CN109835010A - 一种吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸波复合材料及其制备方法，通过将主体吸波层夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间来制备吸波复合材料，采用可以调控阻抗匹配层和电磁损耗层之间的距离的连接方式将两者连接，并将主体吸波层三维石墨烯吸波材料夹在这两层之间，以提供一种吸波性能好且可以通过自身调节来实现不同的吸波性能的形变响应型吸波复合材料，克服了传统的吸波材料只在单一频段下工作的缺点，可用于制备需要主动调节吸波性能的吸波材料，从而应用于对不同频段有隐身需求的装备。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体而言，一种吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
随着高科技的不断发展，高新产品的不断普及，电磁污染问题已经不仅仅局限于军事领域的隐身技术，它对精密仪器、电子设备等也会造成干扰，甚至直接威胁到人类的健康，成为社会和科学界关注的热点问题，随着其在工业、军事的应用越来越多，并且逐渐应用于各种民用电子电气设备中，电磁吸收材料受到了各界人士的高度重视，因此，对减少电磁辐射危害的吸波材料的研究也变得至关重要。
吸波材料的基本物理原理是材料对入射电磁波实现有效吸收，将电磁波能量转换为热能或其他形式的能量而耗散掉，吸波材料应同时具备阻抗匹配特性和衰减特性这两个特性。传统的吸波材料的工作频段都是固定的，一般只在单一频段下工作，因此，不能在使用时主动调节其吸波性能。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提供了一种吸波复合材料及其制备方法，研究出了一种具有良好的吸波性能且能主动调节吸波性能的吸波复合材料。
本发明提供的吸波复合材料，包括：阻抗匹配层，作为上部层；主体吸波层，作为中间层，其中，所述主体吸波层包括三维石墨烯吸波材料，以及电磁损耗层，作为底部层；其中，所述阻抗匹配层通过可调控两层之间的距离的连接方式连接至所述电磁损耗层，同时将所述主体吸波层夹在所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层之间。
在上述吸波复合材料中，所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层的基体材料均为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述阻抗匹配层的吸收剂为球形铁磁金属颗粒、球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述球形铁磁金属颗粒为球形Fe金属颗粒、球形Co金属颗粒、球形Ni金属颗粒中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒为球形的Ni/SiO2、Fe/SiO2、Co/C中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述电磁损耗层的吸收剂为片状铁磁金属、铁氧体中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述片状铁磁金属为片状的Fe、Co、Ni中的一种或多种的组合。
在上述吸波复合材料中，所述铁氧体为ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4中的一种或多种的组合。
本发明提供的上述吸波复合材料的制备方法，包括：将阻抗匹配层连接至电磁损耗层，同时将主体吸波层夹在所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料，其中，所述主体吸波层包括三维石墨烯吸波材料。
在上述制备方法中，所述阻抗匹配层的制备步骤包括：将吸收剂分散在基体材料中，以制备阻抗匹配层，其中，所述阻抗匹配层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为球形铁磁金属颗粒、球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒中的一种或多种的组合。
在上述制备方法中，所述电磁损耗层的制备步骤包括：将吸收剂分散在基体材料中，以制备电磁损耗层，其中，所述电磁损耗层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为片状铁磁金属、铁氧体中的一种或多种的组合。
本发明通过将主体吸波层三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间来制备吸波复合材料，本发明通过采用可以调控阻抗匹配层和电磁损耗层之间的距离的连接方式将两者连接，并将主体吸波层夹在这两层之间，通过利用主体吸波层三维石墨烯吸波性能随其厚度的变化而变化的特性制备出了一种可以通过自身调节来实现不同的吸波性能的形变响应型吸波复合材料，克服了传统的吸波材料只在单一频段下工作的缺点，可用于制备需要主动调节吸波性能的吸波材料，从而应用于对不同频段有隐身需求的装备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明的实施例的吸波复合材料的结构示意图，其中，1表示阻抗匹配层，2表示主体吸波层，3表示电磁损耗层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的吸波复合材料的制备方法，包括：
制备如图1中的2所示的三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯溶液具有较高的氧化程度以及较大的片径。然后用溶剂稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至9～11，得到一定浓度稳定分散的石墨烯溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在140℃～180℃下反应16h～24h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的溶剂后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行干燥，得到超低密度，具备一定弹性且机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶400℃～800℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，其中，三维石墨烯吸波材料的厚度为6mm～10mm。在该步骤中，溶剂为乙二醇、无水乙醇、1-丁醇中的一种或多种的组合，石墨烯水凝胶的干燥工艺包括超临界CO2干燥、冷冻干燥中的一种或两种的组合。溶剂热还原法制备工艺的原理是基于氧化石墨烯微纳米片的疏水作用与π-π相互作用，使其自组装成三维的网络结构形成湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥工艺制得三维石墨烯材料。
制备如图1中的1所示的阻抗匹配层：将吸收剂分散在基体材料中，以制备阻抗匹配层，其中，阻抗匹配层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为球形铁磁金属颗粒、球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒中的一种或多种的组合，其中，球形铁磁金属颗粒为球形Fe金属颗粒、球形Co金属颗粒、球形Ni金属颗粒中的一种或多种的组合，以及球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒为球形的Ni/SiO2、Fe/SiO2、Co/C中的一种或多种的组合，阻抗匹配层的厚度为0.5～2mm。
制备如图1中的3所示的电磁损耗层，将吸收剂分散在基体材料中，以制备电磁损耗层，其中，电磁损耗层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为片状铁磁金属、铁氧体中的一种或多种的组合，其中，片状铁磁金属为片状的Fe、Co、Ni中的一种或多种的组合，以及铁氧体为ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4中的一种或多种的组合，电磁损耗层的厚度为0.5～2mm。
制备吸波复合材料，将阻抗匹配层连接至电磁损耗层，同时将主体吸波层夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料，其中，主体吸波层包括三维石墨烯吸波材料。在该步骤中，通过可控制两层之间的距离的连接方式将阻抗匹配层连接至电磁损耗层，同时将三维石墨烯材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，其中，连接方式包括螺栓连接、凸轮连接、弹簧连接、电控支架中的一种或多种的组合。
吸波复合材料的反射率测试：在微波暗室中采用弓形法测试雷达吸波材料的反射率。
实施例1
制备三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，然后用无水乙醇稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至9，得到一定浓度稳定分散的石墨烯乙醇溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在180℃下反应24h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的无水乙醇后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到超低密度，具备一定弹性且机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶在600℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，三维石墨烯吸波材料的厚度为8mm。
制备阻抗匹配层：采用本领域常用的方法将球形Fe金属颗粒分散在环氧树脂基体材料中，以制备阻抗匹配层，阻抗匹配层的厚度为1mm。
制备电磁损耗层：采用本领域常用的方法将片状Ni分散在乙烯基树脂基体材料中，以制备电磁损耗层，电磁损耗层的厚度为1mm。
通过螺栓连接的连接方式将上述制备的阻抗匹配层连接至上述制备的电磁损耗层，其中，阻抗匹配层作为上部层，电磁损耗层作为底部层，同时将三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料。
本实施例所制备的吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
对比例1
将该吸波复合材料的厚度由10mm压缩为6mm，其中，阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度由8mm变为4mm，然后对该吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
实施例2
制备三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，然后用无水乙醇稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至11，得到一定浓度稳定分散的石墨烯乙醇溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在160℃下反应16h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的无水乙醇后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行超临界CO2干燥，得到超低密度，具备一定弹性且机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶在600℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，三维石墨烯吸波材料的厚度为10mm。
制备阻抗匹配层：采用本领域常用的方法将球形Co金属颗粒分散在乙烯基树脂基体材料中，以制备阻抗匹配层，阻抗匹配层的厚度为2mm。
制备电磁损耗层：采用本领域常用的方法将片状ZnFe2O4分散在石英纤维基体材料中，以制备电磁损耗层，电磁损耗层的厚度为1.5mm。
通过凸轮连接的连接方式将上述制备的阻抗匹配层连接至上述制备的电磁损耗层，其中，阻抗匹配层作为上部层，电磁损耗层作为底部层，同时将三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料。
本实施例所制备的吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
对比例2
将该吸波复合材料的厚度由13.5mm压缩为9.5mm，其中，阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度由10mm变为6mm，然后对该吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
实施例3
制备三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，然后用乙二醇稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至10，得到一定浓度稳定分散的石墨烯乙醇溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在140℃下反应20h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的乙二醇后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到超低密度，具备一定弹性和机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶在600℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，三维石墨烯吸波材料的厚度为6mm。
制备阻抗匹配层：采用本领域常用的方法将球形Co/C分散在石英纤维基体材料中，以制备阻抗匹配层，阻抗匹配层的厚度为0.5mm。
制备电磁损耗层：采用本领域常用的方法将片状CoFe2O4分散在玻璃纤维基体材料中，以制备电磁损耗层，电磁损耗层的厚度为1mm。
通过弹簧连接的连接方式将上述制备的阻抗匹配层连接至上述制备的电磁损耗层，其中，阻抗匹配层作为上部层，电磁损耗层作为底部层，同时将三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料。
本实施例所制备的吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
对比例3
将该吸波复合材料的厚度由7.5mm压缩为6.5mm，其中，阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度由6mm变为5mm，然后对该吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
实施例4
制备三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，然后用乙二醇稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至11，得到一定浓度稳定分散的石墨烯乙醇溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在160℃下反应18h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的乙二醇后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行超临界CO2干燥，得到超低密度，具备一定弹性和机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶在400℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，三维石墨烯吸波材料的厚度为7mm。
制备阻抗匹配层：采用本领域常用的方法将球形Fe/SiO2分散在环氧树脂基体材料中，以制备阻抗匹配层，阻抗匹配层的厚度为1mm。
制备电磁损耗层：采用本领域常用的方法将MnFe2O4分散在环氧树脂基体材料中，以制备电磁损耗层，电磁损耗层的厚度为2mm。
通过弹簧连接的连接方式将上述制备的阻抗匹配层连接至上述制备的电磁损耗层，其中，阻抗匹配层作为上部层，电磁损耗层作为底部层，同时将三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料。
本实施例所制备的吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
对比例4
将该吸波复合材料的厚度由10mm压缩为8mm，其中，阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度由7mm变为5mm，然后对该吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
实施例5
制备三维石墨烯吸波材料：通过溶剂热还原法制备三维石墨烯吸波材料，首先通过改性的humers方法制备得到氧化石墨烯分散液，然后用1-丁醇稀释该溶液，用氨水将溶液的pH值调节至9，得到一定浓度稳定分散的石墨烯乙醇溶液，将其倒入水热反应釜中进行高温高压的溶剂热反应，在170℃下反应22h后，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复透析和洗涤石墨烯水凝胶，完全去除里面的1-丁醇后，在冰箱进行预冻，将预冻好的石墨烯水凝胶进行超临界CO2干燥，得到超低密度，具备一定弹性和机械性能良好的三维石墨烯气凝胶，将三维石墨烯气凝胶在800℃下退火，得到三维石墨烯吸波材料，三维石墨烯吸波材料的厚度为9mm。
制备阻抗匹配层：采用本领域常用的方法将球形Ni/SiO2分散在玻璃纤维基体材料中，以制备阻抗匹配层，阻抗匹配层的厚度为1.5mm。
制备电磁损耗层：采用本领域常用的方法将Fe分散在乙烯基树脂基体材料中，以制备电磁损耗层，电磁损耗层的厚度为0.5mm。
通过电控支架的连接方式将上述制备的阻抗匹配层连接至上述制备的电磁损耗层，其中，阻抗匹配层作为上部层，电磁损耗层作为底部层，同时将三维石墨烯吸波材料夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料。
本实施例所制备的吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
对比例5
将该吸波复合材料的厚度由11mm压缩为8mm，其中，阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度由9mm变为6mm，然后对该吸波复合材料的吸收波段及其相应反射率的测试结果如表1所示。
表1吸波复合材料的吸收波段以及相应的平均反射率
从上述实施例和对比例可以看出，当阻抗匹配层和低频电磁损耗层厚度不变，三维石墨烯的厚度变薄时，雷达吸收频带向高频方向移动，8～18GHz雷达波段的平均反射率可达-20dB。这说明本发明利用三维石墨烯吸波性能随其厚度变化而变化开发了一种形变响应型吸波复合材料，其性能可以从2～18GHz较强吸收向8～18GHz特强吸收转变。
本发明通过将主体吸波层夹在阻抗匹配层和电磁损耗层之间来制备吸波复合材料，采用可以调控阻抗匹配层和电磁损耗层之间的距离的连接方式将两者连接，并将具有弹性的三维石墨烯吸波材料作为主体吸波层夹在这两层之间，通过利用三维石墨烯吸波性能随其厚度的变化而变化的特性制备出了一种可以通过自身调节来实现不同的吸波性能的形变响应型吸波复合材料，克服了传统的吸波材料只在单一频段下工作的缺点，并且该吸波复合材料还具有优良的吸波性能，可用于制备需要主动调节吸波性能的吸波材料，从而应用于对不同频段有隐身需求的装备。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种吸波复合材料，其特征在于，包括：
阻抗匹配层，作为上部层；
主体吸波层，作为中间层，其中，所述主体吸波层包括三维石墨烯吸波材料，以及
电磁损耗层，作为底部层；
其中，所述阻抗匹配层通过可调控两层之间的距离的连接方式连接至所述电磁损耗层，同时将所述主体吸波层夹在所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层之间。
2.根据权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层的基体材料均为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述阻抗匹配层的吸收剂为球形铁磁金属颗粒、球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的吸波复合材料，其特征在于，所述球形铁磁金属颗粒为球形Fe金属颗粒、球形Co金属颗粒、球形Ni金属颗粒中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求3所述的吸波复合材料，其特征在于，所述球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒为球形的Ni/SiO2、Fe/SiO2、Co/C中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述电磁损耗层的吸收剂为片状铁磁金属、铁氧体中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的吸波复合材料，其特征在于，所述片状铁磁金属为片状的Fe、Co、Ni中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求6所述的吸波复合材料，其特征在于，所述铁氧体为ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4中的一种或多种的组合。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述的吸波复合材料的方法，其特征在于，将阻抗匹配层连接至电磁损耗层，同时将主体吸波层夹在所述阻抗匹配层和所述电磁损耗层之间，从而制得吸波复合材料，其中，所述主体吸波层包括三维石墨烯吸波材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述阻抗匹配层的制备步骤包括：
将吸收剂分散在基体材料中，以制备阻抗匹配层，其中，所述阻抗匹配层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为球形铁磁金属颗粒、球形铁磁金属颗粒/介电复合颗粒中的一种或多种的组合。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述电磁损耗层的制备步骤包括：
将吸收剂分散在基体材料中，以制备电磁损耗层，其中，所述电磁损耗层的基体材料为环氧树脂、乙烯基树脂、石英纤维、玻璃纤维中的一种或多种的组合，吸收剂为片状铁磁金属、铁氧体中的一种或多种的组合。
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