CN105355849A - 锂电池负极添加剂、锂离子电池、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极添加剂、锂离子电池、制备方法及应用，属于锂离子二次电池技术领域。该负极添加剂呈核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、表面活性剂、掺杂剂组成；以质量比计，纳米硅粉:锂粉复合物:空心碳球＝10～70:0.1～10:20～80，碳纳米管:表面活性剂:掺杂剂:纳米硅粉＝5～20:2.5～10:0.5～7:10～70；锂粉复合物为由锂粉及包覆在锂粉表面的聚合物形成的核壳包覆物，掺杂剂为氯化钠和/或氟化钠，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。将该负极添加剂加入到石墨负极中，能显著提高负极材料的克容量、首次效率、循环性能以及极片的吸液能力。

Description

锂电池负极添加剂、锂离子电池、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极添加剂，以及锂电池负极添加剂的制备方法及应用，同时本发明还涉及一种锂离子电池，属于锂离子二次电池技术领域。
背景技术
负极材料是组成锂离子电池的关键材料，目前市场上所用负极材料主要为石墨材料，普遍存在克容量低(372mAh/g)、首次效率偏低(88％～95％)的问题，严重影响电池整体能量密度的发挥。为提高锂离子电池的能量密度，可以从以下两个方面对负极材料进行改进：一是添加硅及其复合物，提高负极材料的克容量，二是提高负极材料的石墨化度或添加含锂的物质，提高负极材料的首次效率。
硅材料具有较高的比容量(高达4200mAh/g)，且储量丰富、成本低廉，但是纯硅材料在电池充放电过程中存在巨大的体积变化，这种变化会引起极片的粉化，使活性材料从负极板上脱落，造成电极活性物质与集流体的分离，从而严重影响电池的循环性能。同时，硅材料极易团聚，影响电极的循环稳定性。因此，不能直接将硅材料用作负极材料或添加剂。
众多周知，负极材料表面形成的SEI会消耗一部分锂离子，造成其首次效率偏低，而提高首次效率的主要途径是对负极材料进行石墨化处理，但是提高幅度仍非常有限。公布号CN102148401A的发明专利公开了一种在组装锂电池前优先形成SEI膜，并通过提供锂源，补偿锂电池在首次充/放电过程中损失的锂，从而减小不可逆容量消耗的方法。同时，公布号CN103779572A的发明专利公开了一种具核壳结构的锂电池负极添加剂，由单质锂粉及包覆在锂粉表面的聚合物(聚亚烷基碳酸酯/氧化物、聚烷基硅氧烷、聚丙烯酸烷基酯、聚甲基丙烯酸烷基酯中的一种或多种)组成，其中单质锂粉能够溶出参与反应，补偿负极在首次充/放电时消耗的锂，提高首次效率，但是对克容量提高的影响不大。
目前，提高负极材料的能量密度多是单一地提高克容量或者首次效率，二者难以同时兼顾，而研制一种克容量高、首次效率高的负极材料才能大幅提高锂电池的能量密度。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池负极添加剂。
同时，本发明还提供一种锂电池负极添加剂的制备方法。
再者，本发明还提供一种锂电池负极添加剂的应用。
最后，本发明再提供一种采用上述负极添加剂的锂电池。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
锂电池负极添加剂，呈核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、表面活性剂、掺杂剂组成；以质量比计，纳米硅粉:锂粉复合物:空心碳球＝10～70:0.1～10:20～80，碳纳米管:表面活性剂:掺杂剂:纳米硅粉＝5～20:2.5～10:0.5～7:10～70。
所述锂粉复合物为由锂粉及包覆在锂粉表面的聚合物形成的核壳包覆物，聚合物为聚亚烷基碳酸酯、聚亚烷基氧化物、聚烷基硅氧烷、聚丙烯酸烷基酯和聚甲基丙烯酸烷基酯中的一种或多种(参见专利CN103779572A)。具体可选用聚碳酸亚丙酯、聚甲乙基氧化物，聚乙基硅氧烷、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯。
所述掺杂剂为氯化钠和/或氟化钠。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其作用为使碳纳米管、掺杂剂、纳米硅粉在溶剂中均匀分散，提高包覆层的一致性。
锂电池负极添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比准确取各原料，将纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球混合均匀，得混合物A备用；将碳纳米管、表面活性剂加入溶剂中，混合均匀，得混合物B备用；
2)将混合物A加入混合物B中，混合均匀后在温度300～500℃下热处理0.5～2h，加入掺杂剂后混匀，再在温度600～1000℃下碳化处理1～10h。
步骤1)中在露点不大于-50℃下制备混合物A。步骤2)中在露点不大于-50℃下将混合物A加入混合物B中。限定露点的原因是锂粉复合物在空气中非常活泼，与水会发生剧烈反应，存在一定的安全隐患。同时限定露点可降低锂粉复合物提供锂离子的作用。
步骤1)中溶剂为乙醇、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯、煤油、液态烷烃、液态环烷烃、N-甲基吡咯烷酮等中的一种或多种。溶剂与碳纳米管的质量比为20:1～4。
步骤2)中碳化处理的升温速率为2～10℃/min。
锂电池负极添加剂的应用，具体为采用该添加剂制备石墨负极。
锂电池，采用由上述负极添加剂制备的石墨负极。
本发明的有益效果：
单质锂粉的金属活泼性强，在空气中不能稳定存在，若直接加入到锂电池负极材料中，将给电池的制作及使用带来安全隐患。本发明通过将锂粉包覆在聚合物中有效解决了上述问题，同时聚合物可溶于锂电池电解液，使得包覆后的锂粉能够溶出参与反应，补充锂电池负极在首次充/放电过程中消耗的锂。
本发明将纳米硅粉与空心碳球混合，一方面能依靠空心碳球的松散结构，缓冲硅反应过程中的膨胀，另一方面结合纳米硅粉高比容量，空心碳球高膨胀系数、高导电率的优点，降低复合材料膨胀对整个极片的不利影响，同时提高负极材料的克容量，并间接提高材料的能量密度。空心碳球具有较高的导电性和比表面积，对循环过程中锂离子嵌出造成的结构破坏具有一定的缓冲作用，能提高材料的循环性能。而掺杂氯化钠、氟化钠能提高包覆结构的稳定性，从而提高材料的循环性能。将该负极添加剂加入到石墨负极中，能显著提高负极材料的克容量、首次效率、循环性能以及极片的吸液能力。
本发明中锂电池负极添加剂的制备工艺简单，操作简便，适于工业化生产应用。
附图说明
图1为实施例1中锂电池负极添加剂的扫描电镜图；
图2为试验例1中扣式电池的电化学性能测试曲线。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中的锂电池负极添加剂为核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、NaF组成；制备步骤如下：
1)首先采用三维混料机将50g纳米硅粉、5g锂粉复合物(内核为1g锂粉，外核为4g聚甲乙基氧化物，制备方法同专利CN103779572A中实施例1)、60g空心碳球在露点-60℃条件下混合均匀，得混合物A备用；同时将10g碳纳米管、5g十二烷基苯磺酸钠添加到100g四氯化碳溶剂中，搅拌使其混合均匀，得混合物B备用；
2)在露点-50℃条件下，将混合物A加入到混合物B中，搅拌混合1h，混匀后在温度300℃下热处理0.5h挥发溶剂，再加入0.5gNaF混合均匀，之后以5℃/min的升温速率升温至800℃，碳化处理5h即得。所得负极添加剂的扫描电镜图见图1。
实施例2
本实施例中的锂电池负极添加剂为核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、NaCl组成；制备步骤如下：
1)首先采用三维混料机将10g纳米硅粉、0.1g锂粉复合物(内核为0.01g锂粉，外核为0.09g聚甲基丙烯酸甲酯)、20g空心碳球在露点-50℃条件下混合均匀，得混合物A备用；同时将20g碳纳米管、10g十二烷基苯磺酸钠添加到100g甲苯溶剂中，搅拌使其混合均匀，得混合物B备用；
2)在露点-60℃条件下，将混合物A加入到混合物B中，搅拌混合3h，混匀后在温度400℃下热处理1h挥发溶剂，再加入5gNaCl混合均匀，之后以1℃/min的升温速率升温至600℃，碳化处理10h即得。
实施例3
本实施例中的锂电池负极添加剂为核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、NaCl组成；制备步骤如下：
1)首先采用三维混料机将70g纳米硅粉、10g锂粉复合物(内核为2g锂粉，外核为8g聚丙烯酸甲酯)、80g空心碳球在露点-50℃条件下混合均匀，得混合物A备用；同时将5g碳纳米管、2.5g十二烷基苯磺酸钠添加到100g四氢呋喃溶剂中，搅拌使其混合均匀，得混合物B备用；
2)在露点-60℃条件下，将混合物A加入到混合物B中，搅拌混合5h，混匀后在温度500℃下热处理2h挥发溶剂，再加入7gNaCl混合均匀，之后以10℃/min的升温速率升温至1000℃，碳化处理1h即得。
实施例4
本实施例中的锂电池负极添加剂为核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、NaF组成；制备步骤如下：
1)首先采用三维混料机将25g纳米硅粉、3g锂粉复合物(内核为2g锂粉，外核为8g聚甲基丙烯酸甲酯)、40g空心碳球在露点-55℃条件下混合均匀，得混合物A备用；同时将15g碳纳米管、8g十二烷基苯磺酸钠添加到100g丙酮溶剂中，搅拌使其混合均匀，得混合物B备用；
2)在露点-55℃条件下，将混合物A加入到混合物B中，搅拌混合3h，混匀后在温度450℃下热处理1h挥发溶剂，再加入3gNaF混合均匀，之后以5℃/min的升温速率升温至900℃，碳化处理3h即得。
实施例5
本实施例中的锂电池负极添加剂为核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、NaCl组成；制备步骤如下：
1)首先采用三维混料机将60g纳米硅粉、8g锂粉复合物(内核为1g锂粉，外核为4g聚丙烯酸甲酯)、70g空心碳球在露点-50℃条件下混合均匀，得混合物A备用；同时将7.5g碳纳米管、4g十二烷基苯磺酸钠添加到100g二硫化碳溶剂中，搅拌使其混合均匀，得混合物B备用；
2)在露点-50℃条件下，将混合物A加入到混合物B中，搅拌混合2h，混匀后在温度350℃下热处理2h挥发溶剂，再加入5gNaCl混合均匀，之后以8℃/min的升温速率升温至800℃，碳化处理7h即得。
在本发明的其他实施例中，步骤2)中溶剂还可采用乙醇、煤油、N-甲基吡咯烷酮、液态烷烃、液态环烷烃等中的任一种。
试验例
1、扣电测试
分别将实施例1～5制备的锂电池负极添加剂加入到石墨中，依次制备负极片并组装成扣式电池A1、A2、A3、A4、A5。制备方法为：在石墨负极材料中加入PVDF粘结剂、负极添加剂及NMP溶剂，搅拌制浆后涂覆在铜箔上，烘干、碾压制得负极片，石墨负极材料与添加剂、PVDF、NMP的用量比为95g:1g:4g:220mL。再以金属锂片为对电极，聚丙烯(PP)为隔膜(或聚乙丙烯，PEP)，LiPF6/EC+DEC(EC、DEC体积比1:1，浓度1.3mol/L)为电解液，在充氢气的手套箱中装配模拟电池。
采用武汉蓝电新威5V/10mA型电池测试仪测试电池A1、A2、A3的电化学性能，充放电电压为0.005～2.0V，充放电速率0.1C。对比例采用导电剂SP作为负极添加剂，其他同上。同时测试上述负极片的洗液能力。扣电测试结果见下表1和图2。
表1电化学性能测试结果
扣电电池 A1 A2 A3 A4 A5 对比例
负极添加剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 SP
首次放电容量(mAh/g) 394.1 395.4 391.8 389.7 391.2 339.5
首次效率(％) 99.1 98.8 98.3 98.2 98.3 92.4
吸液速度(ml/min) 4.9 4.8 4.7 4.6 4.7 3.3
从表1可以看出，采用实施例1～5中负极添加剂制备的扣电电池，其首次放电容量和效率均明显高于对比例。结果表明，本发明中负极添加剂能提高电池的放电容量和效率。原因在于：该负极添加剂中含有高比容量的硅，能提高负极材料的克容量，同时含有可提高负极材料首次效率的锂离子物质，能及时补充由电池SEI消耗的锂离子。同时由于负极添加剂中含有比表面积大的碳纳米管和空气碳球，材料对电解液的吸液保液能力明显增强，极片及电芯的吸液保液能力也相应增强。
2、软包电池测试
分别将实施例1～5制备的负极添加剂加入到人造石墨中作为负极材料，磷酸铁锂为正极材料，LiPF6/EC+DEC(EC、DEC体积比1:1，浓度1.3mol/L)为电解液，Celgard2400膜为隔膜，制备5Ah软包电池A1、A2、A3。在倍率1.0C/1.0C、电压2.7～4.2V条件下测试上述电池的循环性能。对比例采用导电剂SP作为负极添加剂，其他同上。电化学性能测试结果见下表2。
表2电化学性能测试结果
扣电电池 A1 A2 A3 A4 A5 对比例
负极添加剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 SP
首次充电容量/Ah 5.81 5.87 5.79 5.81 5.80 5.93
首次放电容量/Ah 5.47 5.51 5.42 5.44 5.43 5.21
首次效率/％ 94.20 93.90 93.70 93.65 93.67 87.80
电池重量/g 126.04 127.08 126.59 126.23 127.01 131.45
能量密度/Wh/kg 138.95 138.80 137.14 137.25 136.81 126.83
60℃，500次循环保持率(％) 95.5 94.9 94.7 94.6 94.5 91.7
从表2可以看出，采用实施例1～5中负极添加剂制备的软包电池，其循环性能和首次效率均明显高于对比例。原因在于：软包电池首次化成定容时形成SEI膜需消耗锂离子，而锂粉复合物能及时补充消耗的锂离子，提高电池的首次效率。同时负极添加剂中含有高比容量的硅，能提高负极材料的克容量并间接提高材料的能量密度，加之空心碳球具有较高的导电性和比表面积，对循环过程中锂离子嵌出造成的结构破坏具有一定的缓冲作用，从而提高材料的循环性能。

Claims (10)

1.锂电池负极添加剂，其特征在于：所述负极添加剂呈核壳结构，内核由纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球组成，外壳主要由碳纳米管、表面活性剂、掺杂剂组成；以质量比计，纳米硅粉:锂粉复合物:空心碳球＝10～70:0.1～10:20～80，碳纳米管:表面活性剂:掺杂剂:纳米硅粉＝5～20:2.5～10:0.5～7:10～70。
2.根据权利要求1所述的负极添加剂，其特征在于：所述锂粉复合物为由锂粉及包覆在锂粉表面的聚合物形成的核壳包覆物，聚合物为聚亚烷基碳酸酯、聚亚烷基氧化物、聚烷基硅氧烷、聚丙烯酸烷基酯和聚甲基丙烯酸烷基酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的负极添加剂，其特征在于：所述掺杂剂为氯化钠和/或氟化钠。
4.根据权利要求1所述的负极添加剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求1～4中任一项所述负极添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按照质量比准确取各原料，将纳米硅粉、锂粉复合物、空心碳球混合均匀，得混合物A备用；将碳纳米管、表面活性剂加入溶剂中，混合均匀，得混合物B备用；
2)将混合物A加入混合物B中，混合均匀后在温度300～500℃下热处理0.5～2h，加入掺杂剂后混匀，再在温度600～1000℃下碳化处理1～10h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中溶剂为乙醇、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯、煤油、液态烷烃、液态环烷烃、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：溶剂与碳纳米管的质量比为20:1～4。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中碳化处理的升温速率为2～10℃/min。
9.如权利要求1～4中任一项所述负极添加剂的应用，其特征在于：采用该负极添加剂制备石墨负极。
10.锂电池，其特征在于：采用如权利要求1～4中任一项所述负极添加剂制备的石墨负极。
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