CN110010872A - 一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及应用 - Google Patents

一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及应用，MoS2占x＝60～80wt％，其余为CuS材料，制备方法包括分别称取的钼酸钠、的盐酸羟胺及的硫脲溶解于去离子水中，得到溶液A；采用磁力搅拌，向上述溶液A中加入的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用盐酸调整PH，得到溶液B；在磁力搅拌条件下，向上述溶液B中加入CuCl2·2H2O得溶液C；将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料，本发明所形成的正极材料结合牢靠，结构稳定，不宜坍塌，可显著提升电池的循环稳定性。

Description

一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及二次动力电池材料技术领域，特别涉及一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及应用。
背景技术
世界经济的高速发展得益于化石能源的广泛应用，但化石能源不可再生且使用过程中会排放大量有害其他，造成环境污染，且在不久的将来化石能源势必会面临枯竭的问题。为了缓解能源危机及环境污染等问题，寻找可替代化石能源的清洁可再生能源已成为当务之急。
锂离子电池由于其高容量和稳定的循环寿命已被各种电子设备(如数码相机、手机、电脑等)广泛采用。科技不断进步，移动便携设备日益增加，对储能装置的需求量及要求不断提高。然而，锂离子电池因其成本过高、资源有限、安全性、容量有限等缺点日益显著。锂离子电池在不久的将来将不能够满足设备的要求，锂离子电池将无法更好的“驱动”未来的生活。为了更好的满足人们生活需求，必须研究开发新型高容量安全的储能电池。Mg，Al和Ca等电池因自身的显著优点，引起了人们极大的关注。其中，可再充镁电池因其高天然丰度，大气稳定性，低成本、高容量、高安全性及生态友好性而被认为是最具潜力的离子电池之一。Mg离子电池可以实现2205mAh·g-1的高理论比容量和高达3833mAh·cm-3的体积容量。最重要的是，Mg金属电极避免在循环过程中形成树枝状晶体，提高了电池的安全性，有效降低了电池使用过程中的危险性。硫属元素化合物由于其相对低的离子性而显示出巨大的优势。但是，由于Mg2+离子自身带有两个单位正电荷，导致电荷密度较高，Mg2+离子与主体材料间库伦作用较大，使Mg2+离子在晶格间隙中扩散困难，致使材料的电化学利用率和倍率性能较差。
硫及硫复合材料的高理论比容量使其成为极具吸引力的镁离子电池正极材料。硫化铜具有适中的理论比容量(560m Ah g-1)和良好的导电率(10-3S·cm-1)。因此，CuS具有更高的活性材料利用率和更高的库仑效率。MoS2是一种具有前景的二维(2D)石墨烯类层状结构，S-Mo-S层通过弱范德华力联系在一起。MoS2的大中间层(0.62nm)不仅促进离子在层之间的空间内自由嵌入和脱出，而且还可用作缓冲基质以减轻因离子嵌入/脱出造成的体积变化。但是单纯的MoS2材料中部分镁离子无法从宿主结构中脱出，适当引入铜离子后，镁离子能够全部从宿主结构中脱出，从而提升例子电池的库伦效率及充放电容量。目前借助离子掺杂可改善上述问题，但是掺杂方式往往是球磨等粗放工艺，存在掺杂不均匀问题，另外，掺杂后，离子与基体材料的接触不牢靠，多次循环后，电极材料结构往往会因为离子嵌入脱出引起的应力作用而坍塌，从而引起电池循环容量衰减。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料及其制备方法及应用，增强了镁离子电池的导电性能以及提供更多的活性位点，且本发明采用一步水热方式原为合成CuS@MoS2异质结，所形成的正极材料结合牢靠，结构稳定，不宜坍塌，可显著提升电池的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料，所述的MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料中，MoS2占x＝60～80wt％，其余为CuS材料。
一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.5～1.0g的钼酸钠、0.6～1.2g的盐酸羟胺及1.0～2.0g的硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
采用磁力搅拌，向上述溶液A中加入0.03～0.18g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用2mol/L的盐酸调整PH为6左右，得到溶液B；
步骤三：
在磁力搅拌条件下，向上述溶液B中加入0.1～0.2g的CuCl2·2H2O得溶液C；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料。
所述的步骤二中磁力搅拌条件为400rap/min。
所述的步骤三中磁力搅拌条件为600rap/min。
所述的步骤四中，高温水热反应温度为180℃～220℃，反应时间为16～24h。
所述的干燥温度为80℃。
一种MoS2@CuS镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12h后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01V～3.0V，电流密度100mA/g。
本发明的有益效果：
本发明增强了镁离子电池的导电性能，本发明通过控制反应溶剂的配比，反应温度和保温时间来改善异质结的大小，形貌和结构。本发明制备的MoS2@CuS异质结纳米结构的比表面积大，在充放电过程中有很大的空间存储镁离子，有利于Mg2+阳离子扩散和储存。本发明增强了镁离子电池的导电性能以及提供更多的活性位点，且本发明采用一步水热方式原为合成CuS@MoS2异质结，所形成的正极材料结合牢靠，结构稳定，不宜坍塌，可显著提升电池的循环稳定性。CuS@MoS2复合纳米花状异质结材料作为一种新型镁离子电池正极活性材料，有望借助化学结合的两种硫化物各自的优点，即CuS的导电性及MoS2的层状结构及活性，提升离子嵌入/脱出动力学问题，从而改善镁离子电池的充放电容量、动力学及循环稳定性问题。
附图说明
图1为所合成CuS@MoS2复合纳米花状异质结构的形貌图。
图2为透射电子显微镜下的面能谱mapping图。
图3为面能谱mapping图中硫元素S的分布图。
图4为面能谱mapping图中铜元素Cu的分布图。
图5为面能谱mapping图中钼元素Mo的分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.5g的钼酸钠、0.6g的盐酸羟胺及1.0g的硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
采用磁力搅拌，磁力搅拌条件为400rap/min，向上述溶液A中加入0.03g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用2mol/L的盐酸调整PH为6左右，得到溶液B；
步骤三：
在磁力搅拌条件下，600rap/min，向上述溶液B中加入0.1g的CuCl2·2H2O得溶液C；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，高温水热反应温度为180℃，反应时间为16h，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，80℃温度下干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料。
实施例2
一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取1.0g的钼酸钠、1.2g的盐酸羟胺及2.0g的硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
采用磁力搅拌，磁力搅拌条件为400rap/min，向上述溶液A中加入0.18g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用2mol/L的盐酸调整PH为6左右，得到溶液B；
步骤三：
在磁力搅拌条件下，600rap/min，向上述溶液B中加入0.2g的CuCl2·2H2O得溶液C；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，高温水热反应温度为220℃，反应时间为24h，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，80℃温度下干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料。
实施例3
一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.8g的钼酸钠、1.0g的盐酸羟胺及1.5g的硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
采用磁力搅拌，磁力搅拌条件为400rap/min，向上述溶液A中加入0.10g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用2mol/L的盐酸调整PH为6左右，得到溶液B；
步骤三：
在磁力搅拌条件下，600rap/min，向上述溶液B中加入0.15g的CuCl2·2H2O得溶液C；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，高温水热反应温度为200℃，反应时间为20h，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，80℃温度下干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料。
如图1所示，采用一步水热合成的CuS@MoS2材料呈现复合纳米花状异质结构，纳米花的尺寸在500nm左右。
如图2所示采用一步水热合成的CuS@MoS2复合纳米异质结构中，MoS2和CuS均匀分布。
如图3、图4、图5所示结果，可以看出一步水热发效果良好，所形成的MoS2和CuS纳米片交替均匀排布，形成异质结构的纳米花状形貌。
CuS@MoS2复合纳米花状异质结材料作为一种新型镁离子电池正极活性材料，有望借助化学结合的两种硫化物各自的优点，即CuS的导电性及MoS2的层状结构及活性，提升离子嵌入/脱出动力学问题，从而改善镁离子电池的充放电容量、动力学及循环稳定性问题。

Claims (7)

1.一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料，其特征在于，所述的MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料中，MoS2占x＝60～80wt％，其余为CuS材料。
2.一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.5～1.0g的钼酸钠、0.6～1.2g的盐酸羟胺及1.0～2.0g的硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
采用磁力搅拌，向上述溶液A中加入0.03～0.18g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用2mol/L的盐酸调整PH为6左右，得到溶液B；
步骤三：
在磁力搅拌条件下，向上述溶液B中加入0.1～0.2g的CuCl2·2H2O得溶液C；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗，干燥，得到纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中磁力搅拌条件为400rap/min。
4.根据权利要求2所述的一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中磁力搅拌条件为600rap/min。
5.根据权利要求2所述的一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤四中，高温水热反应温度为180℃～220℃，反应时间为16～24h。
6.根据权利要求2所述的一种MoS2@CuS异质结镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为80℃。
7.一种MoS2@CuS镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的纳米花状MoS2@CuS异质结复合材料、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12h后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01V～3.0V，电流密度100mA/g。
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