CN105645471A - 一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法 - Google Patents

一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特征在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料，然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源，对聚钼酸类材料进行硫化，通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚，所得产物经离心、洗涤、真空干燥，即获得二硫化钼纳米管。本发明方法操作简单，原料价廉易得、加工成本低，易于规模化合成，所合成二硫化钼纳米管的壁厚可控，可用于半导体、导电电刷及吸波材料等。

Description

一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法。
背景技术
随着航天科技的发展，飞行器的设计者迫切需要性能优异的真空电接触润滑材料，以用于装备航天飞机的发动机和机载雷达等关键零部件[HiraokaN,Wear,249(2001)1014-1020.]。众所周知，碳纳米管(CNTs)具有很好的机械和润滑性能[FengY,ZhangM,XuY,Carbon43(2005)2685-2692.]，但它的润滑作用需要水蒸气的参与，且在高真空状态下，它的润滑性能并不理想。二硫化钼纳米管可以弥补CNTs性能的不足，并具有质轻、力学导热及电学性能优异等特点，特别适合于高真空状态下的润滑，如用于空间飞行器、卫星等领域[TenneR,RedlichM,ChemicalSocietyReviews39(2010)1423-1434.]。
具有富勒烯管状结构的二硫化钼还具有极好的吸波性能。Zhu采用单轴冲击波测试二硫化钼富勒烯结构的动态抗压性能[ZhuY,SekineT,LiYH,etal.,AdvancedMaterials17(2005)1500-1503.]，发现富勒稀结构的二硫化钼具有极好的抗压吸波能力，且性能优于同样结构的二硫化钨，其最大抗压值高达25GPa，是如今发现的最坚勃的分子笼状结构，其抗压性能优于其他碳类笼状结构(在25GPa或更低压力下会发生坊塌或转化为其他金刚石类结构)。
近年来，学者们开发了许多方法用于MoS2纳米管的制备。氧化铝模板法可以制备MoS2纳米管阵列[Rivera-EM,JournalofAppliedPhysics102(2007)094302-1-4.]，但制备周期长、工艺复杂，且收益率太小，难以大规模的推广应用。其他方法如气相沉积法[TENNER,MARGULISL,GENUTM,etal.,Nature360(1992)444-446；A.Zak,FeldmanY,AlperovichV,etal.,JournaloftheAmericanChemicalSociety122(2000)11108–11116.]、球磨(NH4)2MoS4晶体法[ChenJ,LiS-L,XuQ,etal.,ChemicalCommunications16(2002)1722-1723.]、C60诱导MoS2粉末转化法[MajaRemskarAM,ZoraSkraba,AdolfJesih,etal.,Science292(2001)479-481.]及高温流化床反应法[MargolinA,RosentsveigR,Albu-YaronA,etal.,JournalofMaterialsChemistry14(2004)617-624.]均可制备二硫化钼纳米管，然而，这些方法反应条件苛刻，制备工艺复杂，且纳米管的壁厚难以控制。
因此，迫切需要开发出工艺更加简单且壁厚可控的方法以用于规模化制备二硫化钼纳米管，以期降低纳米管的制备成本，提高它的推广应用价值。
发明内容
本发明是为弥补现有制备方法的不足，提供一种制备工艺简单、加工成本低、壁厚可控且可规模化生产制备二硫化钼纳米管的方法，所要解决的问题是通过纳米纤维状聚钼酸类材料硫化获得二硫化钼纳米管。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特点在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料，然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源，在水热体系或气相体系中对聚钼酸类材料进行硫化，所得产物离心、洗涤、真空干燥，即获得二硫化钼纳米管。
通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚。
所述聚钼酸类材料为聚钼酸、聚钼酸铵基钠或聚钼酸盐。所述聚钼酸盐中阳离子为金属活动性在H之前的金属离子。
纳米纤维状聚钼酸的合成方法参见[管自生,张玉,卢延军.无机材料学报.23(2008)：636-640]，具体如下：称取2.5g四水合钼酸铵加入20mL去离子水中，配制成0.1mol/L的钼酸铵溶液，在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢滴加4mL1mol/L的HNO3溶液，并将适量溶解0.1gCTAB的水溶液快速加入上述溶液中，溶液中立即产生大量白色沉淀，将沉淀静置、洗涤并离心分离、干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸。
纳米纤维状聚钼酸铵基钠的合成方法参见[薛正升,徐炳吉,徐慧勇.中国表面工程.10(2012):93-98]，具体如下：称取四水合钼酸铵和氯化钠，并溶解于去离子水中，60～80℃搅拌反应30分钟后，溶液中出现白色絮状沉淀，抽滤，用去离子水洗涤所得白色絮状物多次，室温干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸铵基钠。
纳米纤维状聚钼酸盐的合成方法参见[ZhiyiZhang,ChenguoHu,MuhammadHashim,etal.,MaterialsScienceandEngineeringB.(176)2011:756-761.]，以聚钼酸亚铁为例，具体如下：称取Na2MoO4·2H2O和FeSO4·2H2O，并溶于水中，滴加盐酸调节溶液的pH＝1～2，加入到聚四氟乙烯反应釜中，180℃保温4小时，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤产物，室温干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸亚铁。
当硫化体系为水热体系时，所述含负二价硫元素的硫化物为硫脲、硫醇、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫化钠中的至少一种，所述零价的硫单质为升华硫；当硫化体系为气相体系时，所述含负二价硫离子的硫化物为硫化氢。
当硫化体系为水热体系时，所用聚钼酸类材料与硫源中钼、硫摩尔比为1:0.2～5.5；当硫化体系为气相体系时，使用H2和H2S的混合气体，其中H2S的体积百分数为5％～40％。
当硫化体系为水热体系时，硫化反应温度为80～240℃、反应时间为2～24小时；当硫化体系为气相体系时，硫化反应温度为180～800℃，反应时间2～12小时。
所述洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤；所述真空干燥的温度为60～120℃。当所述聚钼酸类材料为聚钼酸盐时，所述洗涤是先以稀盐酸洗涤，再依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过纳米纤维状聚钼酸类材料的硫化获得二硫化钼纳米管，其中纳米纤维状聚钼酸类前驱体的合成工艺简单、绿色环保且形貌较好；且纳米纤维状聚钼酸类材料可以大量合成，使得二硫化钼纳米管也易于规模化合成。
2、本发明所制备的二硫化钼纳米管形貌好，反应原料单一廉价，反应条件简单易控，产物不挥发，可以通过调整硫化时间、反应温度及原料配比来实现纳米管壁厚的控制，因为未被硫化的聚钼酸(盐)易于被氨水(稀盐酸)反应去除。
附图说明
图1本发明实施例1所得二硫化钼纳米管的SEM；
图2本发明实施例1所得二硫化钼纳米管的HRTEM(a)和TEM(b)；
图3本发明实施例1所得二硫化钼纳米管的XRD图；
图4本发明实施例4所得二硫化钼纳米管的TEM；
图5本发明实施例4所得二硫化钼纳米管的面扫描和能谱图；
图6本发明实施例4所得二硫化钼纳米管的XRD；
图7本发明实施例5所得二硫化钼纳米管的HRTEM(a)和TEM(b)；
图8本发明实施例5所得二硫化钼纳米管的XRD。
具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取四水合钼酸铵3.0g和氯化钠6.0g，分别溶解于50mL的去离子水中，在磁力搅拌下将二者混匀，将温度升温至70℃时，澄清溶液开始变浑浊，几分钟后析出白色絮状物，待反应30分钟停止。趁热抽滤，用去离子水洗涤所得白色絮状固体多次，室温干燥，即得到纳米纤维状聚钼酸铵基钠。
称取1.2g纳米纤维状聚钼酸铵基钠和2.0g硫脲。预先将硫脲溶解于15mL去离子水中，然后将聚钼酸铵基钠和硫脲溶液倒入聚四氟乙烯的反应釜中，200℃反应24h。反应结束后冷却至室温，然后依次用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤产物，最后60℃真空干燥，即得到二硫化钼纳米管。
本实施例所得MoS2纳米管的SEM图如图1所示、HRTEM图和TEM图分别如图2(a)和图2(b)所示，从图可以看出本实施例所得产物确为纳米管状，管壁厚度约为15nm。
本实施例所得MoS2纳米管的XRD图如图3所示，从图可以看出本实施例所得产物为2H型二硫化钼。
实施例2
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取四水合钼酸铵3.0g和氯化钠18.0g，分别溶解于50mL的去离子水中，在磁力搅拌下将二者混匀，当温度升温至70℃时，澄清溶液开始变浑浊，几分钟后析出白色絮状物，反应30分钟后停止。趁热抽滤，用去离子水洗涤所得白色絮状固体多次，室温干燥，即得到纳米纤维状聚钼酸铵基钠。
称取1.2g的纳米纤维状聚钼酸铵基钠和2.5g的硫化钠。预先将硫化钠溶解于15mL去离子水中，然后将聚钼酸铵基钠和硫化钠溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应24h。反应结束后冷却至室温，然后依次用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤产物多次，最后60℃真空干燥，即得到二硫化钼纳米管。
经表征，本实施例所得产物确为纳米管状，管壁厚度约为14nm。
对比实施例1和实施例2可知，水热体系中使用不同的硫源，均可获得二硫化钼纳米管。
实施例3
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取四水合钼酸铵3.0g和氯化钠6.0g，分别溶解于50mL的去离子水中，在磁力搅拌下将二者混匀，向其中加入稀盐酸调节pH至2～3；在磁力搅拌下将温度升温至70℃时，澄清溶液开始变浑浊，几分钟后析出白色絮状物，待反应30分钟后停止。趁热抽滤，用去离子水洗涤所得白色絮状固体多次，室温干燥，即得到纳米纤维状聚钼酸铵基钠。
称取1.2g纳米纤维状聚钼酸铵基钠，在管式炉中硫化，反应温度为200℃，时间为4h，硫化气体组分为10％H2S/90％H2。冷却至室温后依次用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤产物多次，最后60℃真空干燥，即得到二硫化钼纳米管。
经表征，本实施例所得产物确为纳米管状，管壁厚度约为10nm。本实施例表明气相体系中硫化氢也可以硫化钼源制备二硫化钼纳米管。
实施例4
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取2.5g四水合钼酸铵加入20mL去离子水中，配制成0.1mol/L的钼酸铵溶液，在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢滴加4mL1mol/L的HNO3溶液，并将适量溶解0.1gCTAB的水溶液快速加入上述溶液中，溶液中立即产生大量白色沉淀，将沉淀静置、洗涤并离心分离、干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸。
称取1.2g纳米纤维状聚钼酸和2.0g的硫脲，预先将硫脲溶解于15mL去离子水中，然后将聚钼酸和硫脲溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，200℃反应24h。反应结束后冷却至室温，依次用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤产物，最后60℃真空干燥，得到二硫化钼纳米管。
本实施例所得MoS2纳米管的TEM图如图4所示，从图可以看出本实施例所得产物确为纳米管状；面扫描能谱图如图5所示，从图中可以看出钼硫的含量比及其分布。
本实施例所得MoS2纳米管的XRD图如图6所示，从图可以看出本实施例所得产物为2H型二硫化钼。
实施例5
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取0.24g的Na2MoO4·2H2O和0.19g的FeSO4·2H2O作为原料，溶于17.0mL水中，滴加盐酸调节溶液的pH＝1～2，然后转入到聚四氟乙烯反应釜中，再放入预热到180℃的恒温炉中，保温4小时，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇清洗产物，最后室温干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸亚铁。
称取0.24g聚钼酸亚铁和0.6g硫脲。先将硫脲溶解于15mL去离子水中，然后将聚钼酸亚铁和硫脲溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，200℃反应24h。反应结束后冷却至室温，依次用稀盐酸、氨水、去离子水和无水乙醇洗涤产物，60℃真空干燥，即得到二硫化钼纳米管。
本实施例所得MoS2纳米管的HRTEM图和TEM图分别如图7(a)和图7(b)所示，从图可以看出本实施例所得产物确为纳米管状，管壁厚度约为15nm。
本实施例所得MoS2纳米管的XRD图如图8所示，从图可以看出本实施例所得产物为2H型二硫化钼。
实施例6
本实施例按如下步骤制备二硫化钼纳米管：
称取0.24g的Na2MoO4·2H2O和0.19g的ZnCl2·2H2O作为原料，溶于17.0mL水中，滴加盐酸调节溶液的pH＝1～2，然后转入到聚四氟乙烯反应釜中，再放入预热到180℃的恒温炉中，保温4小时，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇清洗产物，最后室温干燥，即获得纳米纤维状聚钼酸亚锌。
称取0.24g聚钼酸锌和0.6g硫脲。先将硫脲溶解于15mL去离子水中，然后将聚钼酸锌和硫脲溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，200℃反应12h。反应结束后冷却至室温，依次用稀盐酸、氨水、去离子水和无水乙醇洗涤，60℃真空干燥，即获得到二硫化钼纳米管。
经表征，本实施例所得产物确为纳米管状，管壁厚度约为20nm。
对比实施例5和实施例6可知，本实施例通过调整硫化时间，获得管壁厚度不同的二硫化钼纳米管。

Claims (9)

1.一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特征在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料，然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源，在水热体系或气相体系中对聚钼酸类材料进行硫化，所得产物经离心、洗涤、真空干燥，即获得二硫化钼纳米管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚钼酸类材料为聚钼酸、聚钼酸铵基钠或聚钼酸盐。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述聚钼酸盐中阳离子为金属活动性在H之前的金属离子。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
当硫化体系为水热体系时，所述含负二价硫元素的硫化物为硫脲、硫醇、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫化钠中的至少一种，所述零价的硫单质为升华硫；
当硫化体系为气相体系时，所述含负二价硫离子的硫化物为硫化氢。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
当硫化体系为水热体系时，所用聚钼酸类材料与硫源中钼、硫摩尔比为1:0.2～5.5；
当硫化体系为气相体系时，使用H2和H2S的混合气体，其中H2S的体积百分数为5％～40％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当硫化体系为水热体系时，硫化反应温度为80～240℃、反应时间为2～24小时；当硫化体系为气相体系时，硫化反应温度为180～800℃，反应时间2～12小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤；所述真空干燥的温度为60～120℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：当所述聚钼酸类材料为聚钼酸盐时，所述洗涤是先以稀盐酸洗涤，再依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤。
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