CN110093522B - 利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法 - Google Patents
利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法,采用真空非自耗电弧熔炼法对Al、Co、Cr、Cu、Fe和Ni原料进行熔炼,得到AlCoCrCuFeNi高熵合金钮扣锭。将得到的高熵合金纽扣置于1~10T的磁场中进行真空凝固,得到屈服强度σy为360~563MPa,硬度为271~347HV的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。并且该共晶高熵合金的显微组织仍然为片状的共晶组织。本发明将强磁场作用于AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程,达到了提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种共晶高熵合金,具体来说是一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
背景技术
相比于传统合金以一种元素作为主元的设计理念不同,高熵合金是由多组元以等摩尔比或近等摩尔比混合形成的固溶体合金,高的混合熵降低了体系的吉布斯自由能,有利于促使合金形成简单的面心立方(FCC)、体心立方(BCC)等固溶体结构。然而,多种主元间复杂的相互作用往往使得合金由多相构成,包括简单固溶体、有序固溶体、金属间化合物等,从而使合金呈现出不同的显微组织,共晶组织是众多显微组织中非常典型的一种。
AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金是最近新提出的一种非等摩尔比高熵合金,调研发现,AlCoCrFeNi2.1高熵合金具有FCC+BCC双相结构,其微观结构为典型的细小的片层状共晶组织。并且调研还发现,AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金虽然在室温下具有良好的塑性,但是屈服强度较低。检索文献发现,有学者通过冷轧+退火等方式改变 AlCoCrFeNi2.1高熵合金的微观组织,提高该合金的力学性能 (WaniIS,BhattacharjeeT,SheikhS,etal.Ultrafine-GrainedAlCoCrFeNi2.1EutecticHigh-Entro pyAlloy[J].MaterialsResearchLetters,2016,3831.)。
强磁场作为一种极端的物理场,调研发现,将其应用于合金材料的处理过程中,可以利用不同相的磁性不同诱导组织发生变化,进而对合金材料的各种性能产生影响。同时发现强磁场不仅对磁性材料有影响对非磁性材料同样有影响。因此,将强磁场作用于材料制备和处理的过程中,可以实现微观组织和宏观性能的调控。
因此,将强磁场作用于AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程,相比冷轧+退火处理等传统的方式,强磁场处理实验简单快速,操作简单,这将是具有非常重要的意义。本发明就是一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
发明内容
为克服现有技术中存在的屈服强度较低的不足,本发明提出了一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
本发明的具体步骤是:
步骤1、合金制备:以Al、Co、Cr、Fe、Ni作为原料,所述Al:Co:Cr:Fe: Ni的原子比为1:1:1:1:2.1;所述Al、Co、Cr、Fe和Ni原料均为固态纯原料。
采用真空非自耗电弧熔炼法对原料进行熔炼,得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭;
制备所述AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭时,将经过表面处理的Al、Co、Cr、Fe、Ni原料放入真空非自耗电弧炉的坩埚中,采用真空非自耗电弧熔炼方法对所述 Al、Co、Cr、Fe、Ni原料进行熔炼;同时开启电磁搅拌,所述熔炼电流为180A,搅拌电流为0.8A,熔炼时间为2min;待样品熔炼完成并彻底冷却后,将其翻面,反复熔炼4次。
步骤2、真空封装:将得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭切割成块状样品;将经过表面处理的样品放入石英管中真空封装,真空度为8×10-3Pa;
步骤3、安放样品:将真空封装的样品放入到所述磁场材料处理装置的石英管内的底部,并使该样品处于磁场材料处理装置的励磁线圈的匀强磁场中。所述磁场的强度为1~10T
步骤4、磁场凝固:
所述磁场凝固是对置于励磁线圈匀强磁场中的样品进行磁场凝固。
具体过程是,闭合磁场材料处理装置的励磁电源和加热电源。通过励磁电源对励磁线圈通电,使该励磁线圈的匀强磁场的强度达到1~10T;通过加热电源,按照设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率为样品的凝固过程提供热能,以完成磁场下AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程。
所述磁场凝固时,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间为30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃在水中进行淬火,得到真空重熔凝固后的 AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金样品。
本发明得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度σy为360~563MPa,硬度为271~347HV。
本发明对已有的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金进行磁场重熔凝固后,显微组织仍然为片状的共晶组织,如图2所示。
图3中所示的1T磁场下凝固后的XRD曲线22、5T磁场下凝固后的XRD曲线23和10T磁场下凝固后的XRD曲线24,在磁场下重熔凝固后的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,依然表现为BCC相和FCC相的两相结构,FCC相为主,但是BCC相含量增加。
图4是不同强度磁场下的室温力学性能曲线,包括1T磁场下凝固后的室温压缩曲线25、5T磁场下凝固后的室温压缩曲线26和10T磁场下凝固后的室温压缩曲线27 均为室温力学性能曲线,可以看出,在磁场下重熔凝固后的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,由于以FCC相为主,所以仍然保持良好的塑性下,但是BCC相属于强硬相,随着BCC相的增加,屈服强度和硬度都提高。本发明将强磁场作用于AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程,达到了提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能的目的。
表1.不同磁场强度下凝固后AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金室温压缩性能参数和显微硬度
处理条件 | 0T | 1T | 5T | 10T |
屈服强度/MPa | 348 | 360 | 410 | 563 |
硬度/HV | 262 | 271 | 298 | 347 |
附图说明
图1是磁场材料处理装置的结构示意图;
图2是10T磁场下凝固AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的显微组织;
图3是不同磁场强度下凝固AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD曲线;
图4是不同磁场强度下凝固AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的室温压缩曲线,应变速率为1×10-3s-1;
图5是本发明的流程图。
图中:1.水冷机;2.压缩机;3.励磁电源;4.超导磁体;5.石英管;6.铜套;7.铜端盖;8.保温层;9.水冷层;10.试样;11.加热体;12.托盘;13.绝缘耐火圆盘;14.热电偶固定板;15.热电偶;16.加热电源;17.欧陆控制器;18.计算机;19.红外探头;20. 试管夹;21.天平;22是1T磁场下凝固后的XRD曲线;23是5T磁场下凝固后的室温压缩曲线;24是10T磁场下凝固后的室温压缩曲线;25是1T磁场下凝固后的室温压缩曲线;26是5T磁场下凝固后的室温压缩曲线;27是10T磁场下凝固后的室温压缩曲线。
具体实施方式
本发明各实施例的技术方案是通过磁场材料处理装置实施的。所述磁场材料处理装置的技术方案被公开在申请号为201910364023.3的发明创造中。该装置包括水冷机 1、压缩机2、励磁电源3、超导磁体4、石英管5、铜套6、保温层8、水冷层9、加热体11、热电偶固定板14和热电偶14。其中:所述水冷机1与所述压缩机2连接;所述压缩机与超导磁体的液氮冷却管口输入端和输出端连接。励磁电源3与超导磁体 4连接。
所述石英管5的下端穿过铜套6装入所述加热体内;热电偶15的上端穿过热电偶固定板14装入所述加热体内;并使所述石英管的下端面与所述热电偶的上端面之间有 10~20mm的间距。所述加热***于所述保温层8内,并使该加热体的外圆周表面与该保温层的内圆周表面之间有10~20mm的间距。所述保温层位于水冷层9内,并使该保温层的外圆周表面与该水冷层的内圆周表面贴合;所述保温层与水冷层的长度相同。所述水冷层位于超导磁体4内,并使该水冷层的外圆周表面与该超导磁体的内圆周表面贴合;该水冷层上端的定位凸台的下端面与该超导磁体的上端面贴合。在所述保温层上端的内孔中在安放有铜端盖7。
所述超导磁体4的下方固定有托盘12;绝缘耐火圆盘13安放在该托盘12上表面的卡槽内;所述托盘的中心孔与所述加热体的外圆周表面间隙配合;所述绝缘耐火圆盘通过黏土固接在所述加热体的外圆周表面。
并使该铜端盖上端的法兰与所述保温层和水冷层的端面贴合。所述铜套安放在该铜端盖上端面中心孔孔口处的止口上。
红外探头19、试管夹20和天平21组成了天平磁化率测量***。当进行天平磁化率测量时,卸除所述石英管上的铜套,将所述试管夹的顶端通过挂钩与天平连接,将该试管夹的底端与该石英管通过尼龙螺栓连接,使石英管自由悬空。红外探头和天平通过导线和转换接口与计算机连接。
所述的加热体的壳体上有通槽,该通槽的槽宽为7mm;所述通槽的上端为螺旋槽,下端为竖直槽;所述螺旋槽顶端槽口距该加热体的上端面为30mm;所述竖直槽的槽口贯通该加热体的下端面。所述螺旋槽的轴向垂直长度与竖直槽的轴向长度之比为 1:1.5。
所述螺旋槽的螺旋角为25°,相邻螺旋槽宽度方向的中心距之间的垂直距离为40mm。
所述铜套6的小外径端的外径与铜端盖的内径相同;所述大外径端上均布有四个径向的螺纹孔,并使各所述螺纹孔与该铜套的中心孔贯通;所述铜套中心孔的孔径与所述石英管的外径相同,并使二者之间间隙配合。当所述石英管装入该铜套的中心孔后,将螺栓装入各所述螺纹孔内将该石英管固紧。
所述热电耦固定板14为三角形板,在该热电耦固定板的几何中心有热电偶的过孔,在该热电耦固定板的三个角上分别有用于与所述托盘连接的螺孔。
所述托盘12的中心有加热体的安装孔。在该托盘上表面有轴向凸出的圆环,该圆环的内径与所述绝缘耐火圆盘的外径相同。在该托盘盘面的外缘均布有用于与超导磁体固连的螺孔;在该托盘盘面上有三角形分布的螺孔,用于连接所述热电耦固定板。
所述超导磁体4上表面至该超导磁体内腔孔深460mm的位置是匀强磁场的位置,该处磁场梯度为0,匀强磁场强度最高可达到10T。距超导磁体上表面往下330mm的位置是磁场梯度最大的位置,此位置梯度磁场最高可达300T2/m。
实施例一
本实施例是一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
所述的高熵合金为AlCoCrFeNi2.1,所采用的磁场强度为1T。
本实施例的具体步骤如下:
步骤1、合金制备:配料,选取纯度不低于99.9%的Al、Co、Cr、Fe、Ni作为原料,以Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1的原子比配料。所述Al、Co、Cr、Fe、 Ni均为固态的纯原料。
用机械方法打磨去掉各原料的氧化皮,用酒精清洗后放入真空非自耗电弧炉的坩埚中,采用真空非自耗电弧熔炼方法,关闭炉门,抽真空至1×10-3Pa然后反冲高纯氩气至0.04~0.06MPa;起弧后对钛锭进行熔炼以吸收炉内残留的氧气;然后对各纯金属进行熔炼,同时开启电磁搅拌,所述熔炼电流为180A,搅拌电流为0.8A,熔炼时间为2min;待样品熔炼完成并彻底冷却后,将其翻面,反复熔炼4次以确保合金锭成分的均匀性,熔炼完成后得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭;
步骤2、真空封装:利用线切割将熔炼出的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金纽扣锭切割成块状样品。利用砂轮打磨掉所述样品表面的氧化皮,放置到酒精中进行超声波清洗后烘干。将清洗干净的样品放到内径15mm外径18mm的石英管中真空封装,真空度为8×10-3Pa。
步骤3、安放样品:将真空封装的样品放入到所述磁场材料处理装置的石英管内的底部,并使该样品处于磁场材料处理装置的励磁线圈的匀强磁场中。
步骤4、磁场凝固:
所述磁场凝固是对置于励磁线圈匀强磁场中的样品进行磁场凝固。具体过程是,闭合磁场材料处理装置的励磁电源和加热电源。通过励磁电源对励磁线圈通电,使该励磁线圈的匀强磁场的强度达到所需磁场强度;通过加热电源,按照设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率为样品的凝固过程提供热能,以完成磁场下 AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程。
所述在励磁线圈中间的匀强磁场施加的磁场强度为1T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间为30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃在水中进行淬火,得到1T磁场下真空重熔凝固后的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金样品。
进一步地,将磁场处理后的样品沿着平行于磁场方向,利用线切割切下1mm薄片用于XRD测试和维氏硬度测试、Ф3×6mm的圆柱用于室温压缩性能测试。
通过测试分析发现,进行过磁场强度为1T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间是30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃水淬的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金屈服强度为360MPa,硬度为271HV。
实施例二
本实施例是一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
所述的高熵合金为AlCoCrFeNi2.1,所采用的磁场强度为5T。
本实施例的具体步骤如下:
步骤1、合金制备:配料,选取纯度不低于99.9%的Al、Co、Cr、Fe、Ni作为原料,以Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1的原子比配料。所述Al、Co、Cr、Fe、 Ni均为固态的纯原料。
用机械方法打磨去掉各原料的氧化皮,用酒精清洗后放入真空非自耗电弧炉的坩埚中,采用真空非自耗电弧熔炼方法,关闭炉门,抽真空至1×10-3Pa然后反冲高纯氩气至0.04~0.06MPa;起弧后对钛锭进行熔炼以吸收炉内残留的氧气;然后对各纯金属进行熔炼,同时开启电磁搅拌,所述熔炼电流为180A,搅拌电流为0.8A,熔炼时间为2min;待样品熔炼完成并彻底冷却后,将其翻面,反复熔炼4次以确保合金锭成分的均匀性,熔炼完成后得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭;
步骤2、真空封装:利用线切割将熔炼出的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金纽扣锭切割成块状样品。利用砂轮打磨掉所述样品表面的氧化皮,放置到酒精中进行超声波清洗后烘干。将清洗干净的样品放到内径15mm外径18mm的石英管中真空封装,真空度为8×10-3Pa。
步骤3、安放样品:将真空封装的样品放入到所述磁场材料处理装置的石英管内的底部,并使该样品处于磁场材料处理装置的励磁线圈的匀强磁场中。
步骤4、磁场凝固:
所述磁场凝固是对置于励磁线圈匀强磁场中的样品进行磁场凝固。具体过程是,闭合磁场材料处理装置的励磁电源和加热电源。通过励磁电源对励磁线圈通电,使该励磁线圈的匀强磁场的强度达到所需磁场强度;通过加热电源,按照设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率为样品的凝固过程提供热能,以完成磁场下 AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程。
所述在励磁线圈中间的匀强磁场施加的磁场强度为5T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间为30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃在水中进行淬火,得到5T磁场下真空重熔凝固后的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金样品。
进一步地,将磁场处理后的样品沿着平行于磁场方向,利用线切割切下1mm薄片用于XRD测试和维氏硬度测试、Ф3×6mm的圆柱用于室温压缩性能测试。
通过测试分析发现,进行过磁场强度为5T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间是30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃水淬的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金屈服强度为410MPa,,硬度为298HV。
实施例三
本实施例是一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法。
所述的高熵合金为AlCoCrFeNi2.1,所采用的磁场强度为10T。
本实施例的具体步骤如下:
步骤1、合金制备:配料,选取纯度不低于99.9%的Al、Co、Cr、Fe、Ni作为原料,以Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1的原子比配料。所述Al、Co、Cr、Fe、 Ni均为固态的纯原料。
用机械方法打磨去掉各原料的氧化皮,用酒精清洗后放入真空非自耗电弧炉的坩埚中,采用真空非自耗电弧熔炼方法,关闭炉门,抽真空至1×10-3Pa然后反冲高纯氩气至0.04~0.06MPa;起弧后对钛锭进行熔炼以吸收炉内残留的氧气;然后对各纯金属进行熔炼,同时开启电磁搅拌,所述熔炼电流为180A,搅拌电流为0.8A,熔炼时间为2min;待样品熔炼完成并彻底冷却后,将其翻面,反复熔炼4次以确保合金锭成分的均匀性,熔炼完成后得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭;
步骤2、真空封装:利用线切割将熔炼出的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金纽扣锭切割成块状样品。利用砂轮打磨掉所述样品表面的氧化皮,放置到酒精中进行超声波清洗后烘干。将清洗干净的样品放到内径15mm外径18mm的石英管中真空封装,真空度为8×10-3Pa。
步骤3、安放样品:将真空封装的样品放入到所述磁场材料处理装置的石英管内的底部,并使该样品处于磁场材料处理装置的励磁线圈的匀强磁场中。
步骤4、磁场凝固:
所述磁场凝固是对置于励磁线圈匀强磁场中的样品进行磁场凝固。具体过程是,闭合磁场材料处理装置的励磁电源和加热电源。通过励磁电源对励磁线圈通电,使该励磁线圈的匀强磁场的强度达到所需磁场强度;通过加热电源,按照设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率为样品的凝固过程提供热能,以完成磁场下 AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程。
所述在励磁线圈中间的匀强磁场施加的磁场强度为10T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间为30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃在水中进行淬火,得到10T磁场下真空重熔凝固后的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金样品。
进一步地,将磁场处理后的样品沿着平行于磁场方向,利用线切割切下1mm薄片用于XRD测试和维氏硬度测试、Ф3×6mm的圆柱用于室温压缩性能测试。
通过测试分析发现,进行过磁场强度为10T,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间是30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃水淬的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金屈服强度为563MPa,,硬度为347HV。
Claims (4)
1.一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1、合金制备:以Al、Co、Cr、Fe、Ni作为原料,所述Al:Co:Cr:Fe:Ni的原子比为1:1:1:1:2.1;
采用真空非自耗电弧熔炼法对原料进行熔炼,得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭;
步骤2、真空封装:将得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭切割成块状样品;
将经过表面处理的样品放入石英管中真空封装,真空度为8×10-3Pa;
步骤3、安放样品:将真空封装的样品放入到磁场材料处理装置的石英管内的底部,并使该样品处于磁场材料处理装置的励磁线圈的匀强磁场中;
步骤4、磁场凝固:
所述磁场凝固是对置于励磁线圈匀强磁场中的样品进行磁场凝固;
具体过程是,闭合磁场材料处理装置的励磁电源和加热电源;通过励磁电源对励磁线圈通电,使该励磁线圈的匀强磁场的强度达到1~10T;通过加热电源,按照设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率为样品的凝固过程提供热能,以完成磁场下AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的凝固过程,得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金;所述磁场凝固时,加热速率为40℃/min,保温温度为1450℃,保温时间为30min,冷却速率为30℃/min,冷却到1000℃在水中进行淬火。
2.如权利要求1所述利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法,其特征在于,所述制备AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金钮扣锭时,将经过表面处理的Al、Co、Cr、Fe、Ni原料放入真空非自耗电弧炉的坩埚中,采用真空非自耗电弧熔炼方法对所述Al、Co、Cr、Fe、Ni原料进行熔炼;同时开启电磁搅拌,所述熔炼电流为180A,搅拌电流为0.8A,熔炼时间为2min;待样品熔炼完成并彻底冷却后,将其翻面,反复熔炼4次。
3.如权利要求1所述利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法,其特征在于,所述Al、Co、Cr、Fe和Ni原料均为固态纯原料。
4.如权利要求1所述利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法,其特征在于,得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度σy为360~563MPa,硬度为271~347HV。
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