CN110106544B - 一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法 - Google Patents
一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，首先将SiC单晶放在浓H2SO4和H2O2的混合溶液中里浸泡；其次，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度，确定出疏化层的厚度；然后，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，根据疏化层的厚度，控制电压调制O2‑的离化率，通过O2‑活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；最后使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序清洗干燥即可。本发明公开的方法通过用等离子体电化学在材料表面生成疏化膜，降低表面硬度后采用软性磨粒去除，避免材料产生脆性断裂等机械损伤表面无化学残留，提高表面抛光质量的同时兼顾抛光效率。
Description
技术领域
本发明属于半导体硬脆材料超精密加工技术领域，具体涉及一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法。
背景技术
随着现代电子技术的不断突破以及工业生产的需求，SiC广泛应用于各种高频大功率电子器件，对大直径超薄SiC单晶片的研磨与抛光提出了更高要求。由于SiC属于高硬度的脆性难加工材料，大直径超薄SiC单晶片的精密抛光成为了急需解决的问题。SiC单晶片抛光的主要目的是降低表面粗糙度。
目前SiC单晶主要的抛光方法有：(1)化学机械抛光，首先SiC单晶表层材料与抛光液发生化学反应生成薄膜，再通过机械方式去除，这样容易出现化学残留，后续不易清除，影响表面质量；(2)等离子体辅助抛光，SiC单晶表面在等离子体作用下活化改性后，经软磨粒去除，去除尺度在原子级，材料去除率非常低；(3)机械抛光，需要在SiC单晶塑性和脆性的临界处实现，该临界切削层不易直接辨别，加工后的表面质量不理想。上述几种抛光方法要么使表层材料发生化学反应，要么使材料表面改性，要么需要在临界切削层加工，在获得符合要求的表面粗糙度时，材料去除率低，抛光时间长。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，在满足表面质量要求的同时，能够消除材料表面与亚表面损伤，提高抛光效率。
本发明所采用的技术方案是，一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，具体操作过程包括如下步骤：
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和H2O2的混合溶液中里浸泡10～15分钟，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度，确定出疏化层的厚度；
步骤3，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，根据疏化层的厚度，控制电压在300～500V，开断频率为100kHz，调制O2-的离化率，通过O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序50～70分钟后，用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
本发明的其他特点还在于，
步骤1中H2O2溶液的质量分数为30％～40％，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积为3～5:1。
步骤2中疏化层的厚度相比粗糙度大5～10nm。
本发明的有益效果是，一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，在SiC单晶抛光时，用等离子体电化学在材料表面生成疏化膜，降低表面硬度后采用软性磨粒去除，避免材料产生脆性断裂等机械损伤，使表面粗糙度显著降低，表面无化学残留，提高表面抛光质量的同时兼顾抛光效率。
附图说明
图1是SiC单晶结构示意图；
图2是SiC待抛光表面示意图；
图3是SiC待抛光表面生成疏化层示意图；
图4是SiC表面疏化层去除抛光示意图；
图5是SiC表面抛光效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，具体操作过程包括如下步骤：
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和H2O2的混合溶液中里浸泡10～15分钟，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤1中H2O2溶液的质量分数为30％～40％，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积为3～5:1。
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度，确定出疏化层的厚度；
步骤2中疏化层的厚度相比粗糙度大5～10nm；
步骤3，在水基电解液中，电压300～500V，开断频率为100kHz，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，控制电压和电解反应的时间，调制O2-的离化率，通过特定强度的O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层，继续电解，重复电解抛光工序50～70分钟后，最后用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
本发明的一种SiC单晶纳米尺度的电化学抛光方法的反应原理如下：
在水基电解液中，电压大于300V，开断频率在100kHz，SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，发生电解反应。SiC单晶的Si面发生水的电解产生O2，在阳极表面迅速附着成致密氧气膜，阳极附近的OH-失电子后，电子撞击O2，经强电场作用被电离成O2-(氧等离子体)，将活化状态下的Si氧化成SiO2，以疏化膜的形式附积在SiC表面，再通过软性磨料CeO2去除，来达到抛光效果；其中，根据SiC表面粗糙度确定将要生成的疏化层厚度，再由疏化层厚度确定氧气离化率，根据相应的氧气离化率，调制出离化率可控的O2-，通过特定强度的O2-活化改性SiC表面，生成可控的具有一定厚度的疏化层，在纵向方向上从凹谷到凸峰使疏化层均匀分布。
实施例1
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和质量分数为30％的H2O2的混合溶液中浸泡10分钟，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积比为3:1，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度为30nm，确定出疏化层的厚度为35nm；
步骤3，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，控制电压为300V，开断频率为100kHz，调制O2-的离化率，通过O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序50分钟后，用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
图1是SiC单晶结构示意图，晶体分子排列完整，硅原子层为0001面，碳原子层为000-1面。Si原子和C原子通过共价键四面体键合，其中Si-C键能非常高，达到4.6eV，使得SiC晶体在常温下为化学惰性材料；图2是SiC待抛光表面示意图，将SiC单晶浸泡在调制的H2SO4和H2O2混合溶液里，可去除SiC表面层附着的污染物和自然氧化物；图3是SiC待抛光表面生成疏化层示意图，根据待抛光表面粗糙度与将要生成疏化层厚度的关系，在水基电解液里，加电压后，SiC单晶的硅面发生水的电解，产生的O2被电离成O2-，O2-将活化状态下的Si氧化成SiO2，以疏化膜的形式附积在SiC表面；图4是SiC表面生成的疏化层去除抛光示意图，由于SiO2疏化层较软，可以通过CeO2磨粒去除；最终得到图5所示的SiC表面抛光效果。
实施例2
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和质量分数为35％的H2O2的混合溶液中浸泡12分钟，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积比为4:1，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度为50nm，确定出疏化层的厚度为58nm；
步骤3，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，控制电压为400V，开断频率为100kHz，调制O2-的离化率，通过O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序60分钟后，用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
实施例3
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和质量分数为40％的H2O2的混合溶液中浸泡15分钟，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积比为5:1，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度为70nm，确定出疏化层的厚度为80nm；
步骤3，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，控制电压为500V，开断频率为100kHz，调制O2-的离化率，通过O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序70分钟后，用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
Claims (3)
1.一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，其特征在于，具体操作过程包括如下步骤：
步骤1，将SiC单晶放在浓H2SO4和H2O2的混合溶液中里浸泡10～15分钟，去除SiC表面层附着的污染物后，用去离子水清洗并晾干待抛光表面；
步骤2，测量SiC单晶待抛光面的表面粗糙度，确定出疏化层的厚度；
步骤3，在水基电解液中，以SiC单晶为阳极，不锈钢为阴极，根据疏化层的厚度，控制电压在300～500V，开断频率为100kHz，调制O2-的离化率，通过O2-活化电解改性SiC表面，在SiC表面生成疏化层；
步骤4，使用软磨料CeO2去除表面生成的疏化层后，重复电解抛光工序50～70分钟后，用去离子水冲洗抛光表面，在纯N2环境中干燥即可。
2.如权利要求1所述的一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，其特征在于，所述步骤1中H2O2溶液的质量分数为30％～40％，混合溶液中浓硫酸和H2O2的体积为3～5:1。
3.如权利要求1所述的一种SiC单晶纳米尺度的抛光方法，所述步骤2中疏化层的厚度相比粗糙度大5～10nm。
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