CN101838013A - 一种合成纺锤状ZnO纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成纺锤状ZnO纳米结构的方法，属于纳米材料制备领域，具体为：将前驱体Zn(acac)2·H2O和表面活性剂CTAB加入到水中，超声分散，使其混合均匀，每升水中加入的前驱体和CTAB的质量分别为11.25g和5.0g；将上述混合液放入微波反应器中，微波加热至100℃，在此温度下回流反应30～60min，后冷却到室温，微波加热的功率为450瓦特；用高速离心机对反应所得混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，干燥后收集产品。该纺锤状纳米结构由大量的ZnO纳米棒组装而成，它两头细，中间粗，形成纺锤状。本发明工艺简单，操作方便，反应快速高效，重复性好，易于工业化实施。
Description
技术领域
本发明涉及用微波法分解单源前驱体合成纺锤状的ZnO纳米结构，属于纳米材料制备领域。
背景技术
ZnO是一种宽禁带的II-VI族半导体化合物，其禁带宽度达3.37eV，并且室温下激子束缚能高达60meV。由于其独特的物理和化学性质，ZnO在工业生产中得到广泛的应用，例如应用于陶瓷、橡胶添加剂、颜料、变阻器、化学传感器和化妆品等。最近，纳米结构的ZnO由于其新颖的性质(如紫外光发射、压电效应和光催化性质)以及其在纳米光电子器件中的潜在应用引起了人们的浓厚兴趣。到目前为止，各种各样的ZnO纳米结构已经被制备出来，如颗粒状、线状、花状、针状、棒状、管状、带状、环状、梳状，片状和四角状等。
纳米ZnO的制备方法包括化学方法和物理方法，如热蒸发法，金属有机化学气相沉积法，溶胶-凝胶法，水热法等。然而，这些方法通常需要较高的反应温度和较长的反应时间。另外，纳米材料的光电性质可以由其尺寸和形貌来调节，因此，在纳米和微米尺度控制半导体材料的尺寸和形貌是纳米材料研究领域的主要任务之一。所以，开发简单、快速、高效的ZnO纳米结构的可控合成方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单快速的合成纺锤状ZnO纳米结构的方法。通过该方法制备的纺锤状纳米ZnO形貌规则，纯度和产率高。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)合成前驱体Zn(acac)2·H2O。
(2)将适量前驱体和表面活性剂CTAB加入到水中，超声分散，使其混合均匀。每升水中加入的前驱体和CTAB的质量分别为11.25g和5.0g。
(3)将上述混合液放入微波反应器中，微波加热至100℃，在此温度下回流反应30～60min，后冷却到室温。微波加热的功率为450瓦特。
(4)用高速离心机对反应所得混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，干燥后收集产品。
本发明的技术效果体现在：
本发明从反应物和加热方式两方面对传统的溶液法制备ZnO纳米材料工艺进行了改进。首先采用单源前驱体作为反应物，原因在于：它反应条件温和，操作简单，且不需要像多源法一样精确地控制反应物的化学计量比，简化了制备程序。其次，用微波反应器进行加热，微波加热不同于传统加热，传统加热是通过辐射由表及里进行的，而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，加热均匀、速度快。
本发明操作工艺简单易行，反应时间短，重复性好，环境友好，易于工业化实施。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
图2为本发明实施例1制备的纺锤状ZnO纳米结构的X-射线衍射(XRD)图。其中横坐标为衍射角(2θ)，单位为度(°)，纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图3为本发明实施例1制备的纺锤状ZnO纳米结构的SEM图。可以看到纺锤状结构由纳米棒所组成，两端是开口的，具有空心结构。
图4为本发明实施例2制备的纺锤状ZnO纳米结构的SEM图。可以看到纺锤状结构生长完全，两头细、中间粗。
图5为本发明实施例3制备的纺锤状ZnO纳米结构的TEM图。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明不限于这些实施例。
(1)Zn(acac)2·H2O的合成
1、取10g(0.1mol)乙酰丙酮和4g(0.1mol)NaOH溶解于50mL水中。
2、在搅拌下慢慢加入用50mL水溶解的14.4g(0.05mol)ZnSO4·7H2O。
3、将悬浮液放置1h后，滤出白色沉淀，用水充分洗涤，在空气中干燥。
4、粗产品用100mL含有5mL乙酰丙酮的热乙酸乙酯溶解，然后将其过滤，滤液冷却后，析出针状结晶。
(2)纺锤状ZnO纳米材料的制备
实施例1：
1、称取0.225g前驱体以及0.1g表面活性剂CTAB，加入到20mL水中，超声使其分散，混合均匀。
2、将混合溶液转移到圆底烧瓶中，将其放入微波反应器中，在100℃加热回流30min，加热功率为450W，后冷却到室温。
3、用高速离心机对圆底烧瓶中的混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，放入烘箱中烘干，收集产品。产品的XRD图如图2所示，为六方相氧化锌。图3为该产品的SEM图，可以看到纺锤状结构由纳米棒所组成，纺锤的两端是开口的，尚未生长完整，具有空心结构。
实施例2：
1、称取0.225g前驱体以及0.1g表面活性剂CTAB，加入到20mL水中，超声使其分散，混合均匀。
2、将混合溶液转移到圆底烧瓶中，将其放入微波反应器中，在100℃加热回流45min，加热功率为450W，后冷却到室温。
3、用高速离心机对圆底烧瓶中的混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，放入烘箱中烘干，收集产品。图4为该产品的SEM图，可以看到纺锤状结构两头细、中间粗，生长完整。
实施例3：
1、称取0.225g前驱体以及0.1g表面活性剂CTAB，加入到20mL水中，超声使其分散，混合均匀。
2、将混合溶液转移到圆底烧瓶中，将其放入微波反应器中，在100℃加热回流60min，加热功率为450W，后冷却到室温。
3、用高速离心机对圆底烧瓶中的混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，放入烘箱中烘干，收集产品。图5为该样品的TEM图，可见产物具有完整的纺锤结构，且有些纺锤结构的中央长出了分支。
Claims (1)
1.一种合成纺锤状ZnO纳米结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将前驱体Zn(acac)2·H2O和表面活性剂CTAB加入到水中，超声分散，使其混合均匀，每升水中加入的前驱体和CTAB的质量分别为11.25g和5.0g；
(2)将上述混合液放入微波反应器中，微波加热至100℃，在此温度下回流反应30～60min，后冷却到室温，微波加热的功率为450瓦特；
(3)用高速离心机对反应所得混合物进行离心处理，移去上层清夜，将沉淀反复水洗后，再用无水乙醇洗净，直至清液无色，干燥后收集产品。
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