CN110104688B

CN110104688B - 一种钨酸铵料液的除钼方法

Info

Publication number: CN110104688B
Application number: CN201910399290.4A
Authority: CN
Inventors: 黄万抚; 曾斌; 曾祥荣; 李新冬; 黄李金鸿; 胡运祯; 张天锡
Original assignee: Jiangxi University of Science and Technology
Current assignee: Jiangxi University of Science and Technology
Priority date: 2019-05-14
Filing date: 2019-05-14
Publication date: 2021-09-24
Anticipated expiration: 2039-05-14
Also published as: CN110104688A

Abstract

本发明提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液，将两种树脂结合使用，可以使两种树脂均达到较高的吸附容量，且具有较好的吸附效果。

Description

一种钨酸铵料液的除钼方法

技术领域

本发明涉及稀有金属资源利用领域，具体涉及一种钨酸铵料液的除钼方法。

背景技术

由于受镧系收缩的影响，第五周期和第六周期同族(VIB)元素钼、钨性质相近，常常相互共生、伴生在同一矿物中，分离困难。因此，钨钼分离一直是钨冶炼行业的一个重点和难点问题。目前，我国钨冶炼的经典工艺中，钨酸铵溶液的除钼采用的是选择性沉淀法与离子交换相结合的方法，该方法先将钨酸铵溶液进行预硫化，将钨酸铵溶液中的Mo与S^2-形成硫代钼酸根，然后加入铜盐发生共沉淀除去，未沉淀完全的硫代钼酸根通过离子交换柱进行进一步的净化。该方法一方面在选择性沉淀的过程中，会产生新的危废，且钨酸铵溶液中的部分钨会与钼发生共沉淀行为，造成钨的损失，导致钨的回收率低。另一方面，如果钨酸铵溶液中钼的浓度较高(大于1g/L)，则需要加入大量的铜盐，增加生产成本，且会导致常用的强碱性阴树脂吸附负荷增大，极易穿漏。

中国专利文献CN105967238A公开了一种特种树脂高效净化含高Mo的钨酸铵溶液的方法，将含Mo钨酸铵溶液进行硫化-静置-过滤，然后将滤液通过特种树脂WDA918进行动态吸附，之后用氢氧化钠溶液将吸附饱和的特种树脂WDA918进行解吸，并用盐酸溶液进行静态转型，转型后进行洗涤，进行下一个周期的吸附。该方法通过利用特种树脂WDA918对钨酸铵溶液中的钼进行吸附，一方面减少了加入铜盐除杂的环节，减少危废产生，提高了钨的回收率，另一方面也可以处理钼含量较高的钨酸铵溶液，避免树脂穿漏，但由于钨冶炼行业中一般要求钨酸铵溶液中钼的含量不高于0.01g/L，采用该树脂进行吸附，当吸附后液中钼的浓度达到0.01g/L时即视为饱和，并停止吸附，得到的饱和吸附容量较低(饱和吸附容量＝吸附金属量/吸附树脂的质量)，无法充分利用该树脂的吸附能力，吸附效果欠佳。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中采用树脂吸附钨酸铵溶液中钼的饱和吸附容量低，无法充分利用树脂的吸附能力，吸附效果欠佳的缺陷，从而提供一种钼的饱和吸附容量高，吸附效果好的一种钨酸铵料液的除钼方法。

为此,本发明提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；

梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，所述硫化剂为硫化铵。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，加入硫化剂后进行搅拌、静置、过滤，所述搅拌的时间为4-8h，搅拌完成后，控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3g/L；所述静置的时间为36-72h。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，所述硫化料液进行一次吸附时的流速为15-25ml/min；所述一次吸附后液进行二次吸附时的流速为10-15ml/min。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，控制所述一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，所述一次吸附饱和为，一次吸附后液中钼的浓度为0.1g/L；控制所述除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，所述二次吸附饱和为，除钼的钨酸铵料液中钼的浓度为0.01g/L。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，还包括梯级解吸步骤，采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，得到一次解吸液；采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，所述二次解吸剂由所述一次解吸液补加解吸剂后得到；然后依次用稀硫酸、清水对树脂进行循环洗涤，得到再生的树脂，用于所述梯级吸附步骤。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，所述解吸剂为氢氧化钠和双氧水的混合溶液。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，所述一次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为60g/L-100g/L，所述二次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为40g/L-60g/L。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，所述一次解吸和二次解吸均循环进行2次，解吸剂流速均为5-10ml/min；所述稀硫酸循环洗涤的时间为4h，所述清水循环洗涤为，洗涤至洗涤水的pH为5－6。

本发明技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液，通过硫化步骤，将钨酸铵料液中的MoO4^2-硫化为MoS₄ ^2-,更利于树脂对钼的吸附；研究者经过长期试验和实践发现，WDA918树脂吸附容量高，但其对于低浓度钼溶液的吸附效果较差，而201×7树脂吸附容量低，极易穿漏，但对低浓度钼溶液吸附效果稳定，该方法将硫化后的料液先通过WDA918树脂进行吸附，吸附饱和后，再通过201×7树脂进行二次吸附，将两种树脂结合使用，一方面充分利用WDA918树脂吸附容量高的优点，提高其饱和吸附容量，规避其对于低浓度钼溶液吸收效果差的缺点，同时也充分利用201×7树脂对低浓度钼溶液吸收效果好的优点，避免其吸附容量低而容易穿漏的缺点；另一方面，WD918树脂可以吸附料液中大部分多余的S^2-,更有利于201×7树脂对钼吸附容量的提高，通过两者的结合使用，可以使两种树脂均达到较高的吸附容量，且具有较好的吸附效果。

2.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，所述硫化剂为硫化铵，通过采用硫化铵，可以较好地将料液中的MoO4^2-硫化为MoS₄ ^2-，利于后续树脂对钼的吸附。

3.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，加入硫化剂后进行搅拌、静置、过滤，所述搅拌的时间为4-8h，搅拌完成后，控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3g/L；所述静置的时间为36-72h，由于料液中的MoO₄ ^2-与硫化剂反应，生成MoO_xS_y ^2-(硫代钼酸根)，生成路线是MoO₄ ^2-→MoO₃S^2-→MoO₂S₂ ^2-→MoOS₃ ^2-→MoS₄ ^2-，其中以MoS₄ ^2-形式存在的钼在树脂吸附过程中优先吸附，通过搅拌4-8h，可以使硫化剂与料液充分接触，通过控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3g/L，可保证充足的硫将料液中的钼从MoO₄ ^2-转变为MoS₄ ^2-，从而提升树脂对钼的吸附效果，由于树脂可同时吸附钼和钨，提升树脂对钼的吸附，可削弱树脂对钨的吸附能力，提高钨的回收率，另一方面，由于树脂在高浓度S^2-环境中，也吸附S^2-，通过控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3g/，防止液体环境中S^2-浓度太高，而造成树脂游离硫中毒，影响对钼的吸附；通过静置36-72h，可以使硫化更为充分，将料液中的钼从MoO₄ ^2-充分转变为树脂优先吸附的MoS₄ ^2-，提高吸附效果，同时削弱树脂对钨的吸附能力，提高钨的回收率；通过过滤，可以将金属硫化物细颗粒、悬浮乳状油污等细小颗粒去除，避免杂质和油污堵塞树脂的吸附孔径，导致树脂的吸附活性和对钼的吸附容量的降低，影响吸附效率。

4.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，所述硫化料液进行一次吸附时的流速为15-25ml/min；所述一次吸附后液进行二次吸附时的流速为10-15ml/min，通过控制一次吸附和二次吸附的料液流速，可保证料液与树脂的充分接触，使其中的钼被充分吸收。

5.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，控制所述一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，所述一次吸附饱和为，一次吸附后液中钼的浓度为0.1g/L；控制所述除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，所述二次吸附饱和为，除钼的钨酸铵料液中钼的浓度为0.01g/L，通过控制一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，并设定一次吸附后液中钼的浓度达到0.1g/L时，作为饱和状态停止吸附，可提高WDA918树脂对钼的饱和吸附容量，充分利用该树脂的吸附能力，同时也保证下一步201×7树脂具有好的吸附效果；而控制除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，并设定除钼的钨酸铵料液中钼的浓度达到0.01g/L时，作为饱和状态停止吸附，可在保证201×7树脂较高的吸附容量的同时，保证较好的钼的去除效果。

6.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，还包括梯级解吸步骤，采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，得到一次解吸液；采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，所述二次解吸剂由所述一次解吸液补加解吸剂后得到；然后依次用稀硫酸、清水对树脂进行循环洗涤，得到再生的树脂，用于所述梯级吸附步骤，由于树脂WDA918较201x7树脂更难解吸，通过先用解吸剂对树脂WDA918进行解吸，解吸后，向解吸液中补充解吸剂后继续用来解吸容易解吸的201x7树脂，大幅度减少了解吸剂的用量，同时保证难解吸的树脂解吸充分，容易解吸的树脂也很好的被解吸；通过采用稀硫酸循环洗涤树脂，可以对树脂进行再生，达到树脂循环使用的目的；通过采用清水循环洗涤树脂，可以将残留的稀硫酸洗涤干净。

7.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，所述解吸剂为氢氧化钠和双氧水的混合溶液，通过采用氢氧化钠和双氧水，可较好地将吸附在树脂上的钼解吸下来，解吸效果好。

8.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，所述一次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为60g/L-100g/L，所述二次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为40g/L-60g/L，通过控制解吸剂中的氢氧化钠浓度，可保证两种树脂都达到较好的解吸效果。

9.本发明提供的一种钨酸铵料液的除钼方法，所述一次解吸和二次解吸均循环进行2次，解吸剂流速均为5-10ml/min；所述稀硫酸循环洗涤的时间为4h，所述清水循环洗涤为，洗涤至洗涤水的pH为5－6，通过循环2次解吸，可使解吸更为充分；通过控制解吸剂的流速，可保证解吸剂与树脂的充分接触，保证解吸效果；通过控制稀硫酸循环洗涤的时间，可以保证树脂充分再生，通过控制清水洗涤后的pH值，可保证将稀硫酸充分洗涤干净，保证树脂的再生效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例2中的一种钨酸铵料液的除钼方法的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化铵作为硫化剂，搅拌4h,搅拌完成后，钼浓度为1.15g/L，S^2-离子浓度为3.06g/L，静置72h，利用精密过滤器，将料液中的颗粒、悬浮物除去，制成硫化料液。

梯级吸附步骤，将硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附，WDA918树脂质量为467g，硫化料液流速控制为15ml/min，得到一次吸附后液，控制一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，待达到0.1g/L时，即为一次吸附饱和，停止吸附。然后将得到的一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附，201×7树脂质量为467g，一次吸附后液的流速控制为10ml/min，得到除钼的钨酸铵料液，控制除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为二次吸附饱和，停止吸附。

分别检测一次吸附后液和除钼的钨酸铵料液中钼的含量，通过公式：饱和吸附容量＝(初始料液中的含量-吸附后料液中的含量)/树脂的质量*100％，计算得到WDA918树脂对钼的饱和吸附容量为8.75％，201×7树脂对钼的饱和吸附容量为4.53％，最终得到除钼的钨酸铵料液中钼的含量为0.004g/L。

实施例2

本实施例提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化铵作为硫化剂，搅拌8h,搅拌完成后，钼浓度为1.15g/L，S^2-离子浓度为3.06g/L，静置36h，利用精密过滤器，将料液中的颗粒、悬浮物除去，制成硫化料液；

梯级吸附步骤，将模拟交换柱I(型号φ5cm×70cm)装入WDA918树脂467g，将模拟交换柱II(型号φ5cm×70cm)装入201×7树脂467g。将硫化料液进入模拟交换柱I中，通过WDA918树脂进行一次吸附，硫化料液流速控制为20ml/min，得到一次吸附后液，控制一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，待达到0.1g/L时，即为一次吸附饱和，停止吸附。然后将得到的一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附，一次吸附后液的流速控制为15ml/min，得到除钼的钨酸铵料液，控制除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为二次吸附饱和，停止吸附。

分别检测一次吸附后液和除钼的钨酸铵料液中钼的含量，通过公式：饱和吸附容量＝(初始料液中的含量-吸附后料液中的含量)/树脂的质量*100％，计算得到WDA918树脂对钼的饱和吸附容量为7.84％，201×7树脂对钼的饱和吸附容量为4.25％，最终得到除钼的钨酸铵料液中钼的含量为0.005g/L。

梯级解吸步骤，吸附饱和后，先采用清水对树脂进行洗涤，将残余料液洗涤干净，采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，解吸剂为氢氧化钠与双氧水的混合溶液，一次解吸剂中氢氧化钠浓度为100g/L，体积为1500ml，解吸剂流速为10ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到一次解吸液1645ml，其中Mo浓度为21.05g/L；向一次解吸液中补加氢氧化钠，得到二次解吸剂，采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，二次解吸剂中氢氧化钠的浓度为60g/L，解吸剂流速为10ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到二次解吸液1870ml，其中Mo浓度为28.66g/L。解吸完成后，用体积为1500ml，浓度为1mol/L的稀硫酸,循环洗涤两种树脂4h，再用清水洗涤树脂，直到洗涤水的pH值为5，得到再生的树脂，用于梯级吸附步骤，进行下一轮的吸附。

通过公式：解吸率＝(解吸液中的含量/树脂中吸附的总量)*100％，计算得到一次解吸中，对钼的解吸率为94.63％，二次解吸中，对钼的解吸率为95.71％。

实施例3

本实施例提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化铵作为硫化剂，搅拌6h,搅拌完成后，钼浓度为2.5g/L，S^2-离子浓度为4.56g/L，静置54h，利用精密过滤器，将料液中的颗粒、悬浮物除去，制成硫化料液；

梯级吸附步骤，将模拟交换柱I(型号φ5cm×70cm)装入WDA918树脂467g，将模拟交换柱II(型号φ5cm×70cm)装入201×7树脂467g。将硫化料液进入模拟交换柱I中，通过WDA918树脂进行一次吸附，硫化料液流速控制为25ml/min，得到一次吸附后液，控制一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，待达到0.1g/L时，即为一次吸附饱和，停止吸附。然后将得到的一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附，一次吸附后液的流速控制为12.5ml/min，得到除钼的钨酸铵料液，控制除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为二次吸附饱和，停止吸附。

分别检测一次吸附后液和除钼的钨酸铵料液中钼的含量，通过公式：饱和吸附容量＝(初始料液中的含量-吸附后料液中的含量)/树脂的质量*100％，计算得到WDA918树脂对钼的饱和吸附容量为8.67％，201×7树脂对钼的饱和吸附容量为4.46％，最终得到除钼的钨酸铵料液中钼的含量为0.006g/L。

梯级解吸步骤，吸附饱和后，先采用清水对树脂进行洗涤，将残余料液洗涤干净，然后采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，解吸剂为氢氧化钠与双氧水的混合溶液，一次解吸剂中氢氧化钠浓度为60g/L，体积为1500ml，解吸剂流速为5ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到一次解吸液1715ml，其中Mo浓度为22.45g/L；向一次解吸液中补加氢氧化钠，得到二次解吸剂，采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，二次解吸剂中氢氧化钠的浓度为40g/L，解吸剂流速为5ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到二次解吸液1985ml，其中Mo浓度为29.62g/L。解吸完成后，用体积为1500ml，浓度为1mol/L的稀硫酸,循环洗涤两种树脂4h，再用清水洗涤树脂，直到洗涤水的pH值为6，得到再生的树脂，用于梯级吸附步骤，进行下一轮的吸附。

通过公式：解吸率＝(解吸液中的含量/树脂中吸附的总量)*100％，计算得到一次解吸中，对钼的解吸率为95.06％，二次解吸中，对钼的解吸率为97.42％。

实施例4

本实施例提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

梯级吸附步骤，将模拟交换柱I(型号φ5cm×70cm)，装入WDA918树脂467g，将模拟交换柱II(型号φ5cm×70cm)，装入201×7树脂467g。将硫化料液进入模拟交换柱I中，通过WDA918树脂进行一次吸附，硫化料液流速控制为15ml/min，得到一次吸附后液，控制一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，待达到0.1g/L时，即为一次吸附饱和，停止吸附。然后将得到的一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附，一次吸附后液的流速控制为10ml/min，得到除钼的钨酸铵料液，控制除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为二次吸附饱和，停止吸附。

梯级解吸步骤，吸附饱和后，先采用清水对树脂进行洗涤，将残余料液洗涤干净，然后采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，解吸剂为氢氧化钠与双氧水的混合溶液，一次解吸剂中氢氧化钠浓度为80g/L，体积为1500ml，解吸剂流速为7.5ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到一次解吸液1725ml，其中Mo浓度为22.31g/L；向一次解吸液中补加氢氧化钠，得到二次解吸剂，采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，二次解吸剂中氢氧化钠的浓度为50g/L，解吸剂流速为7.5ml/min，循环2次进行解吸，解吸完成，得到二次解吸液1950ml，其中Mo浓度为30.06g/L。解吸完成后，用体积为1500ml，浓度为1mol/L的稀硫酸,循环洗涤两种树脂4h，再用清水洗涤树脂，直到洗涤水的pH值为5，得到再生的树脂，用于梯级吸附步骤，进行下一轮的吸附。

通过公式：解吸率＝(解吸液中的含量/树脂中吸附的总量)*100％，计算得到一次解吸中，对钼的解吸率为94.18％，二次解吸中，对钼的解吸率为95.15％。

对比例1

本对比例采用与实施例1相似的方法进行钨酸铵料液除钼，不同之处在于，仅采用467g WDA918树脂进行吸附，控制吸附后液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为吸附饱和，停止吸附。

检测吸附后液中钼的含量，通过公式：饱和吸附容量＝(初始料液中的含量-吸附后料液中的含量)/树脂的质量*100％，计算得到WDA918树脂对钼的饱和吸附容量为6.09％，最终得到除钼的钨酸铵料液中钼的含量为0.009g/L。

对比例2

本对比例采用与实施例1相似的方法进行钨酸铵料液除钼，不同之处在于，仅采用467g 201×7树脂进行吸附，控制吸附后液中钼的浓度≤0.01g/L，待达到0.01g/L时，即为吸附饱和，停止吸附。

检测吸附后液中钼的含量，通过公式：饱和吸附容量＝(初始料液中的含量-吸附后料液中的含量)/树脂的质量*100％，计算得到201×7树脂树脂对钼的饱和吸附容量为3.89％，但利用该树脂进行吸附极易发生穿漏，使吸附后液中钼的浓度超标。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；

梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液；

硫化步骤中，加入硫化剂后进行搅拌、静置、过滤，所述搅拌的时间为4-8h，搅拌完成后，控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3 g/L；所述静置的时间为36-72h。

2.根据权利要求1所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，硫化步骤中，所述硫化剂为硫化铵。

3.根据权利要求1或2所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，梯级吸附步骤中，所述硫化料液进行一次吸附时的流速为15-25ml/min；所述一次吸附后液进行二次吸附时的流速为10-15ml/min。

4.根据权利要求1或2所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，梯级吸附步骤中，控制所述一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，所述一次吸附饱和为，一次吸附后液中钼的浓度为0.1g/L；控制所述除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，所述二次吸附饱和为，除钼的钨酸铵料液中钼的浓度为0.01g/L。

5.根据权利要求1或2所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，还包括梯级解吸步骤，采用一次解吸剂对WDA918树脂进行一次解吸，得到一次解吸液；采用二次解吸剂对201×7树脂进行二次解吸，所述二次解吸剂由所述一次解吸液补加解吸剂后得到；然后依次用稀硫酸、清水对树脂进行循环洗涤，得到再生的树脂，用于所述梯级吸附步骤。

6.根据权利要求5所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，所述解吸剂为氢氧化钠和双氧水的混合溶液。

7.根据权利要求6所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，所述一次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为60g/L-100g/L，所述二次解吸剂中，氢氧化钠的浓度为40g/L-60g/L。

8.根据权利要求5所述的钨酸铵料液的除钼方法，其特征在于，所述一次解吸和二次解吸均循环进行2次，解吸剂流速均为5-10ml/min；所述稀硫酸循环洗涤的时间为4h，所述清水循环洗涤为，洗涤至洗涤水的pH为5－6。