CN113444958A - 一种高强高韧层状异构中熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强高韧层状异构中熵合金及其制备方法，其解决了现有中熵合金表现出强度‑塑性性能不匹配的技术问题，其所含主要元素为Ni、Cr、Co、Nb，中熵合金的组分为(Ni2CrCo)100‑xNbx，其中Ni、Cr、Co元素的摩尔比为2∶1∶1，Nb元素的原子百分比为2≤x≤5at.％，本发明还公开了高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其包括配料、熔炼、液氮轧制、热处理四个步骤，可广泛应用于金属材料及其制备领域。

Description

一种高强高韧层状异构中熵合金及其制备方法
技术领域
本申请属于金属材料及其制备领域，具体涉及一种高强高韧层状异构中熵合金及其制备方法。
背景技术
众所周知，现代社会科技的迅速发展对于材料的性能需求越来越高，传统合金设计已经难以满足需求。高、中熵合金设计理念的出现，为设计高性能金属材料提供了一条有效的途径。高、中熵合金的各项独特性能，如高构成熵，大晶格畸变以及缓慢扩散效应等，使其表现出有别于传统合金的一系列优异性能，如高硬度、高耐磨、耐腐蚀性能以及良好的抗辐照能力，优异的低温性能等，作为理想的结构材料。
但是，中熵合金作为由高熵合金概念衍生出来的新型合金，表现出强度- 塑性性能不匹配，例如，CrCoNi中熵合金室温屈服强度低于400MPa，而断裂伸长率高达70％，严重制约了其发展与应用。目前各类强化手段被应用于中熵合金强韧化研究中，如固溶强化，细晶强化，析出强化，异构强化等，然而单一的强化手段依然无法充分挖掘中熵合金的潜力，该技术问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种高强高韧层状异构中熵合金及其制备方法，有效结合析出强化和异构形变强化效果，获得强度和塑性相互匹配的优异性能。
为此，本发明提供一种高强高韧层状异构中熵合金，其所含主要元素为Ni、 Cr、Co、Nb，中熵合金的组分为(Ni2CrCo)100-xNbx，其中Ni、Cr、Co元素的摩尔比为2∶1∶1，Nb元素的原子百分比为2≤x≤5at.％。
一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其包括以下步骤：
步骤(1)，配料：按照中熵合金的名义成分分别对Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，备用；
步骤(2)，熔炼：将Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭；
步骤(3)，液氮轧制：将得到的中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，以满足引入大塑形变形的要求。为了抑制轧制过程中的动态再结晶，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡，得到液氮轧制的中熵合金；
步骤(4)，热处理：将得到的中熵合金进行部分再结晶处理，获得晶粒异构组织；然后进行时效处理，引入析出强化相。即可获得高强高韧层状异构中熵合金。
优选的，Ni、Cr、Co和Nb单质金属原料纯度均不低于99.5％。
优选的，在步骤(1)配料之前，对Ni、Cr、Co、和Nb单质金属原料进行预处理，预处理的方法为：以Ni、Cr、Co、和Nb金属块作为原材料，使用机械研磨去除原材料表面氧化皮，然后依次置于丙酮、酒精溶液中进行超声清洗，继而吹干备用。
优选的，在步骤(2)熔炼中，将Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温，保温时间控制在20～30分钟，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭。熔化单质金属原料最好分步进行：先加入Ni、 Cr、Co加热至熔化并保温，再加入Nb单质金属原料加热至熔化并保温。
优选的，在步骤(2)熔炼中，得到中熵合金铸锭后，对中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，以消除成分偏析，获得均匀化组织，高温均匀化处理方法为：在1250℃温度下保温，保温时间控制在10～15小时，水淬。
优选的，在步骤(3)液氮轧制中，多道次轧制处理，确保总的轧制量控制在70％～90％。
优选的，在步骤(3)液氮轧制中，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡 10分钟。
优选的，步骤(4)热处理中，部分再结晶处理为：将得到的中熵合金在 900℃～1100℃温区，处理时间控制在1min～60min，水淬。
优选的，步骤(4)热处理中，时效处理为：将部分再结晶处理的中熵合金在高温下进行时效处理，温度控制在650℃～850℃，处理时间控制在10～30 小时，水淬。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所涉及的高强高韧层状异构中熵合金采用真空熔炼，液氮条件轧制，以及适当的热处理工艺获得，制备工艺合理简单，制备过程可重复性强，可实现工业化批量生产。
(2)本发明所涉及的层状异构中熵合金具有粗晶和细晶层状分布，析出相尺寸从几百纳米到几十纳米分布的多重异质结构特点，能够有效的综合析出强化和异构形变强化效果。
(3)本发明所涉及的层状异构中熵合金能够通过改变成分、轧制工艺以及热处理工艺参数，控制晶粒尺寸以及层状分布，析出相大小以及体积分数，从而实现对力学性能的调控。
(4)本发明所涉及的层状异构中熵合金具有强度和塑性相互匹配的优异性能，具有较高的工程应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中NiCrCoNb体系中熵合金晶粒层状异构分布图；
图2为实施例1中NiCrCoNb体系中熵合金两种析出相异构分布；
图3为实施例1～实施例4中熵合金的应力应变曲线图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
实施例1～实施例4所使用的Ni、Cr、Co和Nb单质金属原料在配料前均进行预处理，预处理的方法为：以Ni、Cr、Co、和Nb金属块作为原材料，使用机械研磨去除原材料表面氧化皮，然后依次置于丙酮、酒精溶液中进行超声清洗，继而吹干备用。所使用的Ni、Cr、Co和Nb单质金属原料的纯度均不低于99.5％。
实施例1：
本申请提供一种高强高韧层状异构中熵合金，该中熵合金的化学式为(Ni2CrCo)95Nb5，简记为Nb5合金，其中各元素比列为摩尔百分比。制备工艺如下：
(1)配料：按照中熵合金的名义成分分别对Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，原料总重量为20kg，备用。
(2)熔炼：将Ni、Cr、Co单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温15分钟，随后加入Nb单质金属原料，加热至熔化并保温10分钟，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭。
(3)均匀化处理：对得到的中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，即在1250℃保温10小时，随后进行水淬。
(4)液氮轧制处理：将得到的中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡10分钟，并确保总的轧制量为80％，得到液氮轧制的中熵合金。
(5)部分再结晶处理处理：将得到的中熵合金的中熵合金在1000℃温区处理1min，随后进行水淬。
(6)时效处理为：将完成部分再结晶处理的中熵合金在700℃时效处理25 小时，随后进行水淬，即可获得高强高韧层状异构中熵合金。
实施例2：
本申请提供一种高强高韧层状异构中熵合金，该中熵合金的化学式为(Ni2CrCo)96Nb4，简记为Nb4合金，其中各元素比列为摩尔百分比。制备工艺如下：
(1)配料：按照中熵合金的名义成分分别对Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，原料总重量为20kg，备用。
(2)熔炼：将Ni、Cr、Co单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温15分钟，随后加入Nb单质金属原料，加热至熔化并保温10分钟，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭。
(3)均匀化处理：对得到的中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，即在1250℃保温10小时，随后进行水淬。
(4)液氮轧制处理：将得到的中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡10分钟，确保总的轧制量为80％，得到液氮轧制的中熵合金。
(5)部分再结晶处理处理：将得到的中熵合金的中熵合金在1000℃温区处理2.5min，随后进行水淬。
(6)时效处理为：将完成部分再结晶处理的中熵合金在700℃时效处理25 小时，随后进行水淬，即可获得高强高韧层状异构中熵合金。
实施例3：
本申请提供一种高强高韧层状异构中熵合金，该中熵合金的化学式为(Ni2CrCo)96Nb4，简记为Nb4合金，其中各元素比列为摩尔百分比。制备工艺如下：
(1)配料：按照中熵合金的名义成分分别对Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，原料总重量为20kg，备用。
(2)熔炼：将Ni、Cr、Co单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温15分钟，随后加入Nb单质金属原料，加热至熔化并保温10分钟，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭。
(3)均匀化处理：对得到的中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，即在1250℃保温10小时，随后进行水淬。
(4)液氮轧制处理：将得到的中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡10分钟，并确保总的轧制量为80％，得到液氮轧制的中熵合金。
(5)部分再结晶处理处理：将得到的中熵合金的中熵合金在1000℃温区处理15min，随后进行水淬。
(6)时效处理为：将完成部分再结晶处理的中熵合金在700℃时效处理25 小时，随后进行水淬，即可获得高强高韧层状异构中熵合金。
实施例4：
本申请提供一种高强高韧层状异构中熵合金，该中熵合金的化学式为(Ni2CrCo)98Nb2，简记为Nb2合金，其中各元素比列为摩尔百分比。制备工艺如下：
(1)配料：按照中熵合金的名义成分分别对Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，原料总重量为20kg，备用。
(2)熔炼：将Ni、Cr、Co单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温15分钟，随后加入Nb单质金属原料，加热至熔化并保温10分钟，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭。
(3)均匀化处理：对得到的中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，即在1250℃保温10小时，随后进行水淬。
(4)液氮轧制处理：将得到的中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡10分钟，并确保总的轧制量为80％，得到液氮轧制的中熵合金。
(5)部分再结晶处理处理：将得到的中熵合金的中熵合金在1000℃温区处理5min，随后进行水淬。
(6)时效处理为：将完成部分再结晶处理的中熵合金在700℃时效处理25 小时，随后进行水淬，即可获得高强高韧层状异构中熵合金。
性能测试：
采用电子背散射衍射技术进行微观组织观察，用线切割从实施例1所述高熵合金中取尺寸为10mm×10mm×2mm的块体，依次采用80#、240#、600#、 1000#、2000#、3000#、5000#的砂纸进行机械抛光，随后采用电解抛光仪进行电解抛光，采用蔡司Sigma500扫面电镜对实施例1所得层状异构中熵合金进行 EBSD测试，如图1所示，轧制试样经过1000℃/1min部分再结晶处理后，晶粒呈现明显的层状分布特性，粗晶层平均晶粒尺寸～5.1μm，细晶层平均晶粒尺寸～0.45μm。
采用透射电镜确定析出强化相的种类以及分布情况，用线切割从实施例1 所述高熵合金中取合适厚度的试样，机械抛光至～60μm厚度，使用冲孔机将试样冲成直径为3mm的薄片，然后使用凹坑仪进行凹坑处理，随后进行离子减薄，最后制好的透射试样在FEITalos F200s透射电镜上进行组织观察，如图2所示，短棒状deta相弥散分在FCC基体中，析出相平均尺寸为～150nm，碟片状D022 相均匀分布在晶粒内部，长轴方向平均尺寸为～65nm，短轴方向为～15nm。
采用INSTRON 3382拉伸试验机测试合金拉伸试样的室温拉伸性能，分析合金晶粒组织以及析出相种类、分布对合金屈服强度，抗拉强度以及延伸率的影响。采用线切割从所述实施例中切取标准拉伸试样用于测试合金在室温条件下的拉伸性能，将试样依次80#、240#、600#、1000#、2000#的砂纸打磨至各个表面光滑，以确保拉伸试样表面没有缺陷。如图3所示，实施例1所得层状异构中熵合金屈服强度为～1650MPa，抗拉强度为～1920MPa,且保留～15％塑性。实施例2所得层状异构中熵合金屈服强度为～1380MPa，抗拉强度为～1820MPa,且保留～21％塑性。实施例3所得层状异构中熵合金屈服强度为～1100 MPa，抗拉强度为～1440MPa,且保留～29％塑性。实施例4所得层状异构中熵合金屈服强度为～1000MPa，抗拉强度为～1250MPa,且保留～36.5％塑性。由此可知，本发明所涉及的高强高韧层状异构中熵合金体系易于制备，且具有强度- 塑性相互匹配的良好性能，因而具有较大的工业应用前景。
针对高熵、中熵合金严重的强度-塑性不匹配性能而限制其工业应用等问题，本发明设计了一种高强高韧层状异构中熵合金体系，通过真空熔炼，液氮条件轧制，以及适当的热处理工艺获得具有粗晶和细晶层状分布，析出相尺寸从几百纳米到几十纳米分布的多重异质结构特征的中熵合金体系。本发明为高熵、中熵合金获得强度-韧性相匹配性能提供了技术指导，具有强度和塑性相互匹配的优异性能，推进高熵、中熵合金的工程应用，具有较高的工程应用前景。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强高韧层状异构中熵合金，其特征在于，其所含主要元素为Ni、Cr、Co、Nb，所述中熵合金的组分为(Ni2CrCo)100-xNbx，其中Ni、Cr、Co元素的摩尔比为2∶1∶1，Nb元素的原子百分比为2≤x≤5at.％。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤(1)，配料：按照所述中熵合金的名义成分分别对所述Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料进行精确称量，备用；
步骤(2)，熔炼：将所述Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料置于真空感应熔炼炉中加热至熔化，然后倾倒在钢模中冷却，得到中熵合金铸锭；
步骤(3)，液氮轧制：将得到的所述中熵合金铸锭浸入液氮槽中，然后进行多道次轧制处理，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡，得到液氮轧制的中熵合金；
步骤(4)，热处理：将得到的所述中熵合金进行部分再结晶处理和时效处理，即可获得所述高强高韧层状异构中熵合金。
3.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，所述Ni、Cr、Co和Nb单质金属原料纯度均不低于99.5％。
4.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)配料之前，对所述Ni、Cr、Co、和Nb单质金属原料进行预处理，预处理的方法为：以所述Ni、Cr、Co、和Nb金属块作为原材料，使用机械研磨去除原材料表面氧化皮，然后依次置于丙酮、酒精溶液中进行超声清洗，继而吹干备用。
5.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)熔炼中，将所述Ni、Cr、Co、Nb单质金属原料置于所述真空感应熔炼炉中加热至熔化并保温20～30分钟，然后倾倒在所述钢模中冷却，得到所述中熵合金铸锭。
6.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)熔炼中，得到所述中熵合金铸锭后，对所述中熵合金铸锭在热处理炉中进行高温均匀化处理，高温均匀化处理方法为：在1250℃温度保温10～15小时，水淬。
7.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)液氮轧制中，所述多道次轧制处理，确保总的轧制量为70％～90％。
8.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)液氮轧制中，每道次轧制间隙需要在液氮中充分浸泡10分钟。
9.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)热处理中，所述部分再结晶处理为：将得到的所述中熵合金在900℃～1100℃温区处理1min～60min，水淬。
10.根据权利要求2所述的一种高强高韧层状异构中熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)热处理中，所述时效处理为：将部分再结晶处理的中熵合金在650℃～850℃时效处理10～30小时，水淬。
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