CN110006927B - 一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,包括装置台、样品台、上面板,装置台上设有第一滑轨,样品台上设有第二滑轨,装置台与样品台通过第一滑轨连接,样品台可以相对于装置台滑动,上面板与样品台通过第二滑轨连接,上面板可以相对于样品台滑动。本发明还公开了一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置的使用方法。本发明具有样品装取简便、中心对孔易于操作和实现且适用于非对称电解双喷样品等优点,本发明装置能够提升对样品离子减薄的效果。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置及其使用方法。
背景技术
透射电镜原位拉伸是研究材料形变的一种有效手段。电解双喷减薄结合离子减薄的制样工艺是制备金属透射电镜观察样品常采用的手段。首先通过电解双喷减薄仪对已经过磨抛且达到一定厚度的样品进行减薄或者直接双喷制孔。由电解双喷直接制孔,其制得的小孔有时会存在薄区过小或者薄区存在杂质等缺点,因此需要通过离子减薄对制得的小孔进行进一步的扩孔和净化。
Gatan654是由Gatan公司开发的适用于对样品进行原位加载和观察的原位拉伸试验杆。该试验杆所适用的样品尺寸为长度12.5mm,宽度2.5mm,厚度0.1mm以内。制备适用于此试验杆的方法包括:1)直接将待测材料加工成前述尺寸,继而用手钻或者冲孔机在两端打直径1.3mm的螺纹孔,通过电解双喷中心制孔;2)通过FIB对待观测样品进行薄区的制取,且样品一般固定于基片上;3)通过将待测材料加工成长度5mm,宽度2.5mm,厚度0.1mm的长条状样品,通过电解双喷减薄或中心制孔,离子减薄处理后(根据需要)将样品粘贴于适用于原位拉伸的基板上等。前述两种方法或对材料的性能有一定的要求或在制备过程中存在较高的技术性,而所述第三种方法较为简易和便利。
但是,对于长条状样品进行电解双喷时,容易出现所减薄或制孔的区域是对于样品而言非对称的,这就使得在后续的离子减薄过程中由于样品台的固定设置而无法使得待加工区域中心对孔,这样就会影响离子减薄的效果。
发明内容
为了解决上述存在的问题,本发明提供了一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置及其使用方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,包括装置台、样品台、上面板,装置台上设有第一滑轨,样品台上设有第二滑轨,装置台与样品台通过第一滑轨连接,样品台可以相对于装置台滑动,上面板与样品台通过第二滑轨连接,上面板可以相对于样品台滑动。
进一步地,装置台呈T型。
进一步地,装置台上表面设有圆孔。
进一步地,T型装置台的两个侧壁设有第一滑轨。
进一步地,样品台包括上半部分与下半部分,上半部分与下半部分固定连接,第二滑轨设置在样品台上半部分的两个侧面。
进一步地,样品台的下半部分呈土字型,与第一滑轨连接。
进一步地,上面板为中空形状。
进一步地,上面板的上表面设有开口,上面板的侧面也均设有开口。
进一步地,上面板的两端设有与第二滑轨配合的卡扣。
本发明还提供了一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置的使用方法,该方法采用以上所述的装置,并按照以下步骤进行:
(1)制备具有一定尺寸规格的样品,对此样品进行电解双喷减薄或制孔;
(2)将样品安装在样品台上,安装样品之前,先将上面板取下,将经过步骤(1)的样品水平放置在样品台上,然后将上面板对准样品台两侧的第二滑轨滑入、扣压并固定样品;
(3)滑动样品台或/和调节样品在样品台的放置位置使得样品的已减薄区域或者已制得的小孔能够与T型装置台上的圆孔中心对齐;
(4)完成步骤(3)后,即可对样品进行离子减薄。
本发明的有益效果是:
(1)本发明装置可以灵活调节样品位置使其中心对孔,通过滑轨设置代替原有的夹具中所常采用的夹持方式,样品装持位置稳定,在外力作用下便于调节。
(2)本发明装置具有样品装取简便、中心对孔易于操作和实现且适用于非对称电解双喷样品等优点,而且本发明装置能够提升对样品离子减薄的效果。
(3)对于符合本发明装置要求的宽度及厚度的样品,本发明装置对样品在长度上的限制可以放宽;对于非对称样品,样品的中心对孔可以通过滑动样品台在第一滑轨上的位置或/和调整样品在样品台上的放置位置实现。
附图说明
图1为本发明将样品安装在样品台之后的结构示意图,其中,S表示样品。
图2为本发明中上面板的结构示意图。
图3为图1的右视图,其中,S表示样品。
图4为使用离子减薄常用夹具对非对称样品离子减薄后的小孔的透射电镜图像。
图5为使用本发明的装置对非对称样品离子减薄后的小孔的透射电镜图像。
图6为经过电解双喷制得小孔的样品的示意图,其中,(a)小孔位置既在样品宽度方向的中心位置,也在样品长度方向的中心位置;(b)小孔位置既不在样品长度方向的中心位置,也不在样品宽度方向的中心位置;(c)小孔位置在样品宽度方向的中心位置,但不在样品长度方向的中心位置;(d)小孔位置在样品长度方向的中心位置,但不在样品宽度方向的中心位置。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,应当指出的是,具体实施方式只是对本发明的详细说明,不应视为对本发明的限定。
本发明的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,如图1-3所示,包括装置台3、样品台4、上面板5,装置台3上设有第一滑轨1,样品台4上设有第二滑轨2,装置台3与样品台4通过第一滑轨1连接,样品台4可以相对于装置台3沿着第一滑轨1滑动,上面板5与样品台4通过第二滑轨2连接,上面板5可以相对于样品台4沿着第二滑轨2滑动。装置台3可以用于安装、放置样品台4;样品台4上可以放置样品;上面板5可以用于固定样品。通过滑动样品台4使之在第一滑轨上移动或者调整样品在样品台4上的位置可以使样品实现中心对孔。
在一些优选的方式中,第一滑轨1与第二滑轨2平行设置。
在一些优选的方式中,第一滑轨1包括两条轨道;两条轨道处于相对的位置,并且相互平行;第二滑轨2分别包括两条轨道,两条轨道处于相对的位置,并且相互平行。
在一些优选的方式中,如图1所示,装置台3呈T型。
在一些优选的方式中,T型装置台3上表面设有圆孔6,如图1所示,圆孔6位于装置台3上表面的中心位置,这样有利于调节样品,实现中心对孔。
在一些优选的方式中,如图1所示,T型装置台3的两个侧壁13上设有第一滑轨1,施加外力,样品台4可以在第一滑轨1中移动。
在一些优选的方式中,如图1、3所示,样品台4包括上半部分7与下半部分8,上半部分7与下半部分8固定连接,第二滑轨2设置在样品台4上半部分7的两个外侧面。
在一些优选的方式中,如图3所示,样品台4的下半部分8呈土字型,样品台4的下半部分8与第一滑轨1滑动连接。样品台4可以与装置台3稳定连接,当外力作用于样品台4时,样品台4可以沿着第一滑轨1滑动,进而调节样品上小孔或者减薄区域的位置。
在一些优选的方式中,如图2所示,上面板5为中空形状,这样便于固定样品,同时也便于与样品台4配合,便于上面板5滑入样品台4上的第二滑轨2。
在一些优选的方式中,如图2所示,上面板5的上表面设有第一开口9,这样可以观察到样品,有利于实现中心对孔;在样品的离子减薄过程中,在保证样品放置稳固条件下尽可能减少夹具(此处夹具为上面板5)与样品的接触面积,因此上面板5上表面的第一开口9的尺寸,其长度接近于T型装置台上圆孔6的直径,其宽度小于样品宽度。
如图2所示,上面板5的左右两侧面设有第二开口10,有利于上面板5安装在样品台上;上面板5的前后两侧也均设有第三开口11,这样可以减少上面板5与样品的接触面积,而且便于观察与调节样品在样品台4上的位置,有利于实现中心对孔。上面板5的下表面也设有第四开口。
在一些优选的方式中,如图2所示,上面板5的两端设有与第二滑轨2配合的卡扣12。上面板5可以采用滑动扣压的方式安装在样品台4上,卡扣12与第二滑轨2配合,能够固定样品,而且在外力作用下,卡扣12可以在第二滑轨2内滑动。
上面板5与样品台4的契合对样品在长度方向上的尺寸限制和位置限制较小。上面板5在长度方向上没有设定边界限定样品的长度,上面板5在宽度方向上设有夹持边界;在宽度方向上,上面板5采用加宽设计,上面板5可以在第二滑轨2宽度方向上的一定尺寸范围内滑动,进而可以调节样品在样品台上的放置位置,因此,本发明的装置对于样品在宽度方向上的限制也就减小。
为了保证,无外力作用下样品能够处于稳固的状态,上面板5与样品台4之间的厚度设置具有一定的限度。
样品台4在第一滑轨1的滑动由于受限于T型装置台3的长度,因此,可滑动的距离是固定的,可滑动的距离即是有效滑动距离。样品台4只能在第一滑轨1上的有效滑动距离内滑动。
上面板5与样品台4均能起到调整样品在长度方向上位置关系的作用,因此,使得样品在长度方向上具有较大的尺寸限度和位置限度。
中心对孔:使得样品的已减薄区域或者已制得的小孔的中心能够与T型装置台3上的圆孔6的中心对齐,也可以说,使装置台3上的圆孔6和样品上的小孔位置或者已减薄区域能够基本保持在同一中心轴线上。
中心对孔的实现可以通过调整样品台4在第一滑轨1的位置以及调整样品在样品台4上的安放位置进行配合调整。
针对样品上不同的小孔位置,进行相应的调节,如图6中,(a)小孔位置既在样品宽度方向的中心位置,又在样品长度方向的中心位置,因此,将小孔与装置台3上的圆孔6对中后,放置样品,即可进行离子减薄操作;(b)小孔位置既不在样品长度方向的中心位置,也不在样品宽度方向的中心位置,可以通过先调整样品台4的位置使得长度方向上能够实现对中,再通过调节样品在样品台4上的放置位置即上面板5内的放置位置实现宽度方向上的对中;(c)小孔位置在样品宽度方向的中心位置,但不在样品长度方向的中心位置,只需要通过调节样品台4的位置即可实现长度方向的对中;(d)小孔位置在样品长度方向的中心位置,但不在样品宽度方向的中心位置,只需调节样品在样品台4上的放置位置即调节样品在上面板5内的放置位置即可实现宽度方向上的对中。
本发明还提供了一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置的使用方法,该方法采用以上所述的装置,并按照以下步骤进行:
(1)通过机械加工、机械磨抛等制备具有一定尺寸规格的样品,本实施例中,制备的样品规格为:长≤5mm,宽≤2.5mm,厚≤1.5mm;对此样品进行电解双喷减薄或制孔,经电解双喷的样品需满足以下条件,才进行下一步骤的操作,条件为:样品具备在光条件下能够微弱透光的小孔或者具备较为光亮的减薄区域;
(2)将样品安装在样品台4上,安装样品之前,先将上面板5取下,将经过步骤(1)处理的样品水平放置在样品台4上,然后将上面板5对准样品台两侧的第二滑轨2滑入、扣压并固定样品;如果需要再次滑动上面板5时,需要施加外力,如果不施加外力,上面板5是稳定不动的;
(3)施加外力,滑动样品台4,使得样品的已减薄区域或者已制得的小孔能够与T型装置台3上的圆孔6中心对齐,实现中心对孔,即:使装置台3上的圆孔6和样品上的小孔位置或者已减薄区域能够基本保持在同一中心轴线上;或者至少保证样品上的小孔或者已减薄区域在长度方向与T型装置台3的圆孔6中心对齐;
如果仅通过调节样品台4在有效滑动距离内滑动,仍无法实现中心对孔,则可以通过调节样品在样品台4的放置位置来进一步调整;
样品在样品台4的相对位置可在安装上面板5之前通过移动样品在宽度方向上的放置位置,使得小孔在此方向上与T型装置台3的圆孔6中心对齐;
(4)完成步骤(3)后,即可对样品进行离子减薄,将原来已经有小孔的样品,吹扫至样品有扩孔现象;将原来具备较为光亮的减薄区域的样品,制备得到有小孔的样品,即得到了原位拉伸试样。
图4为使用离子减薄常用夹具对非对称样品减薄后的小孔的透射电镜图像,非对称样品指的是:小孔或者减薄区域不在样品长度方向的中心位置或/和不在宽度方向的中心位置;由图4可知,使用离子减薄常用夹具对非对称样品离子减薄后的小孔四周的薄区质量很差,仅在小孔下方出现少量半透明区域;图5为使用本发明的装置对非对称样品离子减薄后的小孔的透射电镜图像;由图5可知,使用本发明的装置对非对称样品离子减薄后的小孔周围一圈都有较大面积的半透明区域,说明离子减薄后小孔具有很好的薄区,为后续的原位拉伸试验提供关键前提条件,而且也说明了本发明装置适用于非对称样品进行离子减薄,本发明装置能够提升对样品离子减薄的效果。
Claims (10)
1.一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,包括装置台、样品台、上面板,装置台上设有第一滑轨,样品台上设有第二滑轨,装置台与样品台通过第一滑轨连接,样品台可以相对于装置台滑动,上面板与样品台通过第二滑轨连接,上面板可以相对于样品台滑动,上面板在长度方向上没有设定边界限定样品的长度,上面板在宽度方向上设有夹持边界,上面板可以在第二滑轨宽度方向上滑动,调节样品在样品台上的放置位置;上面板的上表面设有第一开口。
2.根据权利要求1所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,装置台呈T型。
3.根据权利要求2所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,装置台上表面设有圆孔。
4.根据权利要求3所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,T型装置台的两个侧壁设有第一滑轨。
5.根据权利要求1所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,样品台包括上半部分与下半部分,上半部分与下半部分固定连接,第二滑轨设置在样品台上半部分的两个侧面。
6.根据权利要求5所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,样品台的下半部分呈土字型,与第一滑轨连接。
7.根据权利要求1所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,上面板为中空形状。
8.根据权利要求7所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,上面板的侧面均设有开口。
9.根据权利要求8所述的一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置,其特征在于,上面板的两端设有与第二滑轨配合的卡扣。
10.一种制备高强高导铜合金原位拉伸试样的装置的使用方法,该方法采用权利要求1-9中任一项所述的装置,并按照以下步骤进行:
(1)制备具有一定尺寸规格的样品,对此样品进行电解双喷减薄或制孔;
(2)将样品安装在样品台上,安装样品之前,先将上面板取下,将经过步骤(1)的样品水平放置在样品台上,然后将上面板对准样品台两侧的第二滑轨滑入、扣压并固定样品;
(3)滑动样品台或/和调节样品在样品台的放置位置使得样品的已减薄区域或者已制得的小孔能够与T型装置台上的圆孔中心对齐;
(4)完成步骤(3)后,即可对样品进行离子减薄。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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