CN110093659A - 一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺。以C12H28AlLiO3还原AgNO3为<10nm银簇，并作为种子，Zn(NO3)26H2O和NaOH用碱溶解，合成的AgZnO络合溶解物作为种子溶液；再以AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O与PVP、活性剂配制成特定摩尔比溶液在18Ω水中溶解为前驱溶液，调整种子和前驱体的摩尔比例，调节温度，利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺在水溶液中形成的胶团为软模板，使种子在胶团内长大成15‑35nm颗粒；可转移至不同基底上沉积薄膜。不仅简化了生成过程降低了成本，还使Ag和ZnO基组合晶粒还使Ag迁移性得到解决，可大批量工业化生产，良率高。

Description

一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺
技术领域
本发明涉及纳米晶种种植长大成大颗粒制备技术领域，特别是涉及一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺的方法，属于溶液晶核培植技术。
背景技术
随着科技的发展，金属纳米粒子尺寸、形貌可控，改善粒子分散性和稳定性，提高产率及纯度已成为具有发展的方向，纳米颗粒高活性表面修饰成为基质金属的沉积晶粒生长强化性能的一种手段；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：溶液法生长单晶主要包括低温溶液、热液、和高温热液等生长方法；
低温溶液培育单晶优点：i) 温度低，易于选择仪器装置;ii) 易生长均匀性良好的大块单晶iii) 晶体外形完整可用肉眼观察生长过程。缺点：i) 组分多，杂质不可避免；ii)生长速度慢，周期长；iii) 晶体易于潮解，应用的温度范围窄。
本方法是通过基底片化学溶液晶核培植法加还原法在（PEN）PET\PVA\PDMS\MCE基片表面沉积大小均匀金属纳米颗粒，可先行去除杂质，分布还原，没有任何有毒物质排放，制作工艺简单，成本低，常温下可生成无需任何高温烧结的基片纳米薄膜，更延伸的优化基片功能改进质量，溶液法生长晶体是指首先将晶体的组成元素（溶质）溶解在另一溶液（溶剂）中，然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数，获得过饱和溶液，最后使溶质从溶液中析出，形成晶体的方法。
利用X射线衍射仪（XRD-RIigakaku D/max2500）表征晶体结构形貌，扫描电镜（SEN-JSM6700F）和透射镜（TEM-JEOL-2015）观察薄膜的形貌和断面结构、载流子浓度、迁移率、电阻率Vian der paauw)法进行霍尔测量（accent hl5500）,还有UV-Vis-NIR紫外分光度计测量薄膜透过率（backman-Du8B Spectrophotometer）,波长范围300-900nm,测试在室温中，本工艺所得产品都具有长期的稳定性。
因此可以说本发明在稳定性、电性能和熔湿性方面都得到有效的验证，采用西安交通大学的JDSGC-9CMS电导率测试台可以测量产品的V OC、I SC、V M、I M和P M等主要参数和伏安特性曲线；测试仪可用计算机设定多个分档定电压电流I D和最大功率P M,并用数码管显示测试分档结果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺。
为了实现上述目的，本发明的一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其包括如下步骤：
S1、首先容器可用5-10％二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟，用蒸馏水冲净后干燥使用；
S2、以三叔丁氧基氢化铝锂C12H28AlLiO3还原AgNO3为<10nm的形貌各异的银簇，在保护剂的作用下分散到分散剂中去形成溶液；
S3、Zn(NO3)26H2O和NaOH按照1；1的质量分数溶解后抽滤洗涤，再次加入去离子水溶解均匀；
S4、步骤S2产物和步骤S3产物按照一定的摩尔加入2.5-10%氨水和5-10%络合剂结合成AgZnO络合溶解物，作为种子溶液；
S5、AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 与PVP、活性剂配制成特定摩尔比溶液在18Ω水中溶解，加入碱调节pH稳定在8-9，使AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 获得过饱和溶液;
S6、移入高压釜内,计算机智能控制温度控制器调节至60-200℃加热30-60min，再加入有S4步骤中产物种子溶液反应，2-6小时后，利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺在水溶液中形成的胶团为软模板，使种子在胶团内长大成纳米形貌各异的AgZnO颗粒；
S7、用块大些的冰放到塑料泡沫箱里加一定的盐2-4小时淬灭反应、颗粒经过超声超声波清洗离心，最后用超声波分散AgZnO粒子，经纯化再用分级出装入步骤S1干燥容器溶于乙醇再用18兆欧水稀释，最后超声分散；
S8、转移至不同基底上成膜；
S9、结构、形貌、透过率、紫外线可见光表征：SEM、四探针、超微量分光光度计；
S10、耐弯曲500次测试方阻、基底附着力测试。
作为本发明的进一步改进，在搅拌的条件下，分5-20次将三叔丁氧基氢化铝锂C12H28AlLiO3逐滴加入AgNO3中，配置成溶液质量比为1:0.5～2.6，然后在室温～80℃下反应2～9h，即得到纳米银溶胶。
作为本发明的进一步改进，在SEM下，形貌各异的银簇其中包括1-20nm的方块形、球形、多晶型、立方八面体、立方体单晶、三角形、六边形、双三菱锥形、十面体、棒状、线状，树杈形等。
作为本发明的进一步改进，产物再加溶液加热混合溶解均匀作为前驱溶液装入高压釜底部溶解区；籽晶高悬在顶部生长区，釜内转满溶剂介质矿化剂和水。
作为本发明的进一步改进，反渗透膜分级机，分出1-5nm、6-15nm、16-20nm的纳米粒子系列悬浮液（溶胶）分开装入容器静置5-10分钟。
作为本发明的进一步改进：取不同形貌的颗粒溶液，用MCE（0.1um-50mm）滤膜真空抽滤，固定好MCE膜后干燥。
作为本发明的进一步改进，将MCE膜背面贴上TFT-LCD偏光片剥离撕膜胶带，再用40-60℃丙酮蒸汽熏2-5min至肉眼透明为止，取出搁置2-3min,待MCE膜干燥固化后，然后放入丙酮溶液中浸泡10-20min，将MCE膜片完全溶解。
作为本发明的进一步改进，用热压机加热80-120℃，压力0.5MPa加压25min，在加压时通过在基板上和ECM之间加一层聚四氟乙烯薄膜。
作为本发明的进一步改进，PET\PVA\PDMS\MCE,根据需要选择不同的材质薄膜的胶带固定、加热加压、以及掌握固化程度，通用于基底材料的固态、液态固化固态选择。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺的方法具体实施方式的方法流程示意图。

Claims (9)

1.一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、首先容器可用5-10％二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟，用蒸馏水冲净后干燥使用；
S2、以三叔丁氧基氢化铝锂C12H28AlLiO3还原AgNO3为<10nm的形貌各异的银簇，在保护剂的作用下分散到分散剂中去形成溶液；
S3、 Zn(NO3)26H2O和NaOH按照1；1的质量分数溶解后抽滤洗涤，再次加入去离子水溶解均匀；
S4、步骤S2产物和步骤S3产物按照一定的摩尔加入2.5-10%氨水和5-10%络合剂结合成AgZnO络合溶解物，作为种子溶液；
S5、AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 与PVP、活性剂配制成特定摩尔比溶液在18Ω水中溶解，加入碱调节pH稳定在8-9，使AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 获得过饱和溶液;
S6、移入高压釜内,计算机智能控制温度控制器调节至60-200℃加热30-60min，再加入有S4步骤中产物种子溶液反应，2-6小时后，利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺在水溶液中形成的胶团为软模板，使种子在胶团内长大成纳米形貌各异的AgZnO颗粒；
S7、用块大些的冰放到塑料泡沫箱里加一定的盐2-4小时淬灭反应、颗粒经过超声超声波清洗离心，最后用超声波分散AgZnO粒子，经纯化再用分级出装入步骤S1干燥容器溶于乙醇再用18兆欧水稀释，最后超声分散；
S8、转移至不同基底上成膜；
S9、结构、形貌、透过率、紫外线可见光表征：SEM、四探针、超微量分光光度计；
S10、耐弯曲500次测试方阻、基底附着力测试。
2.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于步骤S2中在搅拌的条件下，分5-20次将三叔丁氧基氢化铝锂C12H28AlLiO3逐滴加入AgNO3中，配置成溶液质量比为1:0.5～2.6，然后在室温～80℃下反应2～9h，即得到纳米银溶胶。
3.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，其特征在于步骤S2中，在SEM下，形貌各异的银簇其中包括1-20nm的方块形、球形、多晶型、立方八面体、立方体单晶、三角形、六边形、双三菱锥形、十面体、棒状、线状，树杈形等。
4.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，所述步骤S4中产物再加溶液加热混合溶解均匀作为前驱溶液装入高压釜底部溶解区；籽晶高悬在顶部生长区，釜内转满溶剂介质矿化剂和水。
5.根据权利要求1中所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，所述步骤S7中所述：反渗透膜分级机，分出1-5nm、6-15nm、16-20nm的纳米粒子系列悬浮液（溶胶）分开装入容器静置5-10分钟。
6.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，所述步骤S7中所述：取不同形貌的颗粒溶液，用MCE（0.1um-50mm）滤膜真空抽滤，固定好MCE膜后干燥。
7.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于所述步骤S8中：将MCE膜背面贴上TFT-LCD偏光片剥离撕膜胶带，再用40-60℃丙酮蒸汽熏2-5min至肉眼透明为止，取出搁置2-3min,待MCE膜干燥固化后，然后放入丙酮溶液中浸泡10-20min，将MCE膜片完全溶解。
8.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，步骤8中，用热压机加热80-120℃，压力0.5MPa加压25min，在加压时通过在基板上和ECM之间加一层聚四氟乙烯薄膜。
9.根据权利要求1所述一种晶种层诱导生长法的纳米薄膜制作工艺，其特征在于，所述步骤S8中，转移至不同基材底衬包括：PET\PVA\PDMS\MCE,根据需要选择不同的材质薄膜的胶带固定、加热加压、以及掌握固化程度，通用于基底材料的固态、液态固化固态选择。
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