CN109830657B - 一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法。以果渣碳和钼酸铵为前驱体，通过钼酸铵在高温条件下分解为MoO3，进一步与S粉发生氧化还原反应得到MoO2，采用原位合成法使得MoS2纳米片与MoO2复合长在三维果渣碳上，形成具有三维碳支撑的MoS2/MoO2复合材料。本方法使得三维碳纳米材料得到有效的分散，同时既可使复合纳米材料的结构得到有效调控，又保障了组分间紧密的结合作用。使所得产物既具有高的锂离子电池体积容量，同时又具有良好的循环性能。且制备过程简单易控，周期短，能耗低，产物的重复性高，产率大，有利于规模化生产。

Description

一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着人们对清洁能源和可再生资源的广泛关注，锂离子电池已被广泛用作各种电子产品的工作电源(手机、笔记本电脑、数码相机等)和移动式装备的动力电池(电动车、潜艇、导弹发射等)。锂离子电池与传统的二次电池相比，具有高能量、高工作电压、高安全性、环境污染小等优点，被认为是最有前途的化学电源。目前，二次电池的负极材料主要为碳基材料，但其理论容量只有372mAh g-1，难以满足人们当前对于小体积大容量的需求。而且，碳基材料在充放电过程中容易脱落，存在安全性问题，因此，探索一种新的可以替代碳基材料的锂离子电池负极材料成为当前研究的热点。
为了寻找出具有高容量的负极替代材料，人们已经做了大量的研究工作，其中，过渡金属氧化物及硫化物，如Co3O4、SnO2、和MoS2等作为锂离子电池负极材料时，表现出较高的容量，引起人们的广泛关注。([1]Wang T,Li H,Shi S.2D Film of Carbon NanofibersElastically Astricted MnO Microparticles:A Flexible Binder-Free Anode forHighly Reversible Lithium Ion Storage.Small, 2017.[2]Xu J,Zhang J,Zhang W,etal.Interlayer Nanoarchitectonics of Two-Dimensional Transition-MetalDichalcogenides Nanosheets for Energy Storage and ConversionApplications.Advanced Energy Materials,1700571,2017.[3] Zhanwei Xu,HuanleiWang,Zhi Li,Alireza Kohandehghan,Jia Ding,Jian Chen,Kai Cui,David Mitlin:Sulfur refines MoO2distribution enabling improved lithium ion batteryperformance.The Journal of Physical Chemistry C 118,18387-18396,2014.)
MoS2具有独特的层状结构，在S-Mo-S片之间的原子为强共价力结合，而 S-Mo-S层间通过范德华力结合，这为Li+的引入提供了空间和通道。其作为锂离子电池负极活性材料，理论容量为670mAh g-1。然而，由于片状的MoS2经过充放电发生叠加及其导电性差等原因，当作为锂离子电池负极材料时，表现出较差的稳定性([4]Yongji Gong,Shubin Yang,Liang Zhan,Lulu Ma,Robert Vajtai, Pulickel M.Ajayan:A bottom-up approach tobuild 3D architectures from nanosheets for superior lithium storage.AdvancedFunctional Materials.24,125-130,2014.)。为了解决这一问题，有大量研究通过改变二硫化钼的二维层状结构来抑制其在充放电过程中结构的塌陷，提高二硫化钼材料的电化学性能。例如，通过水热法调控二硫化钼的结构，制备超薄、弯曲、多孔的二硫化钼。([5]J.-W.Jiang,Z. Qi,H.S.Park,T.Rabczuk,Elastic bending modulus of single-layermolybdenum disulfide(MoS2):finite thickness effect,Nanotechnology,24,435705,2013.[6]J. Kibsgaard,Z.Chen,B.N.Reinecke,T.F.Jaramillo,Engineering thesurface structure of MoS2to preferentially expose active edge sites forelectrocatalysis,Nature Materials,11,963,2012.[7]H.Liu,F.Zhang,W.Li,X.Zhang,C.S.Lee,W.Wang,Y. Tang,Porous tremella-like MoS2/polyaniline hybrid compositewith enhanced performance for lithium-ion battery anodes,Electrochimica Acta,167,132-138, 2015.)再者，有研究者将碳添加剂引入，如碳纳米管、石墨烯具有大的比表面积和高的导电性，通常被用来改善这些材料的循环性能([8]Yang Zhao,Ying Huang,XuSun,Haijian Huang,Ke Wang,Meng Zong,Qiufen Wang:Hollow Zn2SnO4boxes wrappedwith flexible graphene as anode materials for lithium batteriesElectrochimica Acta 120,128–132,2014.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法，该方法制备过程简单、易控，反应周期短，能耗低，重复性高，产率大，经该方法制得的MoS2/MoO2/三维碳材料用于锂离子电池负极材料具有放电比容量高，循环稳定性好等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取0.1～1g的KOH溶解于50ml的去离子水中，然后向其中加入0.5～1.5g 的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在180～210℃保温18～26h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在100～115℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以5～10℃min-1的升温速率升温至500～700℃煅烧2～3h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物C；
4)以1：(0.1～10)的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：(0.5～10)的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以5～10℃min-1的升温速率自室温升温至600～750℃保温反应0.5～2h，得到产物E；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
所述步骤1)的反应容器为不锈钢反应内釜。
所述步骤5)当升温至150℃时，关闭氩气流。
本发明选用MoO2可以起到导电材料的作用，同时可以部分甚至全部替代碳纳米材料。有望得到高体积比容量的电极材料。但若单一用MoO2作为MoS2的导电材料及基底，MoO2本身是活性材料，经过充放电会引起体积膨胀，造成整个材料的结构坍塌。所以选用三维多孔果渣碳材料作为纳米支撑材料。果渣本身具有丰富的纤维多孔结构，主要成分有果胶、半纤维素和木质素等，是优良生物碳制备的前躯体，具有较大半径的有机质体可以有效增大材料的层间距，为离子的快速传输提供条件。将果汁厂产生的废果渣加以回收利用，制备高性能碳纳米材料材料，不仅可以提高资源的附加价值，降低电池生产成本，取得可观的经济效益，而且可以减少环境污染。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法，通过水热活化、管式炉中惰性气氛中碳化等，用以合成多孔三维果渣碳纳米材料。再将制备的碳纳米与钼酸铵混合得到预制体，进一步与硫粉混合，在管式炉氩气气氛条件下，钼酸铵分解生成MoO3。由于S粉在反应过程中升华是以气态的形式存在于反应环境中，所以让S粉与MoO3充分接触，能够实现MoO3被完全还原成 MoO2，新合成的MoO2进一步部被S粉硫化，最终形成碳支撑的MoS2/MoO2复合材料。S粉充当还原剂及硫化剂双重角色；
MoO3+S＝MoO2+SO2
MoO2+S＝MoS2+SO2
MoO2骨架起到结构支撑的作用，避免了片状的MoS2叠加，提高了材料导电性的同时也提高了材料的循环稳定性。本发明制备过程简单易控，周期短，能耗低，产物的重复性高，产率大，有利于规模化生产。
附图说明
图1为本发明制得的MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的XRD图，其中横坐标x射线的入射角度的两倍，纵坐标为衍射后的强度。
图2为本发明制得的MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的SEM照片；
图3为本发明制得的MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的循环性能测试图，其中横坐标循环圈数，纵坐标质量比容量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
1)取0.4g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入 0.5g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在180℃保温20h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在100℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以5℃min-1的升温速率升温至500℃煅烧3h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物C；
4)以1：3的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：2的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以5℃min-1的升温速率自室温升温至600℃保温反应2h，得到产物 E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体D 充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
实施例2：
1)取1g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入1.5g 的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在210℃保温18h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在115℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以5℃min-1的升温速率升温至700℃煅烧2h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物C；
4)以1：4的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：3的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以10℃min-1的升温速率自室温升温至700℃保温反应2h，得到产物E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体 D充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)取0.5g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入 1g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在180℃保温24h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在115℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以10℃min-1的升温速率升温至600℃煅烧3h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物 C；
4)以1：5的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：2.5的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以10℃min-1的升温速率自室温升温至600℃保温反应2h，得到产物E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体 D充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
由图1可看出，通过本发明制备的复合材料，其XRD的衍射图谱中每一个衍射峰均可以与MoO2和MoS2标准卡片的衍射峰相对应，表明了其较好的结晶性和较高的纯度。
由图2从微观形貌图中可以看出本发明制备的复合材料的颗粒尺寸为纳米级，颗粒表面分布着尺寸均匀的MoS2纳米片。
由图3可以看出本发明制备的复合材料用于锂离子电池负极电极具有优异的循环稳定性和放电比容量。在100mA g-1的电流密度下，经过300圈循环，容量保持在1000mAh g-1以上。
实施例4：
1)取0.5g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入 1g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在180℃保温24h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在105℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以10℃min-1的升温速率升温至700℃煅烧3h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物 C；
4)以1：2的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：5的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以10℃min-1的升温速率自室温升温至750℃保温反应2h，得到产物E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体 D充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
实施例5：
1)取0.1、0.8g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入0.8g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在200℃保温22h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在110℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以8℃min-1的升温速率升温至650℃煅烧2.5h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物 C；
4)以1：0.1的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：0.5的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以6℃min-1的升温速率自室温升温至730℃保温反应0.5h，得到产物E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体 D充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
实施例6：
1)取0.8g的KOH溶解于50ml的去离子水中在不锈钢反应内釜中再加入 1.2g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在190℃保温26h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在115℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以6℃min-1的升温速率升温至550℃煅烧2.5h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物 C；
4)以1：10的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：10的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以8℃min-1的升温速率自室温升温至650℃保温反应1h，得到产物 E，其中当升温至150℃时，关闭氩气流，从而保持高浓度的S蒸汽与预制体D 充分反应；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。

Claims (2)

1.一种MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取0.1～1g的KOH溶解于50ml的去离子水中，然后向其中加入0.5～1.5g的苹果渣混合，得到溶液A；
2)将溶液A放入高温高压灭菌器中置于烘箱，在180～210℃保温18～26h，冷却至室温后，取出产物，将所得溶液在100～115℃蒸干去除水分，得到产物B；
3)将产物B置于磁舟中，放入管式炉中自室温以5～10℃min-1的升温速率升温至500～700℃煅烧2～3h，随炉冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗后干燥，得到产物C；
4)以1：(0.1～10)的质量比取产物C和钼酸铵，均匀混合研磨后得到预制体D；
5)按照1：(0.5～10)的质量比取预制体D和S粉，研磨均匀后，置于瓷舟中，在氩气条件下，以5～10℃min-1的升温速率自室温升温至600～750℃保温反应0.5～2h，且当升温至150℃时，关闭氩气流，得到产物E；
6)将产物E用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥得到具有三维碳支撑的MoS2/MoO2锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2/MoO2/三维碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的反应容器为不锈钢反应内釜。
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