CN109855950B - 一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于样品制备领域，特别是一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置。包括：样品夹持装置：包括原位样品，及对称的分布于两侧的样品夹持台，样品夹持台用于夹持原位样品；样品杆：样品夹持装置固定装配在样品杆上。样品夹持台夹持端设有位于中心轴线的凹槽，凹槽的两个内侧壁对称设有相同的滑轨槽，滑轨槽倾斜设置，滑轨槽远离原位样品的一端距离凹槽底部的距离大于原位样品的厚度，靠近原位样品的一端距离凹槽底部的距离小于原位样品的厚度；机械滑块滑动的设置在滑轨槽中，当机械滑块接近夹持端时，由于静摩擦力的作用将样品锁住。本发明的夹持装置，可以大幅降低原位拉伸样品的尺寸复杂性，增加样品的通用性，显著提高制样效率。

Description

一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置

技术领域

本发明属于透射电子显微镜样品制备领域，特别是一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置。

背景技术

材料的变形与其微观结构有着密切的关系，自上世纪透射电子显微镜问世，尤其是近数十年以来，包括球差矫正技术带来的空间分辨率改进、单色光源带来的能量分辨率提升、高速CCD相机带来的时间分辨率提升等等，为物理学、化学、生物学、电子信息技术尤其是材料科学等相关领域产生了巨大的影响。目前大多数对微观结构的研究还集中于实验完成后的解剖式观察中，对结果的分析往往因缺乏直接实验证据而产生分析上的错误或偏差。有少部分前沿的显微学报道中也开始涉及透射电镜原位观察的实验技术，目前已有部分实验室或仪器公司正在陆续推出各自的原位透射电镜实验***，解决这一难题。

经对现有技术资料的检索发现，美国专利号20120266666，发明名称为定量纳米压痕的微机械梳状驱动。美国专利号20110005306，发明名称为定量纳米压痕的可动电容式传感器与透射电子显微镜的结合，该技术已经在Hysitron公司推出的PI95透射电镜纳米压痕仪上应用。通过该技术实现的原位拉伸，可同时观察变形过程的微观结构并获得同步的力学性能。美国gatan公司也推出了透射电镜下用于原位拉伸的654和671型号的原位拉伸实验平台，这些技术的优点是可以精确地控制样品的变形量，并可以在透射电镜下实时观察，但是，这些技术使用的样品比较苛刻，主要使用聚焦离子束(Focus Ion Beam，FIB)制作的标准样品，诸如纳米柱等材料，同时，如果要研究材料在简单受力状态下(如单轴拉伸)的材料变形机制，其对样品的精度要求同样严格，同样需要用FIB制备专用的拉伸试样才能实现上述目的，而目前国内FIB数量有限，费用非常昂贵，对相关实验工作的开展非常不利。相似的技术还有瑞典的Nanofactory公司生产的用于透射电镜的FM200E样品杆，虽然可以原位测量力学信号，但是也只能针对一维纳米材料或通过聚焦离子束切割所制作的样品。透射电镜原位样品的制作难度大，成本高的问题几乎成为了这个领域的通病。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置，包括：

样品夹持装置：包括原位样品，及对称的分布于两侧的样品夹持台，所述样品夹持台用于夹持原位样品，所述样品夹持台与原位样品的中心轴线重合；

样品杆：所述样品夹持装置固定装配在样品杆上。

样品夹持台夹持端设有位于中心轴线的凹槽，凹槽的宽度大于原位样品的宽度，小于样品夹持台的宽度；

凹槽的两个内侧壁对称设有相同的滑轨槽，所述滑轨槽贯穿凹槽的左右端面倾斜的设置，滑轨槽远离原位样品的一端距离凹槽底部的距离大于原位样品的厚度，靠近原位样品的一端距离凹槽底部的距离小于原位样品的厚度；

还包括机械滑块，机械滑块滑动的设置在滑轨槽中，当机械滑块接近夹持端时，由于静摩擦力的作用将原位样品锁住；

所述凹槽远离夹持端的尾部设置燕尾槽。

所述滑轨槽为长方体形，槽深为凹槽的内侧壁壁厚的一半，槽宽与槽深相同。

所述机械滑块为长方体状，材质为紫铜。

样品夹持台上设置圆孔，装配螺母通过圆孔将样品夹持台装配固定在样品杆上。

所述原位样品为采用双喷电解抛光或凹坑离子减薄制备的Cu，Fe，Ni，Al，Ti及其合金。

本发明与现有技术相比，其显著优点：

(1)本发明通过精密的机械加工，微机械加工技术，制作一种用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持装置，可以大幅降低原位拉伸样品的尺寸复杂性，增加样品的通用性，显著提高制样效率。

(2)本发明适用范围广，适用于各种类块体材料制备的透射电镜样品，并可与双喷电解抛光、凹坑离子减薄等常规制样技术实现友好的对接。相比与传统的原位拉伸制样，适用的研究领域范围更大，制样手段更加灵活可控。

(3)本发明通过设计了机械自锁装置实现样品原位拉伸，可有效的控制和减少粘胶、喷焊等常用固定样品方式引入的杂质，大幅提高透射电镜能谱元素定量分析的准确精度。

(4)本发明设计的透射电镜原位拉伸的夹持装置可以与市场上主流单轴原位拉伸样品杆实现完美对接，如美国gatan公司的样品杆。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1夹持装置与拉伸样品杆的整体装配图。

图2夹持装置示意图。

图3夹持台局部放大示意图。

图4夹持装置的夹持样品的机械结构原理示意图。

附图标记说明：

1-样品夹持台，2-凹槽，3-滑轨槽，4-机械滑块，5-圆孔，6-原位样品，7-装配螺母，8-样品夹持装置，9-样品杆。

具体实施方式

本发明的目的是提供一种用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持装置，主要包括两个对称的原位单轴拉伸样品杆的样品夹持台1，以及位于样品夹持台1内部的高摩擦系数机械自锁滑块。通过上述机构可实现对普通的条状透射电子显微镜的样品的稳定夹持，并安装于普通原位单轴拉伸透射电镜样品杆进行原位拉伸实验。

用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持装置，依次包括两个对称的样品夹持台1，每个样品夹持台1内部设有一个用于放置样品的位于中心轴线的凹槽2，凹槽2的内侧壁有两个倾斜的长方体形的滑轨槽3，可以在滑轨槽3上滑动的用于固定样品的机械滑块4，机械滑块4为长方体状，通常使用紫铜制造。以及样品夹持台上的两个对称的用于连接样品杆的圆孔5。

原位拉伸样品夹持装置的主体为一对对称的长方体夹持台，其单侧布置有一圆孔，圆心在长轴中心线上，圆孔的作用为通过螺母与原位透射电子显微镜样品台连接组装，详细见附图1，另一侧有一个长方体状凹槽且也位于长轴中心线上，实验所测试的透射电镜样品两端可置于凹槽之内。凹槽的内侧壁置有对称倾斜的长方体形的滑轨槽，滑轨槽贯穿于凹槽的内侧壁上下面，其槽深为凹槽的内侧壁壁厚的一半，槽宽与槽深相同。于滑轨槽上布置长方体状的机械滑块，机械滑块通过滑轨槽在顶面的贯穿口放置。其作用为固定原位透射样品，详细见附图3。机械滑块滑下由于静摩擦力的作用可将样品锁住。在此机械结构的装夹下，滑块会向样品施加一个正压力，当样品受到轴向拉力F_拉上升时，样品受到的正压力和静摩擦力f_静同时上升，详细见附图4，样品会被自锁夹持，从而保证样品在拉伸过程中不会脱开。

如附图1所示的是本申请涉及的透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置与透射电镜原位单轴拉伸样品杆的整体装配图，7为固定样品夹持台的螺母，8为样品夹持台，9为样品杆。

如附图2所示，用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持台，依次包括两个对称的样品夹持台1，每个样品夹持台内部设有一个用于放置样品的位于中心轴线的凹槽2，凹槽的内侧壁有两个倾斜的滑轨槽3，可以在滑轨槽上滑动的用于固定样品的机械滑块4。以及样品夹持台上的两个对称的用于连接样品杆的圆孔5。将长条状的透射电子显微镜原位样品6如附图2所示放置于凹槽之内，使用镊子将凹槽内侧的机械滑块滑下使其紧紧抵住样品，滑块会向样品施加一个正压力，由于静摩擦力的作用可将样品锁住，在此种机械结构下，当样品受到轴向拉力F_拉上升时，样品受到的正压力也上升，静摩擦力f_静同样上升，样品会被自锁夹持，从而保证样品在拉伸过程中不会脱开。然后将装好原位单轴拉伸样品的夹持装置转移至样品杆上，通过样品夹持台两侧的圆孔连接使其紧密安装于原位样品杆之上，装配过程如附图1所示，最终实现普通透射电子显微镜样品的单轴原位拉伸功能。

附图3为用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持台的细节放大图，显示其中的机械滑轨样品锁结构。

附图4为用于透射电子显微镜原位单轴拉伸样品杆的样品夹持台的夹持样品的机械结构原理示意图。机械滑块滑下会向样品施加一个正压力，由于静摩擦力的作用可将样品锁住，在此种机械结构下，当样品受到轴向拉力F_拉上升时，样品受到的正压力也上升，静摩擦力f_静同样上升，样品受到轴向拉力F_拉与静摩擦力f_静在水平方向平衡，正压力又与轴向拉力为正相关关系，样品会随拉伸被自锁压紧，保证样品的稳定夹持。

Claims (5)

1.一种透射电子显微镜原位拉伸的夹持装置，其特征在于，包括：

样品夹持装置(8)：包括原位样品(6)，及对称的分布于两侧的样品夹持台(1)，所述样品夹持台(1)用于夹持原位样品(6)，所述样品夹持台(1)与原位样品(6)的中心轴线重合；

样品杆(9)：所述样品夹持装置固定装配在样品杆(9)上；

样品夹持台(1)夹持端设有位于中心轴线的凹槽(2)，凹槽(2)的宽度大于原位样品(6)的宽度，小于样品夹持台(1)的宽度；

凹槽(2)的两个内侧壁对称设有相同的滑轨槽(3)，所述滑轨槽(3)贯穿凹槽(2)的左右端面倾斜的设置，滑轨槽(3)远离原位样品(6)的一端距离凹槽(2)底部的距离大于原位样品(6)的厚度，靠近原位样品(6)的一端距离凹槽(2)底部的距离小于原位样品(6)的厚度；

还包括机械滑块(4)，机械滑块(4)滑动的设置在滑轨槽(3)中，当机械滑块(4)接近夹持端时，由于静摩擦力的作用将原位样品(6)锁住；

所述凹槽(2)远离夹持端的尾部设置燕尾槽。

2.根据权利要求1所述的夹持装置，其特征在于，所述滑轨槽(3)为长方体形，槽深为凹槽(2)的内侧壁壁厚的一半，槽宽与槽深相同。

3.根据权利要求2所述的夹持装置，其特征在于，所述机械滑块(4)为长方体状，材质为紫铜。

4.根据权利要求1所述的夹持装置，其特征在于，样品夹持台(1)上设置圆孔(5)，装配螺母(7)通过圆孔(5)将样品夹持台(1)装配固定在样品杆(9)上。

5.根据权利要求1所述的夹持装置，其特征在于，所述原位样品(6)为采用双喷电解抛光或凹坑离子减薄制备的Cu，Fe，Ni，Al，Ti及其合金。

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