CN110078051B - 碳纳米笼材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米笼材料的制备方法，本发明以糖类与碳源，以氯化钾为模版，原料廉价、无毒、无污染，二者在球磨罐中球磨混合均匀，经过球磨后，很容易将糖包裹于氯化钾表面，然后在惰性气体下进行高温碳化，去除硬模板氯化钾时不需要用到酸液或者碱液，只需用水将氯化钾溶解去除即可，整个制备过程绿色无污染，并且适合工业大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米笼材料的制备方法。
背景技术
碳在元素周期表中排第六位，是自然界分布广泛的元素，也是目前最重要的、最使人着迷的元素之一。碳纳米材料有很多，其中重要的是零维的富勒烯、一维的碳纳米管和二维的石墨烯。这些碳纳米材料不仅能够稳定存在，而且具有很多令人惊奇的性质。广泛应用于储能、催化、电子、环境等多个领域。但是富勒烯、碳纳米管、石墨烯这三种材料制备工艺复杂、结构可控性差，产品纯度不高，因此很难具有商业规模的应用。
碳纳米笼是由碳层卷曲形成的笼状结构的纳米碳材料，作为一种新型的低维碳纳米材料受到越来越广泛的关注。现有技术中碳纳米笼制备方法有金属还原法、碳蒸发法、催化热解法、苯火焰燃烧法、含氮无机物的转化等，但是这些方法都存在成本高、工艺复杂或者所使用的试剂腐蚀性和毒性较强等。发展一种廉价、无毒、低耗能的碳纳米材料制备方法是研究者共同追求的目标。
发明内容
针对以上技术问题，本发明目的在于提供一种碳纳米笼材料的制备方法，原料易得成本低，制备过程绿色环保，不存在有毒性或腐蚀性。
本发明所述的碳纳米笼材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以糖类、氯化钾为原料，置于球磨罐中球磨得固体粉末；
(2)将固体粉末置于石英舟中，然后放入装有石英管的管式炉中，通入惰性气体，升温至500～1000℃，保温0.1-24h，冷却至室温，得初产物；
(3)将初产物投入水中浸泡，过滤、烘干得成品。
糖类为蔗糖或葡萄糖中的一种。
糖类与氯化钾的质量比控制在0.01～100：1。
球磨时球、料质量比控制在1～100:1。
球磨的时间为0.1-12h。
惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种，惰性气体在管式炉中的流速在20～100mL min-1。
管式炉升温速率为5～20℃·min-1。
水溶液中浸泡的时间为0.1～24h，浸泡时为热水，热水温度为20-100℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
(1)本发明以糖类为碳源，以氯化钾为模版，原料廉价、无毒、无污染，二者在球磨罐中球磨混合均匀，经过球磨后，很容易将糖包裹于氯化钾表面，然后在惰性气体下进行高温碳化，去除硬模板氯化钾时不需要用到酸液或者碱液，只需用水将氯化钾溶解去除即可，整个制备过程绿色无污染，并且适合工业大规模制备；
(2)本发明所制备的碳纳米笼材料，具有尺寸为500nm的均一特性，所制备的碳纳米笼材料比表面积可达580m2·g-1。所制得碳纳米笼材料具备高的比表面积、分级多孔结构以及石墨化碳成分，因此具有良好的导电性和良好的电解质离子传输性能。
附图说明
图1、实施例1所制得的碳纳米笼材料的氮气吸附-脱附曲线；
图2、实施例1所制得的碳纳米笼材料的XRD图；
图3、实施例1所制得的碳纳米笼材料的扫描电镜图片(SEM)。
如图1所示，所制得的碳纳米笼材料比表面积为580m2·g-1；
如图2所示，所制得的碳纳米笼材料在26°处出现较宽的衍射峰，说明此材料石墨化程度较低；
如图3所示，所制得的碳纳米笼材料笼尺寸均匀，尺寸大小在500nm左右。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
实施例1
称取2g蔗糖、10g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量100g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在50mLmin-1，然后以5℃min-1的升温速率将温度升至800℃，高温碳化保温时间为2h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理8h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例2
称取1g蔗糖、18g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量50g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨0.5h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在60mLmin-1，然后以10℃min-1的升温速率将温度升至700℃，高温碳化保温时间为4h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理10h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例3
称取2g葡糖糖、1g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量200g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在80mLmin-1，然后以5℃min-1的升温速率将温度升至600℃，高温碳化保温时间为2h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理8h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例4
称取10g蔗糖、10g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量80g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨6h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在90mLmin-1，然后以2℃min-1的升温速率将温度升至900℃，高温碳化保温时间为0.5h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理2h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例5
称取1g葡萄糖、100g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量0.9g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨0.1h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在100mLmin-1，然后以20℃min-1的升温速率将温度升至500℃，高温碳化保温时间为0.1h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理 0.1h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例6
称取10g蔗糖、0.1g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量101g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨12h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在70mL min-1，然后以17℃min-1的升温速率将温度升至1000℃，高温碳化保温时间为24h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理24h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
Claims (1)
1.一种碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取2 g蔗糖、10 g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量100 g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4 h，将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在50 mL·min-1，然后以5℃· min-1的升温速率将温度升至800 ℃，高温碳化保温时间为2 h，得初产物；将得到的初产物用热水浸泡处理8 h，然后抽滤，置于烘箱中80 ℃下干燥24 h，得到碳纳米笼材料。
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