CN108160956A - 一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置。经过混料法将两种金属粉末混合均匀后压块成型，制备成原始合金试样；对于半固态加工的合金材料，熔配合金后制备成母合金试样；然后将制备好的原始试样或母合金试样置于加热炉的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，再对原始试样或母合金试样施加磁场，即将强磁场发生装置励磁到实验所需要的磁感应强度，将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后取出试样冷却至室温。本发明通过强磁场对固/液体系施加多种力效应和磁化效应控制液相中的流动、溶质扩散等进而控制固体颗粒的尺寸和形貌。强磁场是一种高能量、非接触、无污染的控制手段，可实现对固/液体系内颗粒粗化行为的有效控制。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，尤其涉及一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置。
背景技术
第二相颗粒的粗化(Ostwald熟化)问题对指导实际生产有着重要的作用。小尺寸中空材料和电机、变压器的硅钢片制造、铝合金汽车零件、粉末冶金以及钢中夹杂物的去除等都需要确切地控制材料中颗粒尺寸和形貌，进而提高材料的性能。另外，通过控制热处理过程中液/固两相体系中颗粒的粗化行为，可以得到特殊的组织，使得材料具有特殊功能。
实际生产过程中，已通过改变材料的保温温度、保温时间以及成型压力等热处理条件来控制液/固两相体系中颗粒的粗化行为。而以上这些控制方法在适用材料体系、加工工艺复杂性、可控制的组织参数等方面或多或少存在局限性，因此有必要引入其他控制方法，对液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制效果进一步提高和改善。强磁场作为一种新型的控制方法，具有非接触、能量高等特点，其在实际生产的应用已成为可能。由于强磁场对物质有各种力和能量的作用效果，目前强磁场的应用研究已经拓展至物理、化学、生物、医学和材料等各个领域。
强磁场通过洛伦兹力、磁化能、磁化力、磁力矩和磁极间的相互作用等作用效果可以显著影响材料体系能量状态及液/固体系内的溶质扩散行为，进而会对颗粒粗化行为产生明显影响。同时强磁场作用于合金材料中磁性颗粒会产生磁偶极子作用，磁偶极子相互作用会导致颗粒沿磁场方向排列并形成链状、柱状以及更为复杂的组织，并且会影响颗粒尺寸分布和大小以及颗粒取向等。因而，利用强磁场来控制颗粒的粗化过程，有望有效控制材料的微观组织，设计出新型特殊结构。利用基于强磁场的液/固两相体系中颗粒的粗化行为控制技术也将具有广阔的应用前景。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置。本发明主要采用强磁场为控制方法，由磁场强度为0T～20T的强磁场对液/固两相体系中颗粒的粗化行为进行有效控制。通过强磁场对固/液体系施加多种力效应和磁化效应控制液相中的流动、溶质扩散等进而控制固体颗粒的尺寸和形貌。强磁场是一种高能量、非接触、无污染的控制手段，从而实现对固/液体系内颗粒粗化行为的有效控制。
本发明采用的技术手段如下：
一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、制备原始试样或母合金试样：对于粉末冶金的合金材料，通过混料法将合金粉末混合均匀后使用压块成型法制成原始试样；对于半固态加工的合金材料，熔配合金后制备成母合金试样；
S2、强磁场下热处理：将制备好的原始试样或母合金试样置于加热炉的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，再对原始试样或母合金试样施加强度为0～20T的磁场，将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后将试样冷却至室温。
进一步地，步骤S2中，对原始试样进行处理时，还可以根据需求在热处理过程中对样品施加0～100Mpa的压力。
进一步地，步骤S2中，还可对母合金试样进行如下处理，在惰性气体和磁场条件下将母合金加热成半固态物料，并保温预设时间后进行等温处理，等温处理结束后便可根据需求，对其施加预设的强磁场、施加压力和热处理后取出试样并冷却至室温。
进一步地，所述混料法为机械混合法、原位生成法或液相分散法等；所述压块成型法为高速挤压、模压、冷等静压、粉浆浇注或粉末注射成型等。
进一步地，选用熔配合金的设备为中频炉、真空自耗电极电弧凝壳熔铸炉、或真空感应熔炼炉等。
进一步地，选用的加热炉为箱式炉、管式炉、真空炉、气氛炉或坩埚炉等。
进一步地，选用的坩埚材质为石墨坩埚、石英坩埚等粘土坩埚或金属坩埚。
进一步地，选用的惰性气体为氮气或氩气，但不局限于氮气和氩气。
进一步地，选用的磁场为梯度磁场或均恒磁场。
进一步地，选用的冷却方式为随炉冷、快速水淬、淬火、油淬等。
本发明还公开了一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制装置，其特征在于，包括：
加热炉，通过设置在所述加热炉炉壁外侧的加热线圈对其内部盛装在坩埚内的原始试样或母合金试样进行加热处理；
冷却水套，设置在所述加热线圈的外侧，用于对所述加热炉进行冷却；
强磁体发生装置，设置在所述冷却水套的外侧，用于产生磁感应强度在0～20T连续可调的纵向或横向静磁场；
所述加热炉上还设有温度测量装置和数据采集器，所述加热炉的上下两端还设有惰性气体进出口；
所述坩埚上部还设有对待处理试样施压的压力机，下部设有支撑机构。
进一步地，所述强磁体发生装置内为超导磁体或者混合磁体，磁体内径100～600mm。
进一步地，所述超导磁体为环形超导磁体、蹄形超导磁体、条形超导磁体、液氦超导磁体或高温超导磁体。
进一步地，所述温度测量装置为热电偶、热电阻或红外。
加热装置的加热温度、腔体尺寸和气氛可根据加热要求不同，做相应的调整，且可根据生产要求使用均恒强磁场或梯度强磁场。
较现有技术相比，本发明选择利用强磁场对固/液体系施加作用力来抑制液相中的流动，产生与微重力相比拟的实验环境，有利于控制固/液体系内颗粒的粗化行为。在强磁场作用下，洛伦兹力、磁化力、磁极间的相互作用等作用效果明显，可显著地影响合金体系的自由能和熔体中的流动、晶体生长等过程，可以在控制颗粒尺寸和形貌的同时得到特殊组织(固体颗粒在强磁场作用下会产生柱状或链状等特殊形貌)，且对弱磁性(顺磁性、抗磁性)材料也具有磁化作用。另外，强磁场以非接触的方式作用于材料的粗化过程，不会对材料产生污染。
基于上述理由本发明可在材料加工技术领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制装置的结构示意图。
图2为Cu-Co合金试样0T和12T磁场条件下保温处理后的金相照片。
图3为Cu-Co合金试样强磁场条件下保温不同温度的颗粒演变关系曲线。
图4为Cu-Co合金试样在0T和12T磁场条件下对颗粒尺寸分布的影响。
图中：1、原始试样或母合金试样；2、坩埚；3、惰性气体；4、控温电偶；5、加热炉炉壁；6、加热线圈；7、冷却水套；8、强磁体发生装置；9、支撑机构；10、测温电偶；11、压力机。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，包括如下步骤：
S1、制备原始试样或母合金试样：对于粉末冶金的合金材料，通过混料法将合金粉末混合均匀后使用压块成型法制成原始试样；对于半固态加工的合金材料，熔配合金后制备成母合金试样；
S2、强磁场下热处理：对于粉末冶金的合金材料：将制备的原始试样置于加热炉的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，对原始试样施加强度为0～20T的磁场，也可根据需求在热处理过程中对样品施加0～100Mpa的压力。即将强磁场发生装置励磁到实验所需要的磁感应强度，将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后将试样冷却至室温；对于半固态加工的合金材料：将制备的母合金置于加热炉的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，再对母合金施加强度为0～20T的磁场，在惰性气体和磁场条件下将母合金加热成半固态物料，并保温适当时间后进行等温处理。等温处理结束后便可根据需求，对其施加强磁场、施加压力、热处理。而后取出试样并冷却至室温。
所述混料法为机械混合法、原位生成法或液相分散法；所述压块成型法为高速挤压、模压、冷等静压、粉浆浇注或粉末注射成形型。
选用熔配合金的设备为中频炉、真空自耗电极电弧凝壳熔铸炉、或真空感应熔炼炉等。
选用的加热炉为箱式炉、管式炉、真空炉、气氛炉或坩埚炉等。
选用的坩埚材质为石墨坩埚、石英坩埚等粘土坩埚或金属坩埚。
选用的惰性气体为氮气或氩气，但不局限于氮气和氩气。
选用的磁场为梯度磁场或均恒磁场。
选用的冷却方式为随炉冷、快速水淬、淬火、油淬等。
如图1所示，本发明用到的一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制装置，包括：
加热炉，通过设置在所述加热炉炉壁5外侧的加热线圈6对其内部盛装在坩埚2内的原始试样或母合金试样1进行加热处理；加热炉内径为30～500mm，最高加热温度为1600℃，中心位置均温区长度不小于500mm。加热炉控温精度为±0.1℃。
冷却水套7，设置在所述加热线圈6的外侧，用于对所述加热炉进行冷却；
强磁体发生装置8，设置在所述冷却水套7的外侧，用于产生磁感应强度在0～20T连续可调的纵向或横向静磁场；
所述加热炉上还设有温度测量装置和数据采集器，所述温度测量装置为热电偶、热电阻或红外。测温装置紧密接触刚玉坩埚在线测量试样在处理过程中温度变化，严格保证实验过程中温度的准确性。在图1的结构中，包括设置在加热炉腔内的控温电偶4还有设置在加热炉下部的与坩埚2相连的测温电偶10。
所述加热炉的上下两端还设有惰性气体3进出口；
所述坩埚2上部还设有对待处理试样施压的压力机11，下部设有支撑机构9。所述强磁体发生装置8内为超导磁体或者混合磁体，磁体内径100～600mm。所述超导磁体为环形超导磁体、蹄形超导磁体、条形超导磁体、液氦超导磁体或高温超导磁体。
实施例1
配制Cu-Co试样所用原料分别为商用的Co粉和Cu粉。然后分别以一定质量比进行混合，混合方式采用的是球磨机低速混合一段时间。球磨采用酒精湿磨的方法。球磨后将混好的粉放入到真空干燥箱中烘干，然后使用油等静压机对混合后的粉末进行油压成型，最后制得块体试样。
实验将强磁场发生装置励磁到实验所需要的磁感应强度，以适当速率将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后采用快速水淬的方式将试样冷却至室温。实验采用的Al2O3坩埚。为了防止试样氧化以及有利于冷压试样内部气体的排出，采用抽真空的方式。
将等温处理后的试样经过一定处理后，采用光学显微镜进行微观组织观察。
由光学显微镜测得的试样在0T磁场和12T磁场条件下的微观组织金相照片，如附图2所示。表明随着磁感应强度的增加，Cu-Co颗粒的粗化程度增加且颗粒成链状分布。
实施例2
实验过程同实施例1，将液相烧结后淬火的试样经过一定处理后，使用软件进行分析。
通过测量不同磁场条件下的Cu-Co颗粒演变关系曲线，结果如附图3所示。表明不同烧结温度下，施加12T磁场后颗粒粗化速率加快。
实施例3
实验过程同实施例1，将液相烧结后淬火的试样经过一定处理后，使用软件进行分析。
通过测量在不同磁场条件下一定保温温度的Cu-Co颗粒尺寸分布曲线，结果如附图4所示。结果表明施加12T强磁场后，颗粒分布曲线不断宽化，并且其峰值不断向大尺寸方向移动。
实施例4
配制原始试样过程同实施例1，实验将强磁场发生装置励磁到实验所需要的磁感应强度，对试样施加不同的压力，然后以适当速率将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后然后采用快速水淬的方式将试样冷却至室温。实验采用的Al2O3坩埚。为了防止试样氧化以及有利于冷压试样内部气体的排出，采用抽真空的方式。然后将液相烧结后淬火的试样经过一定处理后，使用软件进行分析。
通过测量强磁场条件下施加不同压力对保温预设温度的Cu-Co颗粒粗化程度。结果表明强磁场下液相烧结过程中，对试样施加适当的压力，会促进颗粒粗化。
实施例5
配制Cu-Fe试样所用原料分别为商用的Cu粉末和Fe粉末。然后分别以一定质量比进行混合，混合方式采用的是球磨机低速混合一段时间。同时球磨时为了获得均匀颗粒以及避免颗粒发生团聚，因此采用了湿磨的工艺。球磨后将混好的粉放入到干燥箱中烘干，然后使用压力机对混合后的粉末进行冷压成型，最后制得块体试样。
实验将强磁场发生装置励磁到实验所需要的磁感应强度，以适当速率将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后然后采用随炉冷的方式将试样冷却至室温。实验采用的Al2O3坩埚。为了防止试样氧化以及有利于冷压试样内部气体的排出，采用抽真空的方式。
将等温处理后的试样经过一定处理后，采用软件对其进行分析。
结果表明施加不同强度的强磁场，颗粒平均颗粒尺寸不同，且磁场强度越强，其颗粒粗化速率越大；另外，施加强磁场后，其颗粒取向发生了变化。
实施例6
熔炼配置Mn-Sb母合金。选用原料为商用的Mn和商用的Sb，对Mn-Sb合金进行熔配。熔炼过程在惰性气体环境中进行，加热升温使金属混合物加热到熔融状态，保温适当时间后冷却至室温，对其搅拌来保证合金的成分均匀。
将制备的Mn-Sb母合金置于加热炉内的坩埚中，对加热炉抽真空，然后通入惰性气体至常压。将磁场发生装置励磁至实验所需磁感应强度，以适当速率将加热炉升温至目标温度，待温度稳定后，将试样放入加热炉中心位置，保温不同时间后取出试样，冷却至室温。
将等温处理后淬火的试样经过一定处理后，然后采用光学显微镜进行微观组织观察。
由光学显微镜测得的试样在无磁场和11.5T磁场条件下的微观组织金相照片，表明随着磁感应强度的增加，MnSb颗粒相的粗化程度增加。
实施例7
实验过程同实施例6，将等温处理后淬火的试样经过一定处理，然后使用振动样品磁强计(VSM)进行分析。
通过VSM测得无磁场和11.5T强磁场条件下的合金的室温时的磁滞回线，结果表明MnSb合金在强磁场条件下具有明显的磁各向异性能，且在沿着外加磁场方向磁化速度最快。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、制备原始试样或母合金试样：对于粉末冶金的合金材料，通过混料法将合金粉末混合均匀后使用压块成型法制成原始试样；对于半固态加工的合金材料，熔配合金后制备成母合金试样；
S2、强磁场下热处理：将制备好的原始试样或母合金试样置于加热炉的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，再对原始试样或母合金试样施加强度为0～20T的磁场，将加热炉升温至目标温度，保温不同时间后将试样冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，步骤S2中，对原始试样进行处理时，还可以根据需求在热处理过程中对样品施加0～100Mpa的压力。
3.根据权利要求1所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，步骤S2中，还可对母合金试样进行如下处理，在惰性气体和磁场条件下将母合金加热成半固态物料，并保温预设时间后进行等温处理，等温处理结束后便可根据需求，对其施加预设的强磁场、施加压力和热处理后取出试样并冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，所述混料法为机械混合法、原位生成法或液相分散法；所述压块成型法为高速挤压、模压、冷等静压、粉浆浇注或粉末注射成形型。
5.根据权利要求1所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，选用熔配合金的设备为中频炉、真空自耗电极电弧凝壳熔铸炉、或真空感应熔炼炉。
6.根据权利要求1所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，选用的磁场为梯度磁场或均恒磁场。
7.一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制装置，其特征在于，包括：
加热炉，通过设置在所述加热炉炉壁(5)外侧的加热线圈(6)对其内部盛装在坩埚(2)内的原始试样或母合金试样(1)进行加热处理；
冷却水套(7)，设置在所述加热线圈(6)的外侧，用于对所述加热炉进行冷却；
强磁体发生装置(8)，设置在所述冷却水套(7)的外侧，用于产生磁感应强度在0～20T连续可调的纵向或横向静磁场；
所述加热炉上还设有温度测量装置和数据采集器，所述加热炉的上下两端还设有惰性气体(3)进出口；
所述坩埚(2)上部还设有对待处理试样施压的压力机(11)，下部设有支撑机构(9)。
8.根据权利要求7所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制装置，其特征在于，所述强磁体发生装置(8)内为超导磁体或者混合磁体，磁体内径100～600mm。
9.根据权利要求8所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，所述超导磁体为环形超导磁体、蹄形超导磁体、条形超导磁体、液氦超导磁体或高温超导磁体。
10.根据权利要求7所述的液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法，其特征在于，所述温度测量装置为热电偶、热电阻或红外。
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