CN114164379B - 基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法 - Google Patents

基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，属于高熵合金加工技术领域。该方法是将采用熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金置于金属模具中并进行密封，在1100℃～1200℃下保温0.5h～2h后进行多道次的热变形处理，热变形处理结束后进行空冷，完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。本发明采用真空包套热轧的方法，并通过优化热轧的工艺参数，避免了TiVTaNb高熵合金在高温下氧化，实现了TiVTaNb高熵合金的快速均匀化，消除了TiVTaNb高熵合金铸态缺陷、成分偏析，而且细化了晶粒，使热加工处理后的TiVTaNb高熵合金在保持良好塑性的基础上明显提升其抗拉强度。另外，本发明所述方法工艺简单，处理周期短，生产效率高，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

Description

基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法
技术领域
本发明涉及一种基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，属于高熵合金加工技术领域。
背景技术
TiVTaNb难熔高熵合金在室温下表现出良好的强塑性匹配(拉伸屈服强度不低于853MPa，塑性＞24％)，在高温条件下具有良好的热稳定性，并且能保持较高的压缩强度(900℃时压缩屈服强度为595MPa)，可作为一种高温结构材料，在航空航天、核工程等多个领域均具有良好的应用前景(Temperature dependence of elastic and plasticdeformation behavior of a refractory high-entropy alloy.Science advances.LeeChanho,Kim George,Chou Yi,Musicó Brianna L,Gao Michael C,An Ke,Song Gian,ChouYiChia,Keppens Veerle,Chen Wei,Liaw Peter K.2020,6(37))。
通常采用熔炼技术制备TiVTaNb难熔高熵合金，其普遍晶粒粗大，且易出现铸造缺陷和成分偏析等问题，进而恶化高熵合金的力学性能，降低高熵合金的服役寿命。因此，需要采用热等静压、或冷变形与退火结合的方式来消除TiVTaNb难熔高熵合金的铸造缺陷以及改善其微观组织。但是热等静压所使用的设备复杂，且涉及的工艺参数较多，包括温度、压力、保压时间、工艺顺序等，一般需要借助模拟或者大量的实验才确定合适的工艺参数。而TiVTaNb难熔高熵合金作为一种新型金属材料，缺乏相应的经验模型，工艺参数选择尤为困难。采用冷变形虽然能消除TiVTaNb难熔高熵合金铸造缺陷，但同时会引入变形带，影响高熵合金塑性，因而还需要依靠长时间的退火处理来消除变形带的影响，整体工艺复杂，周期长。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，该方法能够快速消除TiVTaNb高熵合金铸态缺陷、成分偏析，且能细化晶粒，使其保持良好塑性的同时显著提高强度，而且该方法工艺简单，处理周期短，生产效率高，适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，所述热加工方法步骤如下：
将采用熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金置于金属模具中并进行密封，然后对金属模具腔体抽真空处理，随后将金属模具放入热处理炉中，加热至1100℃～1200℃并保温0.5h～2h，保温结束后进行多道次的热变形处理，热变形处理结束后进行空冷，最后从金属模具中取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金；
其中，热变形处理的开轧温度为1100℃～1200℃，终轧温度为900℃～1100℃，轧制速率为0.1m/s-0.25m/s，每道次变形量为10％～25％，总变形量为70％～90％。
进一步地，金属模具的材料优选304不锈钢、1Cr18Ni9Ti不锈钢或TC4钛合金种。
进一步地，金属模具的壁厚优选为4mm～10mm。
进一步地，TiVTaNb高熵合金与金属模具四周以及金属模具上端之间存在间隙，且间隙优选1mm～3mm。
进一步地，金属模具腔体的真空度优选小于1×10-2Pa。
进一步地，多道次的热变形处理过程中，轧制速率优选0.1m/s-0.25m/s。
进一步地，多道次的热变形处理过程中，道次间回炉温度优选1020℃～1220℃，道次间回炉保温时间优选10min～30min。
有益效果：
本发明采用真空包套热轧的方法，并通过优化热轧的工艺参数，避免了TiVTaNb高熵合金在高温下氧化，实现了TiVTaNb高熵合金的快速均匀化，消除了TiVTaNb高熵合金铸态缺陷、成分偏析，而且细化了晶粒，与铸态TiVTaNb高熵合金相比，采用本发明所述方法处理后的TiVTaNb高熵合金在保持良好塑性的基础上使其抗拉强度提高200MPa左右。而且本发明所述热加工方法工艺简单，处理周期短，生产效率高，适合工业化生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例中所采用的金属模具的结构示意图；其中，1-TiVTaNb高熵合金铸锭，2-金属模具，3-抽真空管路。
图2为实施例1采用电弧熔炼法制备的TiVTaNb高熵合金铸锭的微观组织照片。
图3为实施例1经过热变形处理后的TiVTaNb高熵合金的微观组织照片。
图4为实施例1采用电弧熔炼法制备的TiVTaNb高熵合金铸锭的拉伸应力应变曲线图。
图5为实施例1经过热变形处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸应力应变曲线图。
图6为实施例2经过热变形处理后的TiVTaNb高熵合金的微观组织照片。
图7为实施例3经过热变形处理后的TiVTaNb高熵合金的微观组织照片。
图8为对比例2经过热变形处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
室温拉伸性能测试：依据标准GB-T 228.1-2010，采用CMT4305型微机电子万能试验机进行室温(25℃)轴向准静态拉伸试验，应变率选择为10-3s-1。
微观组织观察与元素成分测量：使用的设备为冷场发射扫描电镜Regulus 8230。
实施例1
(1)将纯度大于99.99at.％的Ti、V、Ta、Nb金属单质进行机械打磨，去除表面的氧化皮，然后用酒精清洗，分别称取Ti 64.26g、V 68.34g、Nb 242.76g以及Ta 124.64g，并将称量好的各金属单质按熔点从低到高依次放到熔炼炉中的坩埚中，将炉内真空抽到2.5×10-3Pa，然后冲入氩气至0.5个大气压，采用电弧加热的方式将坩埚中的金属单质进行合金化熔炼，同时施加电磁搅拌，熔炼10min后冷却形成合金锭，将合金铸锭翻转，重复熔炼四遍，得到TiVTaNb高熵合金铸锭1；
(2)将TiVTaNb高熵合金铸锭1切成尺寸为24mm×12mm×8mm的块状，将块状TiVTaNb高熵合金铸锭1放入顶端开口的金属模具2中，然后放上顶盖并进行焊接密封，在顶盖上连接抽真空管路3对金属模具2腔体进行抽真空，使金属模具2腔体的真空度小于5×10-3Pa；其中，金属模具2的材质为304不锈钢，金属模具2的壁厚为4mm，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2四周之间存在1mm间隙，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2顶盖之间存在2mm间隙，如图1所示；
(3)将抽真空后的金属模具2放入热处理炉中，加热至1200℃并保温0.5h，保温结束后进行多道次的热变形处理；
其中，热变形处理的开轧温度为1200℃，终轧温度为1050℃，轧制速率为0.2m/s，每道次变形量约为16％，总变形量为80％，道次间回炉温度为1200℃，道次间回炉保温时间为10min；
(4)热变形处理结束后先进行空冷，再用线切割机去除金属模具2，取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金进行清洗以及干燥，则完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。
对比图2和图3可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金无明显的铸造缺陷且晶粒发生明显的细化，未热加工处理前的铸态晶粒平均尺寸约为113.3μm，热加工处理后的晶粒平均尺寸约为21.6μm。
经过检测可知，TiVTaNb高熵合金铸锭存在成分偏析现象，各元素的成分波动＞5％；经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金成分分布均匀，各元素的成分波动≤2％。
经过测试可知，TiVTaNb高熵合金铸锭的拉伸屈服强度为853MPa，伸长率为26.3％，如图4所示；经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸屈服强度为930MPa，伸长率为24.5％，如图5所示。
实施例2
(1)按照实施例1步骤(1)的方法制备TiVTaNb高熵合金铸锭1；
(2)将TiVTaNb高熵合金铸锭1切成尺寸为25mm×15mm×7.5mm的块状，将块状TiVTaNb高熵合金铸锭1放入顶端开口的金属模具2中，然后放上顶盖并进行焊接密封，在顶盖上连接抽真空管路3对金属模具2腔体进行抽真空，使金属模具2腔体的真空度小于5×10-3Pa；其中，金属模具2的材质为304不锈钢，金属模具2的壁厚为4mm，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2四周之间存在1mm间隙，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2顶盖之间存在2mm间隙；
(3)将抽真空后的金属模具2放入热处理炉中，加热至1200℃并保温0.5h，保温结束后进行多道次的热变形处理；
其中，热变形处理的开轧温度为1200℃，终轧温度为1050℃，轧制速率为0.2m/s，每道次变形量约为15％，总变形量为85％，道次间回炉温度为1200℃，道次间回炉保温时间为10min；
(4)热变形处理结束后先进行空冷，再用线切割机去除金属模具2，取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金进行清洗以及干燥，则完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。
经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金无明显的铸造缺陷且晶粒细小，晶粒平均尺寸约为16.7μm，如图6所示。
经过检测可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金成分分布均匀，各元素的成分波动≤2％。
经过测试可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸屈服强度为996MPa，伸长率为18.8％。
实施例3
(1)按照实施例1步骤(1)的方法制备TiVTaNb高熵合金铸锭1；
(2)将TiVTaNb高熵合金铸锭1切成尺寸为20mm×10mm×10mm的块状，将块状TiVTaNb高熵合金铸锭1放入顶端开口的金属模具2中，然后放上顶盖并进行焊接密封，在顶盖上连接抽真空管路3对金属模具2腔体进行抽真空，使金属模具2腔体的真空度小于5×10-3Pa；其中，金属模具2的材质为304不锈钢，金属模具2的壁厚为5mm，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2四周之间存在1mm间隙，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2顶盖之间存在2mm间隙；
(3)将抽真空后的金属模具2放入热处理炉中，加热至1100℃并保温1h，保温结束后进行多道次的热变形处理；
其中，热变形处理的开轧温度为1100℃，终轧温度为950℃，轧制速率为0.15m/s，每道次变形量约为10％，总变形量为90％，道次间回炉温度为1100℃，道次间回炉保温时间为15min；
(4)热变形处理结束后先进行空冷，再用线切割机去除金属模具2，取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金进行清洗以及干燥，则完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。
经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金无明显的铸造缺陷且晶粒细小，晶粒平均尺寸约为12.1μm，如图7所示。
经过检测可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金成分分布均匀，各元素的成分波动≤2％。
经过测试可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸屈服强度为1080MPa，伸长率为12.6％。
对比例1
(1)按照实施例1步骤(1)的方法制备TiVTaNb高熵合金铸锭1；
(2)将TiVTaNb高熵合金铸锭1切成尺寸为20mm×10mm×8mm的块状，将块状TiVTaNb高熵合金铸锭1放入顶端开口的金属模具2中，然后放上顶盖并进行焊接密封，在顶盖上连接抽真空管路3对金属模具2腔体进行抽真空，使金属模具2腔体的真空度小于5×10-3Pa；其中，金属模具2的材质为304不锈钢，金属模具2的壁厚为4mm，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2四周之间存在1mm间隙，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2顶盖之间存在2mm间隙；
(3)将抽真空后的金属模具2放入热处理炉中，加热至900℃并保温0.5h，保温结束后进行多道次的热变形处理；
其中，热变形处理的开轧温度为900℃，终轧温度为750℃，轧制速率为0.2m/s，每道次变形量约为16％，总变形量为80％，道次间回炉温度为900℃，道次间回炉保温时间为10min；
(4)热变形处理结束后先进行空冷，再用线切割机去除金属模具2，取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金进行清洗以及干燥，则完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。
经过检测可知，经过热加工处理后的TiVTaNb高熵合金各元素的成分波动≥3％。
经过检测可知，经过热处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸屈服强度为1169MPa，但伸长率仅有2.74％。
对比例2
(1)按照实施例1步骤(1)的方法制备TiVTaNb高熵合金铸锭1；
(2)将TiVTaNb高熵合金铸锭1切成尺寸为24mm×12mm×6mm的块状，将块状TiVTaNb高熵合金铸锭1放入顶端开口的金属模具2中，然后放上顶盖并进行焊接密封，在顶盖上连接抽真空管路3对金属模具2腔体进行抽真空，使金属模具2腔体的真空度小于5×10-3Pa；其中，金属模具2的材质为304不锈钢，金属模具2的壁厚为4mm，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2四周之间存在1mm间隙，TiVTaNb高熵合金铸锭1与金属模具2顶盖之间存在2mm间隙；
(3)将抽真空后的金属模具2放入热处理炉中，加热至1200℃并保温0.5h，保温结束后进行多道次的热变形处理；
其中，热变形处理的开轧温度为1200℃，终轧温度为1050℃，轧制速率为0.2m/s，每道次变形量约为12.5％，总变形量为50％，道次间回炉温度为1200℃，道次间回炉保温时间为10min；
(4)热变形处理结束后先进行空冷，再用线切割机去除金属模具2，取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金进行清洗以及干燥，则完成对TiVTaNb高熵合金的热加工处理。
经过检测可知，经过热处理后的TiVTaNb高熵合金还存在成分偏析现象，各元素的成分波动＞5％。
经过检测可知，经过热处理后的TiVTaNb高熵合金的拉伸屈服强度为811MPa，伸长率为24.0％，如图8所示。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：所述热加工方法步骤如下：
将采用熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金置于金属模具中并进行密封，然后对金属模具腔体抽真空处理，随后将金属模具放入热处理炉中，加热至1100℃~1200℃并保温0.5 h~2 h，保温结束后进行多道次的热变形处理，热变形处理结束后进行空冷，最后从金属模具中取出热变形处理后的TiVTaNb高熵合金；
其中，热变形处理的开轧温度为1100℃~1200℃，终轧温度为900℃~1100℃，每道次变形量为10%~25%，总变形量为70%~90%；多道次的热变形处理过程中，道次间回炉温度为1020℃~1220℃，道次间回炉保温时间为10 min~30 min。
2.根据权利要求1所述的基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：金属模具的材料选用304不锈钢、1Cr18Ni9Ti不锈钢或TC4钛合金。
3.根据权利要求1或2所述的基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：金属模具的壁厚为4 mm~10 mm。
4.根据权利要求1所述的基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：TiVTaNb高熵合金与金属模具四周以及金属模具上端之间存在间隙，且间隙为 1 mm~3 mm。
5.根据权利要求1所述的基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：金属模具腔体的真空度小于1×10-2 Pa。
6.根据权利要求1所述的基于熔炼技术制备的TiVTaNb高熵合金的热加工方法，其特征在于：多道次的热变形处理过程中，轧制速率为0.1 m/s-0.25 m/s。
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