CN104073834A - 一种纳米类金刚石粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用阴极微弧放电现象制备纳米类金刚石粉的方法，属于纳米材料制备的技术领域。以钢铁为阴极，石墨为阳极，浸入到特定的电解质溶液中；该电解液各组分的质量百分比为：甘油45-65％，甲醇10-20％，碳酸钠5-10％，氢氧化钠5-10％，氯化钠3-5％，去离子水10-20％。室温条件下在两电极间施加200V-500V的电压，阴极表面产生微弧放电，放电处理时间为30min，即可得到含有类金刚石微粒的悬浊液。然后将该悬浊液用高速离心机分离，并对分离出的粉末进行多次酒精清洗、烘干处理，制备出纳米级的类金刚石粉末。本发明方法所制备的纳米类金刚石粉纯度高、粒径细小、均匀性好、生产成本低，可作为金刚石粉末的替代品应用于研磨膏、抛光剂、金相砂纸等制品。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别是提供了一种利用阴极微弧放电在电解液中制备纳米类金刚石粉末材料的方法。
背景技术
类金刚石是由无定形碳和金刚石相组成的非晶亚稳态碳材料，它由于具有优异的机械、电学、声学、光学、热学、化学特性以及良好的生物相容性而成为人们重点研究的新材料。纳米类金刚石粉具有类似金刚石颗粒的力学和化学性能，可以在多种应用中替代金刚石成分，以降低金刚石制品的生产成本。它不仅可以配制高级研磨膏和抛光剂，而且还能用于精细加工石英、光学玻璃、半导体、金属及合金表面，能有效提高加工精度。同时由于纳米级的类金刚石粉具有很大的比表面积，含有多种表面官能团，可用其配制催化剂，促进有机化合物的相互反应。但是，类金刚石粉末材料普遍存在粒度大、易团聚成膜、制备成本高等问题，限制了其发展和应用。有文献报道，在强磁场作用下，以纳米铁为催化剂，碳黑为碳源，在常压和1100℃下保温100min制备出了纳米类金刚石粉和石墨包覆新金刚石纳米颗粒(温斌，李廷举，张兴国，董闯，姚山，曹志强.强磁场碳黑催化法制备纳米新金刚石粉.化学学报，2004，62(23)：2361-2364)，但该方法需要高温和强磁场环境，且耗时长，制备成本高，不利于批量生产。近年来，利用水溶液中的放电现象制备纳米碳材料的方法受到人们的重视，专利200610137895.9公开了一种利用阴极气膜微弧放电制备碳富勒烯、碳纳米纤维以及金属表面类金刚石薄膜的方法，但是利用阴极微弧放电技术制备纳米类金刚石粉末材料的方法尚未见报道。
本发明采用阴极微弧放电技术在特定电解液中制备出纳米类金刚石粉，所制备粉末具有纯度高、粒径细小且分布窄，均匀性好的特点。该方法是将钢铁作为阴极，石墨作为阳极，在两电极之间施加一定的电压，电流热效应使钢铁表面附近的溶液迅速气化，形成一层包围阴极的气体膜，电压进一步升高将使气体膜击穿，在阴极附近产生等离子体鞘层，并伴随有弧光放电，放电区产生局部的高温高压，形成了类金刚石的合成环境。电解液中的甘油、甲醇等有机物成分在放电过程中被分解，产生碳、氢、氧等活性粒子。在铁的催化作用下，高温高压放电区的活性粒子之间通过剧烈的碰撞反应形成类金刚石碳簇，并分散在溶液中，将反应后的溶液通过高速离心分离处理后即可获得粒度小于100纳米的类金刚石粉。
电解液中微弧放电技术由于工序简单、成本低、无需真空或高温条件，能有效解决制约类金刚石粉末材料发展的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种类金刚石纳米粉末材料的制备方法，其特征在于，所述纳米类金刚石粉末材料的制备方法是基于特定电解液中阴极微弧放电产生等离子体的技术。具体工艺流程如下：
步骤一、配制阴极微弧放电所用的电解液，各组分按质量百分比计算：甘油45-65％，甲醇10-20％，碳酸钠5-10％，氢氧化钠5-10％，氯化钠3-5％，去离子水10-20％。
步骤二、对钢铁材料进行预处理，用360#-1500#砂纸对钢铁表面进行打磨，再用酒精清洗去除表面油污，之后将样品烘干。
步骤三、将预处理后的钢铁材料作为阴极，石墨为阳极，浸入到盛有已配制电解液的电解槽中，室温条件下在两电极间施加200V-500V电压，处理时间为30min；
步骤四、放电结束后对电解液进行高速离心分离，离心机转速为12000r/min，最后对分离出的粉末进行酒精清洗和烘干处理3-5次，制备出纳米类金刚石粉，其平均粒度小于100纳米。
本发明的特点在于：(1)所用电解液溶质来源广泛，放电过程中不产生有害气体，清洁无污染；(2)整个处理过程在常温、大气环境下进行，设备维护成本低且工序简单、可重复性强、生产效率高；(3)所制备出的粉末材料纯度高、粒径细小且分布窄，均匀性好，可以用来配制高级研磨膏、抛光剂、催化剂，用于精细加工或添加到其他材料中形成复合材料，以提高材料的耐磨、耐蚀性能。
附图说明
说明书附图1是用本发明制备出的纳米类金刚石粉扫描电镜照片。
具体实施方式
根据本发明所述的电解液体系及工序流程，提供以下实施例：
实施例1
以T8碳钢作为阴极，石墨为阳极，首先用砂纸(360#-1500#)对钢表面进行打磨预处理并用酒精去油污。然后配制电解液：甘油720ml，甲醇510ml，碳酸钠100g，氢氧化钠100g，氯化钠100g，去离子水400ml，将两电极浸在盛有上述电解液的电解槽中，并施加360V电压，处理时间为30min。处理结束后，对溶液进行高速离心分离，离心机转速为12000r/min，最后对分离出的粉末用酒精反复清洗和烘干3次，即可得到纳米类金刚石粉。
实施例2
以T8碳钢作为阴极，石墨为阳极，首先用砂纸(360#-1500#)对钢表面进行打磨预处理并用酒精去油污。然后配制电解液：甘油870ml，甲醇380ml，碳酸钠100g，氢氧化钠100g，氯化钠100g，去离子水300ml，将两电极浸在盛有上述电解液的电解槽中，并施加400V电压，处理时间为30min。处理结束后，对溶液进行高速离心分离，离心机转速为12000r/min，最后对分离出的粉末用酒精反复清洗和烘干3次，即可得到纳米类金刚石粉。
实施例3
以T8碳钢作为阴极，石墨为阳极，首先用砂纸(360#-1500#)对钢表面进行打磨预处理并用酒精去油污。然后配制电解液：甘油1030ml，甲醇250ml，碳酸钠100g，氢氧化钠100g，氯化钠100g，去离子水200ml，将两电极浸在盛有上述电解液的电解槽中，并施加440V电压，处理时间为30min。处理结束后，对溶液进行高速离心分离，离心机转速为12000r/min，最后对分离出的粉末用酒精反复清洗和烘干3次，即可得到纳米类金刚石粉。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于制备纳米类金刚石粉的电解液，其特征在于，所述电解液为含有甘油、甲醇、碳酸钠、氢氧化钠和氯化钠的水溶液。
2.针对权利要求1所述的电解液，其特征在于，各组分按质量百分比计算分别为：甘油45-65％，甲醇10-20％，碳酸钠5-10％，氢氧化钠5-10％，氯化钠3-5％，去离子水10-20％。
3..一种制备纳米类金刚石粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制权利要求2所述的电解液；
步骤二、对钢铁阴极材料进行表面预处理，包括砂纸打磨和酒精清洗去油污；
步骤三、将预处理后的钢铁材料作为阴极，石墨为阳极，浸入到盛有权利要求2所述电解液的电解槽中，室温条件下在两电极间施加200V-500V电压，处理时间为30min；
步骤四、对处理结束后的溶液进行高速离心分离，然后对分离出的粉末进行酒精清洗和烘干处理3-5次，制备出纳米类金刚石粉。
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Granted publication date: 20170118 |