CN107267838B - 一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法 - Google Patents

一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高熵合金的形变热处理技术领域，公开了一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法，该方法步骤包括配料，熔炼合金锭，均匀化处理，轧制，强磁场退火；本发明在材料形变热处理的过程中施加强磁场，利用组成相之间磁性能的差异，强磁场改变组织的形态和大小，从而影响材料的热处理过程和效果，制备出具有高强韧的细晶高熵合金。

Description

一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法
技术领域
本发明属于高熵合金的形变热处理技术领域，特别是在形变退火过程中施加强磁场改变高熵合金的微观组织结构，并制备出细晶高熵合金。
背景技术
高熵合金是近些年发展起来的一种新型的结构与功能材料，其具有高强度、高硬度、良好的磨损和抗氧化等性能，在航空航天、军工、电子、仪表仪器等领域具有广泛的应用前景。自2004年首次报导以来，其研究内容主要集中在铸态或经过均匀化处理之后的高熵合金，研究合金成分和元素交互作用等对高熵合金金相形成、微观组织和性能的影响。目前的研究报道主要是通过冷加工变形或者热处理等方法进一步提高高熵合金的力学性能。
形变热处理是将塑性变形与热处理工艺相结合，以提高材料力学性能的一种热处理复合工艺方法，它是利用了形变强化和相变强化的综合强化作用，是细化晶粒和调控合金组织性能的有效手段。铸态合金通过锻造、轧制加退火等常规形变热处理方式，可以得到晶粒尺寸在微米级的高熵合金，改善了合金性能。
强磁场在材料科学的物理化学过程、相变、结晶配向等方面取得了很大的成就。强磁场作为一种有效的外场，既可应用与铁磁性材料，也可以用于非铁磁性材料，通过影响相变过程中材料的微观组织、性能，实现新材料制备与改性，强磁场加工已成为开发新型材料的一种重要技术手段。
因此，若能在材料形变热处理的过程施加强磁场，利用组成相之间磁性能的差异，强磁场有可能改变组织的形态和大小，从而影响材料的热处理过程和效果，这将会具有非常重要的意义。本发明就是利用这种方法制备出具有高强韧的细晶高熵合金。
发明内容
本发明的目的是利用形变热处理结合强磁场制备具有高强韧的细晶高熵合金的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法，包括如下步骤：
步骤1：配料，选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，其中，Al的摩尔百分比为不超过20％，其余Co、Cr、Fe、Ni的摩尔含量相同，所述的Al、Co、 Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％wt％的固态纯原料；用机械方法去除Al、Co、 Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据摩尔百分比称量Al、Co、Cr、 Fe和Ni原料，分别将Cr、Ni混合，Al、Co、Fe混合；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，利用电火花切割将高熵合金锭切割成块状试样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形；合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对高熵合金块状样进行冷轧，以实现50％～95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场；试样放置在磁场的中心位置，退火温度为600～900℃，退火时间为0.5～1.5h，强磁场强度为6～12T，施加强磁场的方向与试样的轧制方向形成的夹角为0°～90°，如图2所示。
进一步地，步骤3切割成块状试样的截面尺寸为10mm×5～10mm，长度为 80mm，如图1所示。
本发明的有益效果，从XRD图谱表明，强磁场退火后合金始终保持着一个 fcc单相，在图3中可以看到明显的(211)峰，说明在退火过程中有少量的有序bcc 相析出。从图4可以看到试样已经开始再结晶，变形条带已经变得不清楚。从图 5的晶粒尺寸变化看，700℃时试样已经开始再结晶，组织中分布着大量的细小晶粒，晶粒分布均匀，晶粒的尺寸十分细小，试样的平均晶粒尺寸是0.49μm。合金室温强度约为370HV，从图6可以看出施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
附图说明
图1试样加工尺寸图
图2超导强磁场与热炉示意图
图3 95％轧制试样经过700℃垂直强磁场退火后的XRD曲线图
图4 95％轧制试样经过700℃垂直强磁场退火后的金相组织图
图5 95％轧制试样经过700℃垂直强磁场退火后的OIM图
图6 95％轧制试样经过700℃垂直强磁场退火后的工程应力-应变曲线
具体实施方案
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.3，五种元素的摩尔比为 0.3:1:1:1:1(记为Al0.3CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为6.9％，Co、Cr、Fe、 Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量95％，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为0°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.3CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出Al0.3CoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对Al0.3CoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为0°。
试样的平均晶粒尺寸为0.62μm，试样的室温硬度约为360HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例2
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.3，五种元素的摩尔比为 0.3:1:1:1:1(记为Al0.3CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为6.9％，Co、Cr、Fe、 Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量95％，退火温度为800℃,退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.3CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出Al0.3CoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对Al0.3CoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为800℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，方向与试样的轧制方向垂直。
试样的平均晶粒尺寸为1.49μm，试样的室温硬度约为345HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例3
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.3，五种元素的摩尔比为 0.3:1:1:1:1(记为Al0.3CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为6.9％，Co、Cr、Fe、 Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量90％，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.3CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出Al0.3CoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对Al0.3CoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现90％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
试样的平均晶粒尺寸为0.61μm，试样的室温硬度约为425HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例4
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.3，五种元素的摩尔比为 0.3:1:1:1:1(记为Al0.3CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为6.9％，Co、Cr、Fe、 Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量50％，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.3CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出Al0.3CoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×5mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对Al0.3CoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现50％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为0°。
试样的平均晶粒尺寸为1.07μm，试样的室温硬度约为325HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例5
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.7，五种元素的摩尔比为 0.7:1:1:1:1(记为Al0.7CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为14.9％，Co、Cr、Fe、 Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量95％，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.7CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出AlCoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对Al0.7CoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现95％变形量。
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
试样的平均晶粒尺寸为1.25μm，试样的室温硬度约为450HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例6
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为1，五种元素的摩尔比为 1:1:1:1:1(记为AlCoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为20％，Co、Cr、Fe、Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量95％，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为6T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据AlCoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出AlCoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对AlCoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为1h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为90°。
试样的平均晶粒尺寸为1.03μm，试样的室温硬度约为365HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。
实施例7
选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，x取值为0.3，五种元素的摩尔比为 0.3:1:1:1:1(记为Al0.3CoCrFeNi)，其中Al的摩尔百分比为6.9％，Co、Cr、Fe、Ni的含量相同。所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料。轧制量95％，退火温度为700℃，退火时间为0.5h，强磁场强度为12T，磁场方向与试样的轧制方向的夹角为0°。
步骤1：配料，用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据Al0.3CoCrFeNi高熵合金的摩尔百分比精确称量Al、Co、Cr、Fe 和Ni原料并混合，得到Al、Co、Cr、Fe和Ni原料的混合物；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出AlCoCrFeNi高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，将合金锭切割成10mm×10mm×80mm的块状样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形。合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对AlCoCrFeNi高熵合金块状样进行冷轧，以实现95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场。试样放置在磁场的中心位置，退火温度为700℃，退火时间为0.5h，强磁场强度为6T，方向与试样的轧制方向的夹角为0°。
试样的平均晶粒尺寸为1.48μm，试样的室温硬度约为335HV，施加强磁场退火试样的延伸率较高，合金塑性较高。

Claims (2)

1.一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配料，选取Al、Co、Cr、Fe、Ni元素为原料，其中，Al的摩尔百分比不超过20％，其余Co、Cr、Fe、Ni的摩尔含量相同，所述的Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度不低于99.9％的固态纯原料；用机械方法去除Al、Co、Cr、Fe和Ni表面的氧化皮，并超声波清洗；根据摩尔百分比称量Al、Co、Cr、Fe和Ni原料，分别将Cr、Ni混合，Al、Co、Fe混合；
步骤2：熔炼合金锭，在氩气的保护下用非自耗电弧熔炼炉制备出Cr-Ni中间合金锭，然后再将其它金属原料和中间合金锭一同放入真空感应熔炼炉中制备出高熵合金锭；
步骤3：均匀化处理，利用电火花切割将高熵合金锭切割成块状试样，对块状试样进行1200℃下保温10h均匀化处理，改善铸态试样的组织均匀性；
步骤4：轧制，将均匀化处理后的合金块状样进行冷轧变形；合金冷轧在室温下进行，使用同步轧机对高熵合金块状样进行冷轧，以实现50％～95％变形量；
步骤5：强磁场退火，将冷轧后的试样进行退火实验并施加强磁场；试样放置在磁场的中心位置，退火温度为600～900℃，退火时间为0.5～1.5h，强磁场强度为6～12T，施加强磁场的方向与试样的轧制方向形成的夹角为0°～90°。
2.根据权利要求1所述的一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法，其特征在于，步骤3切割成块状试样的截面尺寸为10mm×5～10mm，长度为80mm。
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