CN110980664B - 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110980664B
CN110980664B CN201911409761.1A CN201911409761A CN110980664B CN 110980664 B CN110980664 B CN 110980664B CN 201911409761 A CN201911409761 A CN 201911409761A CN 110980664 B CN110980664 B CN 110980664B
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
preparation
nanosheet
porous
few
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911409761.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110980664A (zh
Inventor
赵雷
李舒雯
陈辉
方伟
何漩
李薇馨
曾祥会
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Original Assignee
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Science and Engineering WUSE filed Critical Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority to CN201911409761.1A priority Critical patent/CN110980664B/zh
Publication of CN110980664A publication Critical patent/CN110980664A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110980664B publication Critical patent/CN110980664B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution

Abstract

本发明涉及一种多孔少层h‑BN纳米片及其制备方法。其技术方案是：将三聚氰胺和氯化铵混合，在空气气氛和450～650℃条件下保温，清洗，干燥，得到g‑C3N4材料。将四硼酸钠加入容器中，再加入去离子水，在水浴条件下搅拌，在同样条件下加入g‑C3N4材料，继续搅拌，得到混合溶液，将混合溶液移入旋转蒸发仪中蒸发浓缩，干燥，然后置于氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气或氮气气氛下升温至500～550℃，保温，升温至1100～1300℃，保温，自然冷却，清洗，干燥，制得多孔少层h‑BN纳米片。本发明成本低廉，工艺简单；所合成的多孔少层h‑BN纳米片具有结构形貌可控、纯度高、产率高且厚度较薄的特点。

Description

一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于h-BN纳米片技术领域。具体涉及一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，随着石墨烯的快速发展以及研究技术的成熟，“白色石墨烯”-氮化硼因其独特的类似于碳材料的结构以及其优异的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性而被科研工作者广泛关注。氮化硼存在四种常见的晶型：六方氮化硼(h-BN)、菱形氮化硼(r-BN)、立方氮化硼(c-BN)以及纤锌矿氮化硼(w-BN)。而h-BN因其独特的与石墨类似的六方层状结构以及优异的性能受到研究者的广泛关注。
h-BN的主要制备方法包括机械剥离法、固相反应法、化学气相沉积法和前驱体法等，但一些方法仍存在原料危险性高、合成温度高、反应压力高、产物形貌和尺寸不易控制的缺点。如Shi等(Shi Y,Hamsen C,Jia X,et al.Synthesis of few-layer hexagonalboron nitride thin film by chemical vapor deposition[J].Nano Letters,2010,10(10):4134～4139.)以硼嗪为原料，利用CVD法在镍基板上成功制备了厚度处于5～50nm之间的h-BN薄膜。但由于受限于金属镍表面的晶界的大小，制备得到的薄膜的大小尺寸受限，晶界较多，所需原料较为昂贵，且无法实现工业化的大量生产。模板法因其实验装置简单、操作方便、形状可控等优点，被广泛应用于各种纳米结构的制备，因而对于制备形貌可控的h-BN材料具有很大的潜力。如Michael Rousseas等研究者(Rousseas M,Goldstein A P,Mickelson W,et al.Synthesis of Highly Crystalline sp2-Bonded Boron NitrideAerogels[J].ACS Nano,2013,7(10):8540～8546.)在流动氮气下将石墨烯气溶胶作为模板，在1600～1800℃条件下成功制备了继承原始石墨烯气溶胶宏观形貌的氮化硼气凝胶，但因其实验操作复杂、原料昂贵以及反应温度高依然存在应用的局限性，因而寻找廉价且易除去的模板尤为重要。近年来随着二维材料的发展，h-BN的层状结构以及可调的宽禁带更为其提供了可以改性的可能，因而制备具有高比表面积和高表面原子暴露的2D多孔h-BN材料，更有利于表面修饰和异质结构筑等改性工作，从而获得更为广泛的应用范围。如Wang等人(Wang X,Bando Y,Zhi C,et al.Boron nitride porous microbelts for hydrogenstorage.[J].Acs Nano,2013,7(2):1558-65.)通过利用硼酸和三聚氰胺在氨气气氛下成功制备了高度多孔的BN多孔微带，但对于2D多孔h-BN纳米片仍不能实现可控制备。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低廉、工艺简单的多孔少层h-BN纳米片的制备方法，用该方法制备的多孔少层h-BN纳米片的形貌结构可控、纯度高、产量高和厚度较薄。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶(1～5)，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和450～650℃条件下保温3～4h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶15～20，向所述容器中加入所述去离子水，在85～95℃的水浴条件下搅拌0.5～1h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶(0.1～0.5)加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.5～1h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在70～80℃条件下蒸发至所述混合溶液15～20Vol％，于80～100℃条件下干燥24～32h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气或氮气气氛下，以20～40L/h的流量和5～15℃/min的速率升温至500～550℃，保温2～3h，再以同样的流量和速率继续升温至1100～1300℃，保温3～4h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥12～15h，制得多孔少层h-BN纳米片。
所述三聚氰胺的纯度≥99％。
所述氯化铵的纯度≥99.5％。
所述四硼酸钠的纯度≥99％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明以g-C3N4材料为模板合成多孔少层h-BN纳米片，成本低廉和工艺简单；所采用的三聚氰胺、氯化铵和四硼酸钠不仅廉价且无毒，故环境友好且适用于工业化生产。
2、本发明以g-C3N4材料为模板合成的多孔少层h-BN纳米片，具有形貌结构可控、纯度高、产率高以及厚度较薄的特点。
本发明作为模板的g-C3N4材料在二次热处理过程中会形成2D纳米片，从而可以作为2D h-BN纳米片生长的模板；作为牺牲模板的g-C3N4材料在合成过程中会形成气体物质挥发掉，从而促使了多孔结构的形成；g-C3N4材料作为牺牲模板存在，无其他杂质的引入，保证了所制备的多孔少层h-BN纳米片的纯净度；类似于碳热还原法，g-C3N4材料中的碳对于反应有促进作用，使反应更加完全，保证了所制备的多孔少层h-BN纳米片的高产率。
本发明以g-C3N4材料为模板合成的多孔少层h-BN纳米片经检测：比表面积为150～200m2·g-1；总孔体积为0.4～0.5cm3·g-1；平均孔径为2～10nm；平均厚度为4～5nm。
本发明成本低廉，工艺简单；所合成的多孔少层h-BN纳米片具有结构形貌可控、纯度高、产率高且厚度较薄的特点。
附图说明
图1是本发明制备的一种多孔少层h-BN纳米片的XRD图；
图2是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的SEM图；
图3是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的孔径分布图；
图4是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的AFM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶(1～5)，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和450～650℃条件下保温3～4h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶15～20，向所述容器中加入所述去离子水，在85～95℃的水浴条件下搅拌0.5～1h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶(0.1～0.5)加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.5～1h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在70～80℃条件下蒸发至所述混合溶液15～20Vol％，于80～100℃条件下干燥24～32h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气或氮气气氛下，以20～40L/h的流量和5～15℃/min的速率升温至500～550℃，保温2～3h，再以同样的流量和速率继续升温至1100～1300℃，保温3～4h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥12～15h，制得多孔少层h-BN纳米片。
本具体实施方式中：所述三聚氰胺的纯度≥99％；所述氯化铵的纯度≥99.5％；所述四硼酸钠的纯度≥99％。实施例中不再赘述。
实施例1
一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶1，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和450℃条件下保温4h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗4次，在80℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶15，向所述容器中加入所述去离子水，在85℃的水浴条件下搅拌1h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶0.1加入所述g-C3N4材料，继续搅拌1h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在80℃条件下蒸发至所述混合溶液15Vol％，于80℃条件下干燥32h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氮气气氛下，以40L/h的流量和15℃/min的速率升温至500℃，保温2h，再以同样的流量和速率继续升温至1100℃，保温4h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗3次，在80℃条件下干燥12h，制得多孔少层h-BN纳米片。
实施例2
一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶2，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和600℃条件下保温3.5h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗4次，在85℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶16，向所述容器中加入所述去离子水，在90℃的水浴条件下搅拌0.8h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶0.3加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.8h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在78℃条件下蒸发至所述混合溶液17Vol％，于85℃条件下干燥28h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气气氛下，以35L/h的流量和12℃/min的速率升温至520℃，保温2.4h，再以同样的流量和速率继续升温至1200℃，保温3.8h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗3次，在85℃条件下干燥13h，制得多孔少层h-BN纳米片。
实施例3
一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶4，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和650℃条件下保温3h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗3次，在90℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶18，向所述容器中加入所述去离子水，在90℃的水浴条件下搅拌0.6h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶0.4加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.6h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在75℃条件下蒸发至所述混合溶液18Vol％，于90℃条件下干燥26h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氮气气氛下，以30L/h的流量和8℃/min的速率升温至540℃，保温2.8h，再以同样的流量和速率继续升温至1300℃，保温3.5h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗4次，在90℃条件下干燥14h，制得多孔少层h-BN纳米片。
实施例4
一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶5，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和550℃条件下保温3h，得到烧成料。再将所述烧成料用去离子水清洗3次，在100℃条件下干燥，得到g-C3N4材料。
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶20，向所述容器中加入所述去离子水，在95℃的水浴条件下搅拌0.5h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶0.5加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.5h，得到混合溶液。最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在70℃条件下蒸发至所述混合溶液20Vol％，于100℃条件下干燥24h，得到h-BN合成料。
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气气氛下，以20L/h的流量和5℃/min的速率升温至550℃，保温3h，再以同样的流量和速率继续升温至1200℃，保温3h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料。将所述烧成料用去离子水清洗4次，在100℃条件下干燥15h，制得多孔少层h-BN纳米片。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明以g-C3N4材料为模板合成多孔少层h-BN纳米片，成本低廉和工艺简单；所采用的三聚氰胺、氯化铵和四硼酸钠不仅廉价且无毒，故环境友好且适用于工业化生产。
2、本发明以g-C3N4材料为模板合成的多孔少层h-BN纳米片，具有形貌结构可控、纯度高、产率高以及厚度较薄的特点。
本发明作为模板的g-C3N4材料在二次热处理过程中会形成2D纳米片，从而可以作为2D h-BN纳米片生长的模板；作为牺牲模板的g-C3N4材料在合成过程中会形成气体物质挥发掉，从而促使了多孔结构的形成；g-C3N4材料作为牺牲模板存在，无其他杂质的引入，保证了所制备的多孔少层h-BN纳米片的纯净度；类似于碳热还原法，g-C3N4材料中的碳对于反应有促进作用，使反应更加完全，保证了所制备的多孔少层h-BN纳米片的高产率。
3、本具体实施方式制备的多孔少层h-BN纳米片如附图所示：图1是实施例4制备的多孔少层h-BN纳米片的XRD图；图2是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的SEM图；图3是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的孔径分布图；图4是图1所示的多孔少层h-BN纳米片的AFM图。从图1可以看出：g-C3N4材料是牺牲模板，所制备的多孔少层h-BN纳米片的纯净度高和结晶度高；从图2可以看出：所制备的多孔少层h-BN纳米片的微观形貌为海绵状多孔结构；从图3可以看出：所制备的多孔少层h-BN纳米片的孔径分布于2～10nm；从图4可以看出：所制备的多孔少层h-BN纳米片的厚度为4～5nm。通过附图可以看出：所制备的多孔少层h-BN纳米片形貌结构可控，得到的海绵状多孔结构能有效提高比表面积。
本具体实施方式制备的多孔少层h-BN纳米片经检测：比表面积为150～200m2·g-1；总孔体积为0.4～0.5cm3·g-1；平均孔径为2～10nm；平均厚度为4～5nm。
本发明成本低廉，工艺简单；所合成的多孔少层h-BN纳米片具有结构形貌可控、纯度高、产率高且厚度较薄的特点。

Claims (4)

1.一种多孔少层h-BN纳米片的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、g-C3N4的制备
按三聚氰胺∶氯化铵的质量比为1∶(1～5)，将所述三聚氰胺和所述氯化铵混合，在空气气氛和450～650℃条件下保温3～4h，得到烧成料；再将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥，得到g-C3N4材料；
步骤二、h-BN合成原料的制备
将四硼酸钠加入容器中，再按四硼酸钠∶去离子水的质量比为1∶15～20，向所述容器中加入所述去离子水，在85～95℃的水浴条件下搅拌0.5～1h，然后在同样的条件下，按四硼酸钠∶所述g-C3N4的摩尔比为1∶(0.1～0.5)加入所述g-C3N4材料，继续搅拌0.5～1h，得到混合溶液；最后将所述混合溶液移入旋转蒸发仪中，在70～80℃条件下蒸发至所述混合溶液15～20Vol％，于80～100℃条件下干燥24～32h，得到h-BN合成料；
步骤三、多孔少层h-BN纳米片的制备
将所述h-BN合成料置于氧化铝坩埚中，将所述氧化铝坩埚置于高温管式气氛炉中，在氨气或氮气气氛下，以20～40L/h的流量和5～15℃/min的速率升温至500～550℃，保温2～3h，再以同样的流量和速率继续升温至1100～1300℃，保温3～4h；然后在氨气或氮气的气氛保护下自然冷却，得到烧成料；将所述烧成料用去离子水清洗3～4次，在80～100℃条件下干燥12～15h，制得多孔少层h-BN纳米片。
2.根据权利要求1所述的多孔少层h-BN纳米片的制备方法，其特征在于所述三聚氰胺的纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的多孔少层h-BN纳米片的制备方法，其特征在于所述氯化铵的纯度≥99.5％。
4.根据权利要求1所述的多孔少层h-BN纳米片的制备方法，其特征在于所述四硼酸钠的纯度≥99％。
CN201911409761.1A 2019-12-31 2019-12-31 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法 Active CN110980664B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911409761.1A CN110980664B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911409761.1A CN110980664B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110980664A CN110980664A (zh) 2020-04-10
CN110980664B true CN110980664B (zh) 2022-12-02

Family

ID=70079643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911409761.1A Active CN110980664B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110980664B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111483983B (zh) * 2020-05-06 2021-08-03 河北工业大学 一种具有分层空化结构的六方氮化硼纳米球的制备方法
CN111531181B (zh) * 2020-05-11 2022-12-16 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 高性能多孔蜂窝状锡碳锂电池负极材料的制备方法
CN111701460B (zh) * 2020-07-20 2022-02-08 南阳师范学院 一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法
CN112897484B (zh) * 2021-01-14 2023-10-31 华南理工大学 一种无缺陷的g-C3N4纳米片、二维g-C3N4纳米片膜及制备方法与应用
CN115259111A (zh) * 2022-05-09 2022-11-01 上海交通大学 一种氮化硼纳米管的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4784978A (en) * 1984-06-07 1988-11-15 Kawasaki Steel Corporation Hexagonal boron nitride powder having excellent sinterability and a method for the preparation thereof
CN103964403A (zh) * 2014-04-08 2014-08-06 南京航空航天大学 三维多孔六方氮化硼的制备方法
CN109775673A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 中国科学院大连化学物理研究所 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用
CN110026219A (zh) * 2019-04-22 2019-07-19 武汉科技大学 一种过渡金属掺杂g-C3N4粉体及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170240422A1 (en) * 2014-08-21 2017-08-24 The University Of Liverpool Two-dimensional carbon nitride material and method of preparation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4784978A (en) * 1984-06-07 1988-11-15 Kawasaki Steel Corporation Hexagonal boron nitride powder having excellent sinterability and a method for the preparation thereof
CN103964403A (zh) * 2014-04-08 2014-08-06 南京航空航天大学 三维多孔六方氮化硼的制备方法
CN109775673A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 中国科学院大连化学物理研究所 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用
CN110026219A (zh) * 2019-04-22 2019-07-19 武汉科技大学 一种过渡金属掺杂g-C3N4粉体及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
In suit inducing electron-donating and electron-withdrawing groups in carbon nitride by one-step NH4Cl-assisted route: A strategy for high solar hydrogen production efficiency;Zhaohui Huang,et al.;《Environment International》;20190227;第126卷;289–297 *
Recent development in exfoliated two-dimensional g-C3N4 nanosheets for photocatalytic applications;Xiaoping Dong，et al.;《Journal of Materials Chemistry A》;20151023;第3卷;23642–23652 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110980664A (zh) 2020-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110980664B (zh) 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法
CN108545708B (zh) 一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法
CN105347346B (zh) 一种空气辅助制备多孔纳米硅的方法
CN108483413B (zh) 一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法
CN103288122B (zh) 一种菱形氧化锌纳米棒阵列及其制备方法
CN110002504B (zh) 一种二硫化铼纳米片的制备方法
CN106829888A (zh) 氮化硼纳米片粉体及其宏量制备方法
CN108408698B (zh) 氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法
CN102897841A (zh) 一种二硫化钨微米结构的制备方法
CN109264680A (zh) 基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法
CN103160929B (zh) 一种单晶ain纳米锥和纳米片的制备方法
CN108483414B (zh) 一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法
CN104944391A (zh) 具有高比表面积六方氮化硼的制备方法
CN114284487A (zh) 一种多孔金属氧化物及其制备方法和在钠离子电池中的应用
CN100560487C (zh) 一种低温制备立方碳化硅纳米线的方法
CN107352517B (zh) 一种具有非晶态表面的石墨相氮化碳纳米花束的制备方法
CN101811677B (zh) 空心多孔四足氮化钛的制备方法
CN107162599B (zh) 一种纳米氮化铝粉体及其制备方法和应用
CN104071760A (zh) 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法
CN108423647B (zh) 化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法
CN111196604A (zh) 一种以废弃物微硅粉为原料制备高纯硅的方法
CN110817814A (zh) 一种一维分级结构薄壁bn微米管的制备方法及产品
CN105314609A (zh) 一种ain纳米粉体材料的制备方法
CN112661123B (zh) 一种双层带状氮化硼分级结构的制备方法及产品
CN107188181B (zh) 一种低温合成高比表面介孔碳化硅的方法及碳化硅产品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant