CN110078051B - 碳纳米笼材料的制备方法 - Google Patents
碳纳米笼材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110078051B CN110078051B CN201910360946.1A CN201910360946A CN110078051B CN 110078051 B CN110078051 B CN 110078051B CN 201910360946 A CN201910360946 A CN 201910360946A CN 110078051 B CN110078051 B CN 110078051B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- putting
- ball milling
- carbon
- hours
- potassium chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米笼材料的制备方法，本发明以糖类与碳源，以氯化钾为模版，原料廉价、无毒、无污染，二者在球磨罐中球磨混合均匀，经过球磨后，很容易将糖包裹于氯化钾表面，然后在惰性气体下进行高温碳化，去除硬模板氯化钾时不需要用到酸液或者碱液，只需用水将氯化钾溶解去除即可，整个制备过程绿色无污染，并且适合工业大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米笼材料的制备方法。
背景技术
碳在元素周期表中排第六位，是自然界分布广泛的元素，也是目前最重要的、最使人着迷的元素之一。碳纳米材料有很多，其中重要的是零维的富勒烯、一维的碳纳米管和二维的石墨烯。这些碳纳米材料不仅能够稳定存在，而且具有很多令人惊奇的性质。广泛应用于储能、催化、电子、环境等多个领域。但是富勒烯、碳纳米管、石墨烯这三种材料制备工艺复杂、结构可控性差，产品纯度不高，因此很难具有商业规模的应用。
碳纳米笼是由碳层卷曲形成的笼状结构的纳米碳材料，作为一种新型的低维碳纳米材料受到越来越广泛的关注。现有技术中碳纳米笼制备方法有金属还原法、碳蒸发法、催化热解法、苯火焰燃烧法、含氮无机物的转化等，但是这些方法都存在成本高、工艺复杂或者所使用的试剂腐蚀性和毒性较强等。发展一种廉价、无毒、低耗能的碳纳米材料制备方法是研究者共同追求的目标。
发明内容
针对以上技术问题，本发明目的在于提供一种碳纳米笼材料的制备方法，原料易得成本低，制备过程绿色环保，不存在有毒性或腐蚀性。
本发明所述的碳纳米笼材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以糖类、氯化钾为原料，置于球磨罐中球磨得固体粉末；
(2)将固体粉末置于石英舟中，然后放入装有石英管的管式炉中，通入惰性气体，升温至500～1000℃，保温0.1-24h，冷却至室温，得初产物；
(3)将初产物投入水中浸泡，过滤、烘干得成品。
糖类为蔗糖或葡萄糖中的一种。
糖类与氯化钾的质量比控制在0.01～100：1。
球磨时球、料质量比控制在1～100:1。
球磨的时间为0.1-12h。
惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种，惰性气体在管式炉中的流速在20～100mL min-1。
管式炉升温速率为5～20℃·min-1。
水溶液中浸泡的时间为0.1～24h，浸泡时为热水，热水温度为20-100℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
(1)本发明以糖类为碳源，以氯化钾为模版，原料廉价、无毒、无污染，二者在球磨罐中球磨混合均匀，经过球磨后，很容易将糖包裹于氯化钾表面，然后在惰性气体下进行高温碳化，去除硬模板氯化钾时不需要用到酸液或者碱液，只需用水将氯化钾溶解去除即可，整个制备过程绿色无污染，并且适合工业大规模制备；
(2)本发明所制备的碳纳米笼材料，具有尺寸为500nm的均一特性，所制备的碳纳米笼材料比表面积可达580m2·g-1。所制得碳纳米笼材料具备高的比表面积、分级多孔结构以及石墨化碳成分，因此具有良好的导电性和良好的电解质离子传输性能。
附图说明
图1、实施例1所制得的碳纳米笼材料的氮气吸附-脱附曲线；
图2、实施例1所制得的碳纳米笼材料的XRD图；
图3、实施例1所制得的碳纳米笼材料的扫描电镜图片(SEM)。
如图1所示，所制得的碳纳米笼材料比表面积为580m2·g-1；
如图2所示，所制得的碳纳米笼材料在26°处出现较宽的衍射峰，说明此材料石墨化程度较低；
如图3所示，所制得的碳纳米笼材料笼尺寸均匀，尺寸大小在500nm左右。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
实施例1
称取2g蔗糖、10g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量100g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在50mLmin-1，然后以5℃min-1的升温速率将温度升至800℃，高温碳化保温时间为2h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理8h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例2
称取1g蔗糖、18g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量50g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨0.5h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在60mLmin-1，然后以10℃min-1的升温速率将温度升至700℃，高温碳化保温时间为4h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理10h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例3
称取2g葡糖糖、1g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量200g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在80mLmin-1，然后以5℃min-1的升温速率将温度升至600℃，高温碳化保温时间为2h，得初产物。将得到的初产物用热水浸泡处理8h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例4
称取10g蔗糖、10g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量80g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨6h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在90mLmin-1，然后以2℃min-1的升温速率将温度升至900℃，高温碳化保温时间为0.5h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理2h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例5
称取1g葡萄糖、100g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量0.9g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨0.1h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在100mLmin-1，然后以20℃min-1的升温速率将温度升至500℃，高温碳化保温时间为0.1h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理 0.1h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
实施例6
称取10g蔗糖、0.1g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量101g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨12h。将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在70mL min-1，然后以17℃min-1的升温速率将温度升至1000℃，高温碳化保温时间为24h，得初产物。将得到的产物用热水浸泡处理24h，然后抽滤，置于烘箱中80℃下干燥24h，得到碳纳米笼材料。
Claims (1)
1.一种碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取2 g蔗糖、10 g氯化钾放入聚四氟球磨罐中，然后称取质量100 g的玛瑙球放入球磨罐中，球磨4 h，将球磨后的固体粉末置于石英舟内，然后放入装有石英管的管式炉中；通入氮气惰性气体，惰性气体在管式炉中的流速在50 mL·min-1，然后以5℃· min-1的升温速率将温度升至800 ℃，高温碳化保温时间为2 h，得初产物；将得到的初产物用热水浸泡处理8 h，然后抽滤，置于烘箱中80 ℃下干燥24 h，得到碳纳米笼材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910360946.1A CN110078051B (zh) | 2019-04-30 | 2019-04-30 | 碳纳米笼材料的制备方法 |
| PCT/CN2019/110427 WO2020220591A1 (zh) | 2019-04-30 | 2019-10-10 | 碳纳米笼材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910360946.1A CN110078051B (zh) | 2019-04-30 | 2019-04-30 | 碳纳米笼材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110078051A CN110078051A (zh) | 2019-08-02 |
| CN110078051B true CN110078051B (zh) | 2020-08-04 |
Family
ID=67418100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910360946.1A Active CN110078051B (zh) | 2019-04-30 | 2019-04-30 | 碳纳米笼材料的制备方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110078051B (zh) |
| WO (1) | WO2020220591A1 (zh) |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060239889A1 (en) * | 2001-09-28 | 2006-10-26 | Lewis Irwin C | Sugar additive blend useful as a binder or impregnant for carbon products |
| JP6257029B2 (ja) * | 2013-10-03 | 2018-01-10 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 三次元グラフェン発泡体及びその製造方法 |
| CN105502386B (zh) * | 2015-12-17 | 2017-09-05 | 中北大学 | 一种微孔碳纳米片的制备方法 |
| CN105585001A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-05-18 | 三峡大学 | 一种三维多孔碳的制备工艺及其在钠离子电池中的应用 |
| CN106006617B (zh) * | 2016-05-25 | 2018-04-13 | 广东石油化工学院 | 一种石墨烯空心碳纳米笼的制备方法及其应用 |
| CN106185923A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 江苏大学 | 一种用无机盐模板辅助制备多孔碳纳米材料的方法及其用途 |
| CN106629665B (zh) * | 2017-01-22 | 2019-03-12 | 福建师范大学 | 熔盐法制备硫掺杂硬碳纳米片及其在钠离子电池中的应用 |
| CN107177399B (zh) * | 2017-06-01 | 2019-10-22 | 吴锋 | 一种高浓度高稳定抗磨性石墨烯润滑油添加剂的制备工艺 |
| CN107827095B (zh) * | 2017-11-29 | 2020-11-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种介孔碳材料的制备方法 |
| CN108529596B (zh) * | 2018-07-20 | 2021-11-26 | 广东工业大学 | 一种二维薄层碳的制备方法 |
-
2019
- 2019-04-30 CN CN201910360946.1A patent/CN110078051B/zh active Active
- 2019-10-10 WO PCT/CN2019/110427 patent/WO2020220591A1/zh active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110078051A (zh) | 2019-08-02 |
| WO2020220591A1 (zh) | 2020-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106629668B (zh) | 一种三维结构石墨烯/碳纳米管杂化碳材料的制备方法 | |
| CN108579787B (zh) | 一种用于nadh再生的异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN108264037B (zh) | 三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法 | |
| CN109292760B (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| CN107999105B (zh) | 一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法 | |
| CN106744783B (zh) | 一种石墨化空心炭微球的制备方法 | |
| CN108128774A (zh) | 一种高纯度多孔炭的制备方法 | |
| CN110451465B (zh) | 一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法 | |
| CN110980664B (zh) | 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法 | |
| CN109742355A (zh) | 一种硅碳复合材料制备方法 | |
| KR20230166077A (ko) | 비정질 금속 산화물 중공 다중 쉘 재료의 제조 방법 및 이의 응용 | |
| CN108557799A (zh) | 一种高纯高电导率类石墨烯分级孔多孔炭及其制备方法 | |
| CN107161989A (zh) | 一种蜂窝状三维石墨烯的制备方法 | |
| CN110803695A (zh) | 一种以大型海藻为原料制备石墨烯的方法 | |
| CN104386676A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN103880000A (zh) | 一种超轻石墨烯粉体的制备方法 | |
| CN110759343A (zh) | 一种n,s共掺甘蔗渣纳米片状介孔结构生物质炭及制备方法 | |
| CN110078051B (zh) | 碳纳米笼材料的制备方法 | |
| CN106757535B (zh) | 一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法 | |
| CN106238077A (zh) | 一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法 | |
| CN110526228B (zh) | 一种类花瓣状碳纳米片的制备方法 | |
| CN113060724A (zh) | 一种空心碳球及其制备方法和应用 | |
| CN111595918A (zh) | 一种八面体Cu-Cu2O复合材料的制备方法 | |
| CN105060272B (zh) | 一种以卤虫卵壳作为碳源低温下制备碳纳米管的方法 | |
| CN111137942A (zh) | 一种片状多孔的石墨烯量子点/磷化铜复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |