CN114438551A - 一种钛阴极辊筒的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛阴极辊筒的表面处理方法。属于电解铜箔技术领域，以解决现有技术中钛阴极辊筒表面处理方法中作为判断的粗糙度Ra指标单一，无法最大程度降低钛阴极辊筒辊面粗糙度、提升钛阴极辊筒辊面粗糙度均匀性、延长钛阴极辊筒的稳定生产时间的问题。方法包括抛光液的制备、钛阴极辊筒的预处理、化学机械抛光、化学机械抛光钛阴极辊筒的后处理。本发明相对于传统的表面处理工艺，降低钛阴极辊筒辊面粗糙度、提升钛阴极辊筒辊面粗糙度均匀性和延长钛阴极辊筒的稳定生产时间均有十分显著的提升作用，在生产中具有重要的经济意义。故本发明的应用具备相当可观的经济价值，推广前景优异。
Description
技术领域
本发明属于电解铜箔技术领域，具体涉及一种钛阴极辊筒的表面处理方法。
背景技术
电解铜箔是锂离子电池和印制线路板不可或缺的关键材料，在新能源领域和电子电路领域发挥着举足轻重的作用。电解铜箔的生产过程中电解液中铜离子在钛阴极辊筒表面得到电子被还原为铜原子，并按照一定的规律排列形成电解铜箔。在此过程中，钛阴极辊筒的表面状态会直接影响铜原子的形核和生长过程，进而影响铜箔微观晶体结构，并最终影响铜箔的面密度均匀性、抗拉强度、延伸率、翘曲和外观等宏观性能。但在电解生箔过程中，由于受到电解液、电流、电化学反应的影响，钛阴极辊筒的表面会出现一定程度的氧化或氢化现象。尤其是随着电解时间的逐渐延长，钛阴极辊筒表面的氧化层会逐渐缓慢积累，并导致辊面出现不同程度的氧化，进而影响到铜箔的品质。因此，钛阴极辊筒在经过一段时间的连续电解生箔后需要进行离线抛磨，以去除表面过度生长的氧化层。
目前，钛阴极辊筒的离线抛磨多采用机械抛光的方式来去除表面氧化层，通常以抛光后辊面的粗糙度Ra值作为钛阴极辊筒离线抛磨效果的判断标准。机械抛磨后钛阴极辊筒的Ra值一般在0.1 μm-0.3 μm之间。
传统的机械抛磨处理会在辊面上形成不同程度的抛刷印，导致辊面的粗糙度出现不均匀性的现象。机械抛磨后的钛辊筒表面会在大气中会生成一层极薄的氧化膜，保护钛材不受腐蚀。但自然状态下氧化生成的氧化膜层厚度不均匀，进而会导致辊面粗糙度、导电性产生一定程度的差异。
常见的抛光方式中：化学抛光法通过抛光液与待抛光材料之间的化学反应实现表面物质的去除，可以获得粗糙度较低的抛光面。机械抛光法通过机械作用力去除待抛光材料表层的成分，可以实现工件的快速抛光。化学机械抛光法结合了化学抛光与机械抛光的特点，在获得粗糙度较低的抛光面的同时有效提高了抛光效率；且在化学机械抛光过程中，抛光液与工件表面的组分发生化学反应使得工件表层物质软化；抛光盘向抛光颗粒传递断裂弱键合分子链所需的能量，去除工件表面的软化层。
由于以上工艺原因，现有技术中多操采用机械抛磨结合化学机械抛光处理辊面。但钛阴极辊筒稳定生产的周期仍有待提高。
根据已有的研究表明：钛阴极辊筒表面的粗糙度均匀性会对电解铜箔的形核和生长产生重大的影响。发明人也通过大量实验发现可以使用粗糙度均匀性作为钛阴极辊筒抛磨效果的一项量化指标。粗糙度均匀性指的是测量区域内粗糙度的极差与粗糙度平均值之间的比值。
其中，ER为粗糙度均匀性， ΔR为粗糙度的极差，R为粗糙度平均值。一般情况下样品的ER值越小，粗糙度均匀性越好，越是便于电解铜箔的形核和生长，钛阴极辊筒稳定生产的周期越长。
基于以上新的研发方向与实验结果缺乏与其配套的处理方法，本发明提出的钛阴极辊筒的表面处理技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛阴极辊筒的表面处理方法，以解决现有技术中钛阴极辊筒表面处理方法中作为判断的粗糙度Ra指标单一，无法最大程度降低钛阴极辊筒辊面粗糙度、提升钛阴极辊筒辊面粗糙度均匀性、延长钛阴极辊筒的稳定生产时间的问题。
为了解决以上问题，本发明技术方案为：
一种钛阴极辊筒的表面处理方法，该方法为以下步骤：
步骤A、钛阴极辊筒机械抛磨预处理；
使用行车将需要表面处理的钛阴极辊筒吊装至磨床，设定抛磨盘上砂轮的转速、气缸压力和横向移动速度，分别开启砂轮和钛阴极辊筒的旋转电机，对钛阴极辊筒的辊面进行机械抛磨预处理；
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
将机械抛磨的砂轮替换成对称分布于阴极辊水平直径两侧的抛光盘，设定抛光液喷嘴的流量、阴极辊转动速度后开始对钛阴极辊筒进行化学机械抛光处理；
步骤C、抛光后钛阴极辊筒的阳极氧化处理；
1.使用去离子水去除化学机械抛光处理结束后钛阴极辊筒辊面残留的杂质；
2.借助压缩空气吹干钛阴极辊筒表面残余的水分；
3.以金属钛板为阴极、抛光后的钛阴极辊筒为阳极、含氟化铵的去离子水-乙二醇溶液为电解质，在一定的电压下进行阳极氧化处理，在钛阴极辊筒的辊面生成一层薄而致密的保护层。
进一步的，步骤B中抛光液由纳米研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂和去离子水组成；其制备过程如下：
向抛光液配置罐中加入适量的去离子水，在机械搅拌下加入表面活性剂、蚀刻剂、pH稳定剂和纳米研磨材料，持续搅拌使得抛光液中的各组分充分混合均匀，然后将抛光液输送至带有搅拌功能的抛光液储液罐中，持续搅拌备用。
进一步的，步骤C-3中阳极氧化处理中所用的电解液溶质包括但并不限于氟化铵、氯化铵，溶剂为去离子水-乙二醇，电压在35 V-50 V之间，处理时间在3分钟-5分钟之间。
进一步的，步骤B的化学机械抛光作业中采用抛光盘对钛阴极辊筒进行抛光，抛光盘对称分布于钛阴极辊筒的两侧，抛光过程中抛光盘与钛阴极辊筒直接接触，抛光液通过输送泵输送至钛阴极辊筒最高点正上方和钛阴极辊筒与抛光盘接触点上方的喷嘴处；
整个过程中经过抛光盘的抛光液最终沿钛阴极辊筒的辊面汇集到低位槽中，钛阴极辊筒的下部辊面浸没在低位槽抛光液中，钛阴极辊在低位槽中浸泡的高度大于阴极辊直径的1/6；
过程中钛阴极辊筒和抛光盘旋转的线速度不同，抛光盘旋转的线速度大于钛阴极辊筒旋转的线速度。
进一步的，步骤A中机械抛磨的砂轮目数为120目-300目。
进一步的，抛光液中纳米研磨材料为球形，直径在20-200 nm之间；纳米研磨材料为胶体三氧化铝(Al2O3)、胶体二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)或氧化铈(CeO2)中的一种或几种；抛光液中纳米研磨材料的质量浓度在1wt%-4wt%之间。
进一步的，抛光液中蚀刻剂为乳酸、氯代乙酸、双氧水、氢氟酸、乙二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸-2钠(EDTA-2Na)中的两种或几种；抛光液中蚀刻剂的质量浓度在5wt%-10wt%之间。
进一步的，抛光液的pH值在3-5之间。
进一步的，抛光液中pH调节剂由无机-有机复合组分组成；
其中无机pH调节剂为乙酸、盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠中的至少两种或几种；
有机pH调节剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、水杨酸、抗坏血酸的两种或几种；
抛光液中pH调节剂的质量浓度在1wt%-1.5wt%之间。
进一步的，抛光液中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或几种；抛光液中表面活性剂的质量浓度在0.01wt%-0.1wt%之间。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明在抛光后辊面的粗糙度Ra基础上引入了粗糙度均匀性ER作为钛阴极辊筒抛磨效果的另一项量化指标，并在此研发方向上配合机械抛磨预处理、化学机械抛光、阳极氧化处理工艺，先使用砂轮对钛阴极辊筒进行机械抛磨预处理，去除辊面最外层的氧化性物质；再通过化学机械抛光对预处理的钛阴极辊筒进行进一步的抛光处理，在降低辊面粗糙度的同时改善辊面的粗糙度均匀性；最后借助阳极氧化处理在抛光的钛阴极辊筒辊面生成致密的保护层。降低辊面粗糙度的同时可以改善辊面的粗糙度均匀性，进一步通过阳极氧化处理，使钛阴极辊筒的表面氧化层更加均匀一致，抗氧化性更好。在降低辊面粗糙度的同时可以改善辊面的粗糙度均匀性，并在钛阴极辊表面快速生成均匀的保护性氧化层，可以有效延长钛阴极辊筒稳定生产的周期，提高设备生产稼动率，提升电解铜箔的品质。
（2）本发明在大量的实验和生产验证中得出：粗糙度Sa可降低27%，粗糙度Sq可降低42%，粗糙度均匀性ER可改善40%，抛磨后稳定生产时间延长33%。因此，相对于传统的表面处理工艺，降低钛阴极辊筒辊面粗糙度、提升钛阴极辊筒辊面粗糙度均匀性和延长钛阴极辊筒的稳定生产时间均有十分显著的提升作用，在生产中具有重要的经济意义。故本发明的应用具备相当可观的经济价值，推广前景优异。
附图说明
图1为钛阴极辊筒的化学机械抛光装置的结构示意图；
图2为本发明方法与常规机械抛磨方法处理后的钛阴极辊筒生产出的电解生箔的光面显微图像分析效果对比图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施方式
一种钛阴极辊筒的表面处理方法，具体为以下步骤：
步骤A、钛阴极辊筒机械抛磨预处理；
使用行车将需要表面处理的钛阴极辊筒吊装至磨床，选择目数为120目-300目的砂轮，设定抛磨盘上砂轮的转速、气缸压力和横向移动速度，分别开启砂轮和钛阴极辊筒的旋转电机，对钛阴极辊筒的辊面进行机械抛磨预处理。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
如图1所示，将机械抛磨的砂轮替换成对称分布于阴极辊水平直径两侧的抛光盘。设定抛光液喷嘴的流量、阴极辊转动速度后开始对钛阴极辊筒进行化学机械抛光处理。
具体的：抛光盘对称分布于钛阴极辊筒的两侧，抛光过程中抛光盘与钛阴极辊筒直接接触，抛光液通过输送泵输送至钛阴极辊筒最高点正上方和钛阴极辊筒与抛光盘接触点上方的喷嘴处。
整个过程中经过抛光盘的抛光液最终沿钛阴极辊筒的辊面汇集到低位槽中，钛阴极辊筒的下部辊面浸没在低位槽抛光液中，钛阴极辊在低位槽中浸泡的高度大于阴极辊直径的1/6。
过程中钛阴极辊筒和抛光盘旋转的线速度不同，抛光盘旋转的线速度大于钛阴极辊筒旋转的线速度。
以上步骤中，抛光液由纳米研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂和去离子水组成。
其中纳米研磨材料为球形，直径在20-200 nm之间；纳米研磨材料为胶体三氧化铝(Al2O3)、胶体二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)或氧化铈(CeO2)中的一种或几种；抛光液中纳米研磨材料的质量浓度在1wt%-4wt%之间。
蚀刻剂由质量浓度为5wt%的乳酸、氯代乙酸、双氧水、氢氟酸、乙二酸、柠檬酸、EDTA-2Na中的两种或几种组成。
pH调节剂由质量浓度在1wt%-1.5wt%之间的无机-有机复合组分组成；其中无机调节剂为乙酸、盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠中的至少两种或几种；有机调节剂为四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵、水杨酸、抗坏血酸的两种或几种组成。
表面活性剂由质量浓度为0.1wt%的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种组成。
在配制中：先抛光液配置罐中加入适量的去离子水，在机械搅拌下加入表面活性剂、蚀刻剂、pH稳定剂和纳米研磨材料，持续搅拌使得抛光液中的各组分充分混合均匀，然后将抛光液输送至带有搅拌功能的抛光液储液罐中，持续搅拌备用。
最终制成的抛光液的pH值在3-5之间。
在抛光作业中：
抛光液温度：25 ℃；抛光液喷嘴压力：0.2-0.5 MPa；抛光时间：60-90 min；钛阴极辊筒转速：2 m/min。
步骤C、抛光后钛阴极辊筒的阳极氧化处理；
1.使用去离子水去除化学机械抛光处理结束后钛阴极辊筒辊面残留的杂质；
2.借助压缩空气吹干钛阴极辊筒表面残余的水分；
3.以金属钛板为阴极、抛光后的钛阴极辊筒为阳极、含氟化铵或氯化铵的去离子水-乙二醇溶液为电解质，在35 V-50 V之间的电压下进行阳极氧化处理3分钟-5分钟，在钛阴极辊筒的辊面生成一层薄而致密的保护层。
实施例1
使用行车将表面氧化的钛阴极辊筒吊装至磨床，依次进行以下处理：
步骤A、钛阴极辊筒机械抛磨预处理；
砂轮粒度：120目；
砂轮转速：20 m/min；
砂轮横向移动速度：50 mm/min
阴极辊转速：2 m/min；
抛磨时间：30 min；
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度4wt%；胶体Al2O3：直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；乳酸浓度：5wt%；
乙酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
聚乙烯吡咯烷酮浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
步骤C、抛光后钛阴极辊筒的阳极氧化处理；
电解液溶质为氟化铵、溶剂为去离子水-乙二醇，具体成分如下：
NH4F浓度：0.3wt%；
去离子水含量：10vol%；
乙二醇含量：90vol%；
电解液温度：25 ℃；
电压：50 V；
处理时间：5 min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.207 μm，Sq=0.281 μm， ER=8.1%，可连续稳定生产时间为60天。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B中研磨材料的配比。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径20 nm、浓度3wt%；胶体Al2O3：直径200 nm、浓度2wt%；
H2O2浓度：5wt%；氯代乙酸浓度：10wt%；
盐酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
聚乙烯吡咯烷酮浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.2 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：90 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.243 μm，Sq=0.324 μm，ER=8.5%，可连续稳定生产时间为55天。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B中其中一个研磨材料的尺寸。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径100 nm、浓度4wt%；胶体Al2O3: 直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；氢氟酸浓度：5wt%；
硝酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
聚乙烯吡咯烷酮浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.282 μm，Sq=0.356 μm，ER=9.2%，可连续稳定生产时间为54天。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B中研磨材料的配比，将胶体Al2O3替换为相同尺寸的纳米CeO2颗粒。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度4wt%；纳米CeO2：直径 200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；乙二酸浓度：5wt%；
冰乙酸浓度：1wt%；氢氧化钠浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
十六烷基三甲基溴化铵浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.225 μm，Sq=0.303 μm，ER=8.7%，可连续稳定生产时间为58天。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B的研磨材料其中之一和抛光液中蚀刻剂的成分，将胶体Al2O3替换为胶体Si3N4，乳酸替换为相同浓度的EDTA-2Na。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度4wt%；胶体Si3N4：直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；EDTA-2Na浓度：10wt%；
冰乙酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
十二烷基硫酸钠浓度：0.1wt%
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.314 μm，Sq=0.401 μm， ER=9.5%，可连续稳定生产时间为50天。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B抛光液中pH调节剂的有机组分：将四甲基氢氧化铵1.5 wt%-抗坏血酸1.5 wt%替换为相同浓度的四乙基氢氧化铵-水杨酸。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度4wt%；胶体Al2O3：直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；柠檬酸浓度：5wt%；
冰乙酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四乙基氢氧化铵浓度：1.5wt%；水杨酸浓度：1.5wt%；
聚乙烯吡咯烷酮浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.5 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.271 μm，Sq=0.358 μm，ER=9.1%，可连续稳定生产时间为54天。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B抛光液中表面活性剂的成分，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)替换为相同浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度5wt%；胶体Al2O3：直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；乳酸浓度：5wt%；
冰乙酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
十二烷基苯磺酸钠浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.257 μm，Sq=0.339 μm，ER=8.9%，可连续稳定生产时间为56天。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于改变了步骤B中化学机械抛光的时间。
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
抛光盘材质：短绒Micro Met人造纤维；
抛光液由研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂组成，具体成分如下：
胶体SiO2：直径50 nm、浓度5wt%；胶体Al2O3：直径200 nm、浓度1wt%；
H2O2浓度：5wt%；乳酸浓度：5wt%；
冰乙酸浓度：1wt%；氨水浓度1wt%；
四甲基氢氧化铵浓度：1.5wt%；抗坏血酸浓度：1.5wt%；
聚乙二醇浓度：0.1wt%；
抛光液温度：25℃；
抛光液喷嘴压力：0.4 MPa；
抛光盘转速：25 m/min；
化学机械抛光时间：60 min；
钛阴极辊筒转速：2 m/min；
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.406 μm，Sq=0.482 μm，ER=10.3%，可连续稳定生产时间为50天。
对比例1
钛阴极辊筒使用常规的砂轮进行机械抛磨，具体的抛磨过程如下：
(1) 粗磨
砂轮粒度：120目；
砂轮转速：20 m/min；
砂轮横向移动速度：50 mm/min；
阴极辊转速：2 m/min；
抛磨时间：30 min；
(2) 精磨
砂轮粒度：300目；
砂轮转速：20 m/min；
砂轮横向移动速度：25 mm/min；
阴极辊转速：2 m/min；
抛磨时间：120 min；
(3) 水洗-干燥
机械抛磨处理结束后使用去离子水清洗钛阴极辊筒辊面，然后在压缩空气的吹淋下去除辊面残余的水分。
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.324 μm，Sq=0.541 μm, ER=13.5%，可连续稳定生产时间为45天。
对比例2
钛阴极辊筒使用常规的砂轮进行机械抛磨，具体的抛磨过程如下：
(1) 粗磨
砂轮粒度：120目；
砂轮转速：20 m/min；
砂轮横向移动速度：25 mm/min；
阴极辊转速：2 m/min；
抛磨时间：60 min；
(2) 精磨
砂轮粒度：300目；
砂轮转速：20 m/min；
砂轮横向移动速度：50 mm/min；
阴极辊转速：2 m/min；
抛磨时间：90 min；
(3) 水洗-干燥
机械抛磨处理结束后使用去离子水清洗钛阴极辊筒辊面，然后在压缩空气的吹淋下去除辊面残余的水分。
结果：通过该实施例处理的钛阴极辊筒辊面粗糙度Sa=0.283 μm，Sq=0.484 μm, ER=12.7%，可连续稳定生产时间为40天。
从实施例1-8及对比例1-2中观察，可明显得出：
1.引入ER的合理性。
对比实施例8和对比例可知，即使化学机械抛磨时间仅为30min的情况下，Sa=0.406 μm，数据明显劣于对比例；Sq=0.482 μm，数据与对比例2相当；但ER=10.3%，明显低于2个对比例，该数据带来的生产中的直接差异效果是：实施例8中的钛阴极辊筒可连续稳定生产时间为50天；而对比例1和对比例2中的钛阴极辊筒分别可连续稳定生产时间为50天。
可见，将粗糙度均匀性ER作为钛阴极辊筒抛磨效果的另一项量化指标是切实可行的，不管是生产数据还是生产周期，都显示了改善辊面的粗糙度均匀性一旦与降低辊面粗糙度的控制同时进行，将会对钛阴极辊筒抛磨效果起到意想不到的技术效果。
2.在常规的抛磨时间内，本发明方法的Sa和Sq有显著的降低。
以实施例1和对比例1为例，其Sa降低了16.4%，Sq降低了18%，ER降低了40%。更低的面粗糙度和更高的粗糙度均匀性不仅有利于减少整平剂的消耗，而且可以抑制尖端放电，提升铜箔的均匀性。
3.连续稳定生产时间有着明显的延长。
以实施例1和对比例1为例，连续稳定生产时间延长了1/3，显著提升了钛阴极辊筒的生产稼动率。
为了可视化的验证效果，对表面处理后第一卷电解生箔的光面进行显微图像分析。由于电解生箔的光面形貌与钛阴极辊筒的辊面状态呈镜像关系，通过对表面处理后第一卷电解生箔的光面进行分析就可以对比出表面处理的效果。
图-2（a）显示的是本发明方法处理后电解生箔光面的显微图像；
图-2（b）显示的是常规的机械抛磨处理后电解生箔光面的显微图像。
从该图中可以清楚地观察到本发明处理后钛阴极辊筒的辊面粗糙度和均匀程度明显优于传统的机械抛磨处理。
Claims (10)
1.一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：该方法为以下步骤：
步骤A、钛阴极辊筒机械抛磨预处理；
使用行车将需要表面处理的钛阴极辊筒吊装至磨床，设定抛磨盘上砂轮的转速、气缸压力和横向移动速度，分别开启砂轮和钛阴极辊筒的旋转电机，对钛阴极辊筒的辊面进行机械抛磨预处理；
步骤B、钛阴极辊筒化学机械抛光；
将机械抛磨的砂轮替换成对称分布于阴极辊水平直径两侧的抛光盘，设定抛光液喷嘴的流量、阴极辊转动速度后开始对钛阴极辊筒进行化学机械抛光处理；
步骤C、抛光后钛阴极辊筒的阳极氧化处理；
1.使用去离子水去除化学机械抛光处理结束后钛阴极辊筒辊面残留的杂质；
2.借助压缩空气吹干钛阴极辊筒表面残余的水分；
3.以金属钛板为阴极、抛光后的钛阴极辊筒为阳极、含氟化铵的去离子水-乙二醇溶液为电解质，在一定的电压下进行阳极氧化处理，在钛阴极辊筒的辊面生成一层薄而致密的保护层。
2.如权利要求1所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于： 所述步骤B中抛光液由纳米研磨材料、蚀刻剂、pH调节剂、表面活性剂和去离子水组成；其制备过程如下：
向抛光液配置罐中加入适量的去离子水，在机械搅拌下加入表面活性剂、蚀刻剂、pH稳定剂和纳米研磨材料，持续搅拌使得抛光液中的各组分充分混合均匀，然后将抛光液输送至带有搅拌功能的抛光液储液罐中，持续搅拌备用。
3.如权利要求2所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤C-3中阳极氧化处理中所用的电解液溶质包括但并不限于氟化铵、氯化铵，溶剂为去离子水-乙二醇，电压在35 V-50 V之间，处理时间在3分钟-5分钟之间。
4.如权利要求2或3所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤B的化学机械抛光作业中采用抛光盘对钛阴极辊筒进行抛光，抛光盘对称分布于钛阴极辊筒的两侧，抛光过程中抛光盘与钛阴极辊筒直接接触，抛光液通过输送泵输送至钛阴极辊筒最高点正上方和钛阴极辊筒与抛光盘接触点上方的喷嘴处；
整个过程中经过抛光盘的抛光液最终沿钛阴极辊筒的辊面汇集到低位槽中，钛阴极辊筒的下部辊面浸没在低位槽抛光液中，钛阴极辊在低位槽中浸泡的高度大于阴极辊直径的1/6；
过程中钛阴极辊筒和抛光盘旋转的线速度不同，抛光盘旋转的线速度大于钛阴极辊筒旋转的线速度。
5.如权利要求4所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤A中机械抛磨的砂轮目数为120目-300目。
6.如权利要求2所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述抛光液中纳米研磨材料为球形，直径在20-200 nm之间；纳米研磨材料为胶体三氧化铝(Al2O3)、胶体二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)或氧化铈(CeO2)中的一种或几种；抛光液中纳米研磨材料的质量浓度在1wt%-4wt%之间。
7.如权利要求2所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述抛光液中蚀刻剂为乳酸、氯代乙酸、双氧水、氢氟酸、乙二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸-2钠(EDTA-2Na)中的两种或几种；抛光液中蚀刻剂的质量浓度在5wt%-10wt%之间。
8.如权利要求2所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述抛光液的pH值在3-5之间。
9.如权利要求8所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述抛光液中pH调节剂由无机-有机复合组分组成；
其中无机pH调节剂为乙酸、盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠中的至少两种或几种；
有机pH调节剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、水杨酸、抗坏血酸的两种或几种；
抛光液中pH调节剂的质量浓度在1wt%-1.5wt%之间。
10.如权利要求2所述的一种钛阴极辊筒的表面处理方法，其特征在于：所述抛光液中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或几种；抛光液中表面活性剂的质量浓度在0.01wt%-0.1wt%之间。
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| KR20110119100A (ko) * | 2010-04-26 | 2011-11-02 | 서울대학교산학협력단 | 양극 산화와 연마를 이용한 표면 처리 방법 |
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