CN110849939A - 一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器，其中，方法包括步骤：将锌源与水混合，搅拌直至锌源溶解，之后加入碱源和无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液；向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应；反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火，得到Au或Pd掺杂的ZnO材料。本发明采用一步微波水热法直接将Au或者Pd掺杂到ZnO材料中，制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用本发明方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。本发明中的基于Au或Pd掺杂的ZnO材料的丙酮传感器对低浓度的丙酮展现出较好的气敏特性。

Description

一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器
技术领域
本发明涉及气体传感器领域，尤其涉及一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器。
背景技术
目前血糖检测和监测的主要方法是有创伤的，即通过针刺指尖或静脉抽血。有的患者甚至一天需要扎七次手指来获得血数据，这给患者带来了痛苦和不便。与此同时常年使用测试试纸更使患者家庭承受巨大的经济压力。最近研究显示呼气中的丙酮可以作为监测糖尿病的重要标志物。但目前呼气中丙酮的检测手段多为大型仪器如色谱、质谱、光谱仪等，需要专业人员操作，而且价格昂贵，给检测带来了许多不便。
目前，用于检测丙酮的ZnO传感器已经被研究报道出来，但这些传感器存在工作温度高、选择性差、检测浓度高、抗湿性差、响应-恢复速度慢等缺点，不适合作为呼气标志物传感器。一些研究学者已经证明贵金属Au、 Pd的掺杂能够有效提高ZnO丙酮气敏性能，但实现对超低浓度(几个-几十 ppb)丙酮、低温、高选择、可抗湿、快速检测的研究仍是挑战。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器，旨在解决现有传感器存在工作温度高、选择性差、检测浓度高、抗湿性差、响应-恢复速度慢等的问题。
本发明的技术方案如下：
一种掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，包括步骤：
将锌源与水混合，搅拌直至锌源溶解，之后加入碱源和无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液；
向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应；
反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火，得到Au或Pd掺杂的 ZnO材料。
进一步地，所述反应的温度为140～180℃；和/或反应的时间为 30～60min。
进一步地，所述退火的温度为400～550℃；和/或退火的时间为2～5h。
进一步地，锌源、碱源与可溶性金源的摩尔比为1:22～44:0～0.077；或者
锌源、碱源与可溶性钯源的摩尔比为1:22～44:0～0.088。
进一步地，所述锌源选自醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种；和/或
所述碱源选自氢氧化钾和氢氧化钠中的一种。
进一步地，所述可溶性金源为氯金酸、硝酸金、氯化金、乙酸金中的一种或多种。
进一步地，所述可溶性钯源为硝酸钯、氯化钯、硫酸钯中的一种或多种。
一种掺杂的ZnO材料，其中，采用本发明所述的掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
进一步地，以所述掺杂的ZnO材料为基准，所述Au占所述掺杂的ZnO 材料的质量百分比0％～6％；或者
所述Pd占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0％～7％。
一种丙酮传感器，包括陶瓷管，其中，所述陶瓷管表面涂覆有本发明所述方法制备得到的掺杂的ZnO材料；和/或
所述陶瓷管表面涂覆有本发明所述的掺杂的ZnO材料。
有益效果：本发明采用一步微波水热法直接将Au或者Pd掺杂到ZnO 材料中，制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用本发明方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。本发明中的基于Au或Pd掺杂的ZnO材料的丙酮传感器对低浓度的丙酮展现出较好的气敏特性，其具有低的工作温度、高的灵敏度、广泛的检测范围(5ppb-100ppm)、优异的选择性、快速的响应速度。
附图说明
图1：a)为实施例所提供的Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO材料的X射线衍射图谱，(b-e)分别为未掺杂ZnO的扫描电镜图、透射电镜图、高分辨透射电镜图及选区电子衍射图，f)为Pd/ZnO透射电镜图，(g-i)分别为 Au/ZnO的透射电镜图、高分辨透射电镜图及选区电子衍射图，(j-k)分别为Au/ZnO及Pd/ZnO的X射线光电子能谱。
图2：a)为实施例所提供的Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO材料在不同工作温度下对100ppm丙酮气体的灵敏度曲线，b)为Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO对不同气体的选择性，c)为Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO对于不同浓度丙酮气体的灵敏度(低浓度)，d)为Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO 对于不同浓度丙酮气体的灵敏度(高浓度)。
具体实施方式
本发明提供一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，包括步骤：
S10、将锌源与水混合，搅拌直至锌源溶解，之后加入碱源和无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液；
S20、向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应；
S30、反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火，得到Au或Pd掺杂的ZnO材料。
现有技术中，一般先合成金属氧化物，然后再把掺杂剂通过浸渍的物理方法加入到氧化物中。本实施例采用一步微波水热法直接将Au或者Pd 掺杂到ZnO材料中，制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用本实施例方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。本实施例中的基于Au或Pd掺杂的ZnO材料的丙酮传感器对低浓度的丙酮展现出较好的气敏特性，其具有低的工作温度、高的灵敏度、广泛的检测范围(5ppb-100ppm)、优异的选择性、快速的响应速度。
贵金属(Au和Pd))掺杂不仅可以改变材料的能带结构，增加活性位点数量，还可以催化和活化气体反应。除此之外，采用一步微波水热法合成的掺杂的ZnO材料颗粒尺寸小(纳米级)，且具有多孔结构，提高了气体的渗透效率及与材料的接触面积。因此通过加入不同贵金属可以增强传感器对于丙酮的敏感特性，这为制作超低浓度(ppb)丙酮传感器提供新途径。
在一种实施方式中，锌源、碱源与可溶性金源的摩尔比为 1.:22～44:0～0.077；或者
锌源、碱源与可溶性钯源的摩尔比为1:22～44:0～0.088。极少量的贵金属掺杂可以避免贵金属覆盖ZnO活性位点，不利于气敏特性。
在一种实施方式中，步骤S10包括：将锌源倒入烧杯，加入蒸馏水，搅拌直至锌源颗粒完全溶解，之后加入碱源，然后加入无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液。
在一种实施方式中，所述锌源选自醋酸锌、氯化锌和硝酸锌等易溶于水的锌盐中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述碱源选自氢氧化钾和氢氧化钠等中的一种。
在一种实施方式中，步骤S20包括：向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应器中，设置好微波反应器的温度，在该高温下反应一段时间。
在一种实施方式中，所述可溶性金源为氯金酸、硝酸金、氯化金、乙酸金等不限于此。
在一种实施方式中，所述可溶性钯源为硝酸钯、氯化钯、硫酸钯等不限于此。
在一种实施方式中，所述反应的温度为140～180℃。在该温度范围下保证了ZnO晶化需要的温度。
在一种实施方式中，所述反应的时间为30～60min。在该时间范围下保证了ZnO晶化完全。
在一种实施方式中，步骤S30包括：反应结束后，冷却、取出洗涤、干燥后，放入马弗炉中退火，得到Au或Pd掺杂的ZnO材料。
在一种实施方式中，所述退火的温度为400～550℃。目的是烧除材料中的有机成分，并避免在太高温度下二次结晶。
在一种实施方式中，所述退火的时间为2～5h。
本发明实施例提供一种掺杂的ZnO材料，其中，采用本发明实施例所述的掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
在一种实施方式中，以所述掺杂的ZnO材料为基准，所述Au占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0％～6％；或者
所述Pd占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0％～7％。少量的贵金属掺杂可以避免贵金属覆盖ZnO活性位点，不利于气敏特性。
本发明实施例提供一种丙酮传感器，包括陶瓷管，其中，所述陶瓷管表面涂覆有本发明实施例所述方法制备得到的掺杂的ZnO材料；和/或所述陶瓷管表面涂覆有本发明实施例所述的掺杂的ZnO材料。
本实施例中，所述陶瓷管可以为旁热式Al2O3管。本实施例掺杂的ZnO 材料制成糊状涂在陶瓷管上，两端有一对Au电极，管中间***镍铬合金线圈，提供测试元件的工作温度，将器件及加热丝焊接到六脚底座上，红外灯下干燥后老化。材料的气敏特性测试在北京艾利特科技有限公司生产的 CGS-8型气敏元件特性测试仪中进行，测试条件为相对湿度25％±5％。气敏元件的灵敏度定义为S＝Rg/Ra(氧化性气体)，S＝Ra/Rg(还原性气体)。Rg和Ra分别为气敏元件在待测气体中和空气中的电阻值。气敏元件在吸附和脱附过程中达到总电阻变化的90％所需要的时间分别定义为响应时间和恢复时间。
本实施例具有如下优点：
1、与传统的糖尿病诊断方法相比，本实施例的呼气中丙酮检测作为一种非侵入性检查技术，具有无创伤、周期短、能连续监测等优点。且目前呼气标志物的检测手段多为大型仪器，需要专业人员操作，而且价格昂贵，给检测带来了许多不便。本实施例的基于半导体传感器的便携式呼气检测仪具有体积小、价格低、便携等优点，不仅可以应用于医疗机构的临床化验和诊断，也可以用于家庭内健康状态跟踪和疾病预查，具有更大发展潜力。
2、现有技术中，一般先合成金属氧化物，然后再把掺杂剂通过浸渍的物理方法加入到氧化物中。本实施例采用一步微波水热法直接将Au或者Pd 掺杂到ZnO材料中。制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用本实施例方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。
3、传统的氧化物半导体材料虽然对丙酮气体具有一定的响应，但是它们往往对低浓度的丙酮灵敏度低、选择性差、工作温度高、抗湿性差。本实施例中的Au或Pd掺杂的ZnO材料则对低浓度的丙酮具有低的工作温度、高的灵敏度、广泛的检测范围(5ppb-100ppm)、优异的选择性、快速的响应速度。相比于现有的丙酮传感器，本实施例丙酮传感器展现出更好的气敏特性，其性能符合用于检测呼气标志物传感器的要求。
下面通过具体的实施例对本发明进一步地说明。
实施例1
Au/ZnO(Au掺杂的ZnO)材料合成：
首先将1.0g醋酸锌倒入烧杯，加入15ml蒸馏水，搅拌直至颗粒完全溶解。再称取8.5g氢氧化钾加入上述溶液，然后倒入100ml无水乙醇，搅拌和超声直至溶液澄清，然后向溶液中加入0.18mM的10-2mol/L氯金酸溶液。最后将澄清溶液转移到微波反应器中，将微波反应仪设置到160℃下反应60min，冷却样品，取出洗涤、干燥后放入马弗炉中450℃退火3h，得到产物，命名为Au/ZnO。样品表征包括：X射线衍射，扫描电子显微镜，透射电子显微镜，元素能谱分析。
器件制作和气敏测试：
气体传感器件使用旁热式Al2O3管状器件。取少量已制备的样品，加入少量蒸馏水研磨至浆糊状，然后涂在陶瓷管上。两端有一对与Pt导线相连接的Au电极，管中间***镍铬合金线圈，提供测试元件的工作温度，将器件及加热丝焊接到六脚底座上，红外灯下干燥10min，100℃老化12h。器件特性测试在北京艾利特科技有限公司生产的CGS-8型气敏元件特性测试仪中进行，实验条件为相对湿度65％±5％。气敏元件的灵敏度定义为S＝Rg/Ra(氧化性气体)，S＝Ra/Rg(还原性气体)。Rg和Ra分别为元件在待测气体中和空气中的电阻值。气敏元件在吸附和脱附过程中达到总电阻变化的 90％所需要的时间分别定义为响应时间和恢复时间。
实施例2
与实施例1不同之处在于，加入0.25mM的10-2mol/L硝酸钯溶液，得到产物，命名为Pd/ZnO(Pd掺杂的ZnO)。
图1a为Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，未掺杂ZnO的各衍射峰位与纤锌矿ZnO的XRD标准卡片(JCPDS 36-1451)相吻合。Au/ZnO的38.17°、44.39°和64.68°三个衍射峰与Au 标准卡片JCPDS 04-0784相符，说明Au已经成功掺入了ZnO中。Pd/ZnO 中Pd的衍射峰则与JCPDS 46-1043卡片吻合。但是Pd的衍射峰明显比Au 的弱，这可能由于金属Au颗粒主要分散在ZnO表面，而大部分Pd掺杂进入了ZnO骨架。图1b-i显示的是Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO材料的扫描电镜、透射电镜、高分辨透射电镜图及选区电子衍射图。从中可以看到 ZnO纳米棒直径约为50nm，长约200nm，结晶度很高，且为单晶结构。掺杂 Au和Pd后，多孔结构出现在纳米棒中。一些Au颗粒生长在Au/ZnO材料表面，而在Pd/ZnO中几乎见不到Pd颗粒，这与XRD分析的结果相一致。除此之外，图1j-k显示的是Au/ZnO及Pd/ZnO的X射线光电子能谱。从图中可以分析出，Au和Pd元素都很好的掺入到ZnO，Au/ZnO中Au为金属颗粒， Pd/ZnO中Pd以Pd2+进入ZnO骨架中。
图2a为本发明实施例所提供的Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO材料在不同工作温度下对100ppm丙酮气体的灵敏度曲线。从图中可以看出，以这三种材料为丙酮传感器的最佳工作温度是150℃，在此温度下Au/ZnO及 Pd/ZnO和未掺杂ZnO对100ppm丙酮气体的灵敏度分别为97、63和24。
图2b为三个传感器对不同气体的选择性曲线。从图中可以看出，加入 Au和Pd可以显著的提高ZnO对于丙酮气体的选择性。
图2c-d为Au/ZnO及Pd/ZnO和未掺杂ZnO对于不同浓度丙酮气体的灵敏度。可以看出Au/ZnO及Pd/Zn传感器对于丙酮的检测下限为5ppb，对于 100ppm丙酮依然没有出现检测饱和的现象。除此之外，Au/ZnO及Pd/ZnO 的信号响应时间分别小于10s和15s。根据文献报道，人呼气中丙酮的浓度在50ppb-5ppm之间。因此Au/ZnO及Pd/ZnO传感器完全可以用来快速检测糖尿病呼气标志物丙酮。
综上所述，本发明提供的一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器，采用一步微波水热法合成的Au或Pd掺杂的ZnO材料颗粒尺寸小(纳米级)，且具有多孔结构，提高了气体的渗透效率及与材料的接触面积。除此之外贵金属Au和Pd的加入显著增加了ZnO对于丙酮的气敏特性，包括低的工作温度、高的灵敏度、广泛的检测范围(5ppb-100ppm)、优异的选择性，快速的响应速度，这为制作糖尿病呼气检测用丙酮传感器提供了新途径。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将锌源与水混合，搅拌直至锌源溶解，之后加入碱源和无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液；
向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应；
反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火，得到Au或Pd掺杂的ZnO材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为140～180℃；和/或反应的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为400～550℃；和/或退火的时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，锌源、碱源与可溶性金源的摩尔比为1:22～44:0～0.077；或者
锌源、碱源与可溶性钯源的摩尔比为1:22～44:0～0.088。
5.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述锌源选自醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种；和/或
所述碱源选自氢氧化钾和氢氧化钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性金源为氯金酸、硝酸金、氯化金、乙酸金中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性钯源为硝酸钯、氯化钯、硫酸钯中的一种或多种。
8.一种掺杂的ZnO材料，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的掺杂的ZnO材料，其特征在于，以所述掺杂的ZnO材料为基准，所述Au占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0％～6％；或者
所述Pd占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0％～7％。
10.一种丙酮传感器，包括陶瓷管，其特征在于，所述陶瓷管表面涂覆有权利要求1-7任一项所述方法制备得到的掺杂的ZnO材料；和/或
所述陶瓷管表面涂覆有权利要求8-9任一项所述的掺杂的ZnO材料。
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