百分比含量为36～42％，例如可以为38％，所述表面活性剂的种类不加以限制，例如可以为N，N＇-亚乙基双硬脂酰胺，其质量百分比含量为1.6～2.4％，例如可以为1.9％。
S7、将所述功能性母粒和所述聚酯切片混合后经螺杆挤出机挤出得到所需的抗菌功能性纤维。所述功能性母粒与所述聚酯切片在螺杆挤出机中进行熔融纺丝，经多道拉伸后切断，得到所述的抗菌功能纤维；所述功能性母粒与聚酯切片的质量占比为4.5～8.5％，例如可以为6.9％，在螺杆挤出机中进行熔融混合的温度为265～285℃，例如可以为278℃，所述纺的丝速度为1550～1750m/min，例如可以为1620n/min，所述拉伸的温度为85～90℃；例如可以为88℃，所述螺杆挤出机的机筒温度为260～270℃，例如可以为265℃，螺杆挤出机的加热箱体组件内温度为250～260℃，例如可以为257℃。
具体地，在步骤S4中，钛酸酯偶联剂含量为0.25～3.2％，例如可以为2.1％，且在步骤S1、S3、S4中的超声波的震荡频率为160-1500KHZ；步骤S1、S3、S4中的超声波的震荡频率在上述范围内不加以限制，例如S1中的超声波的震荡频率为可以为650KHZ，S3中的超声波的震荡频率为可以为900KHZ，S4中的超声波的震荡频率为可以为1350KHZ，在S7中，所述拉伸可以包含三道或多道拉伸工序，具体地，可以包括预拉伸、一道拉伸和二道拉伸，所述预拉伸倍率为1.10～1.12，例如可以为1.11，所述一道拉伸倍率为2.60～2.80，例如可以为2.71，所述二道拉伸倍率为1.15～1.25，例如可以为1.19。
本发明在经步骤S7后，还包括卷绕成形工序和吹风冷却工序，其中，卷绕成形工序中的卷绕速度为1550～1850m/min，例如可以为1670m/min；吹风冷却工序中的吹风方式不加以限定，例如可以采用横吹风冷却的方式进行冷却，且横吹风冷却的温度为32～36℃，例如可以为34℃。
以纳米氧化锌改性聚酯纤维的总质量为基准计，纳米氧化锌改性聚酯纤维中氧化锌的含量为0.5～3wt％，本发明经过上述步骤及工艺参数所得到的纳米氧化锌改性聚酯纤维的纤度为0.9～8dtex，纤维长度为38mm～64mm。
具体地，以纳米氧化锌改性聚酯纤维的总质量为基准计，纳米氧化锌改性聚酯纤维中氧化锌的含量为2.1wt％，本发明经过上述步骤及工艺参数所得到的纳米氧化锌改性聚酯纤维的纤度为7dtex，纤维长度为50mm。
综上所述，本发明提供了一种抗菌功能性纤维的制备方法，该方法所得到的抗菌纤维具有高分散性、不易团聚的纳米粉体，且易于与聚合物结合，提高的安全性和稳定性，有利于纺出均匀的纤维，并且不易断头、不损伤设备，提升了工艺效率，降低了生产成本，且抗菌纤维具有生物相容性、安全性以及长效性的优点，功能性与安全性持久有效，不仅对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌有极好的效果，还对肺炎克雷白氏菌、霉菌、部分真菌和病毒等都有不错的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向硫酸锌溶液中加入碱性溶液得到第一混合溶液，所述第一混合溶液经干燥得到锌盐；
将所述锌盐煅烧并且球磨后，得到纳米氧化锌粉体；
将钛酸酯偶联剂加入无水溶剂稀释后得到钛酸酯偶联剂溶液；
向所述钛酸酯偶联剂溶液中加入所述纳米氧化锌粉体得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液经干燥并焙烧后，得到表面改性纳米氧化锌粉体；
将所述表面改性纳米氧化锌粉体与表面活性剂、聚酯切片进行熔融混合制得功能性母粒；以及
将所述功能性母粒和所述聚酯切片混合后经螺杆挤出机挤出得到所需的抗菌功能性纤维。
2.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述硫酸锌溶液与所述的碱性溶液的比例为1:1。
3.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述锌盐在球磨的过程中球磨机的转速为440-660r/min，且所述锌盐的球磨时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述无水溶剂为异丙醇，所述异丙醇与所述钛酸酯偶联剂的稀释比例为1:1.05。
5.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂与纳米氧化锌粉体的质量比为1.2～3.2:12。
6.根据权利要求6所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂含量为0.25～3.2％。
7.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述表面改性纳米氧化锌粉体的质量百分比含量为36～42％，所述表面活性剂为N，N＇-亚乙基双硬脂酰胺，所述N，N＇-亚乙基双硬脂酰胺的质量百分比含量为1.6～2.4％。
8.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性母粒与所述聚酯切片的质量占比为4.5～8.5％，所述熔融混合的温度为265～285℃。
9.根据权利要求1所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性母粒和聚酯切片在所述螺杆挤出机中进行熔融、纺丝后拉伸，所述纺丝的速度为1550～1750m/min，所述拉伸的温度为85～90℃。
10.根据权利要求9所述的抗菌功能性纤维的制备方法，其特征在于，所述螺杆挤出机的机筒温度为260～270℃。
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