CN109804034B - 粘合剂组合物及含其的粘合剂层、支撑接合体,及具备该支撑接合体的阻气性评价装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粘合剂组合物,其耐热性、热循环耐性、粘合性优异,并且有助于低脱气,因此也可适宜地作为阻气性评价装置用粘合剂使用。粘合剂组合物含有:通过下式(1)表示的酚醛清漆型环氧树脂和通过下式(2)表示的热阳离子型聚合引发剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘合剂组合物及含其的粘合剂层、支撑接合体、及具备该支撑接合体的阻气性评价装置。
背景技术
近年来,在多种领域需要水蒸气透过性及/或氧透过性低,即阻气性高的膜。通常,在这样的膜的开发中,使用评价膜的阻气性的阻气性评价装置。
阻气性评价装置,作为膜的阻气性的评价方法采用压差法或等压法。图3是概要表示作为参考例显示的利用压差法的阻气性评价装置的构成的示意图。另外,图4是概要表示作为参考例显示的利用等压法的阻气性评价装置的构成的示意图。
首先,参照图3进行说明,利用压差法的阻气性评价装置30包括:箱31、试样腔室32、检测器33、真空泵34。在试样腔室32内,测定的膜321是通过设置于基材323上的支撑体322支撑的。在测定膜321的阻气性时,因真空泵34工作使得试样腔室32内产生压差。具体而言,在试样腔室32内,介由膜321向箱31侧以任意的压力导入气体,使真空泵34侧为超高真空状态。然后使水或气体等从箱31流出,用检测器33检测透过膜321的水或气体等的量。
但是,根据阻气性评价装置30,通过压差给膜321带来负荷,膜321有时会受到弯曲等损伤。
其次,参照图4进行说明,利用等压法的阻气性评价装置40包括:箱41、试样腔室42、检测器43。在试样腔室42内,测定的膜421是通过设置于基材423上的支撑体422支撑的。在测定膜421的阻气性时,在试样腔室42内为常压的状态下,直接使水或气体等从箱41流出,用检测器43检测透过膜421的水或气体等的量。根据此阻气性评价装置40,不会像利用压差法的阻气性评价装置30(参照图3)对膜产生损伤。但是,阻气性评价装置40,存在的问题是:需要比阻气性评价装置30还长的测定及评价的时间。
因此,为了解决这些阻气性评价装置的问题,公开了在专利文献1及2中所示的阻气性评价装置。这些阻气性评价装置,全都是使用粘合剂固定试样腔室内的基材和支撑体的构成,作为此时使用的粘合剂的例子,可举出蜜蜡。
在阻气性评价装置中,将试样腔室内的温度提高到例如80℃~130℃左右,能够除去试样腔室内的水分。因此,使用于阻气性评价装置的粘合剂,要求耐热性及热循环耐性。但是,在蜜蜡作为粘合剂的情况下,耐热性的方面不充分。
因此,在阻气性评价装置中,作为粘合剂,可考虑使用例如通常使用的聚酯系(PET及PA等)等的热可塑性粘合剂、丙烯酸系粘合剂、及/或氰基丙烯酸酯系粘合剂等。另外,使用于电子部件的苯酚酚醛清漆型环氧化合物(专利文献3)及使用了阳离子聚合引发剂的氢化苯酚酚醛清漆型环氧树脂(专利文献4),也可考虑在阻气性评价装置中作为粘合剂使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本国公开专利公报“特开2014-167465号公报(2014年9月11日公开)”。
专利文献2:日本国公开专利公报“特开2014-167466号公报(2014年9月11日公开)”。
专利文献3:日本国公开专利公报“特开平8-283688号公报(1996年10月29日公开)”。
专利文献4:日本国公开专利公报“特开2006-348308号公报(2006年12月28日公开)”。
发明内容
发明所要解决的课题
但是,在阻气性评价装置中,聚酯系的热可塑性粘合剂,由于涂工性差、不得不在高温条件下粘合,因此担心对支撑体造成损伤。另外,丙烯酸系粘合剂也在耐热性及粘合性的方面不充分。此外,在氰基丙烯酸酯系粘合剂的情况下,由于脱气多、粘合后还需要干燥时间,因此处理困难。另外,作为粘合剂使用在专利文献3中公开的苯酚酚醛清漆型环氧树脂的情况下,从粘合性的观点出发,限制了能够在试样腔室内使用的支撑体。
此外,作为粘合剂使用在专利文献4中公开的氢化苯酚酚醛清漆型环氧树脂的情况下,由于通过氢化树脂降低了该树脂的玻璃化转变温度,因此耐热性不充分。
通过阻气性评价装置测定的水或气体等为微量,这些易受从粘合剂产生的脱气的影响。因此,尤其对于阻气性评价装置,需要使用低脱气的粘合剂。
除此之外,在利用压差法的阻气性评价装置的情况下,对于粘合剂还要求高粘合性。
由此,希望开发能在阻气性评价装置中也可适宜地使用的粘合剂。
本发明是鉴于上述问题完成的,其目的是提供一种耐热性、热循环耐性优异,容易处理,由于有助于低脱气,因此也可适宜地使用于阻气性评价装置的粘合剂组合物。
用于解决问题的手段
本发明人们,对在阻气性评价装置中也能够适宜地使用的粘合剂组合物进行了潜心研究,其结果发现,通过配合特定的酚醛清漆型环氧树脂和热阳离子型聚合引发剂的组合,能够解决所述课题,从而完成了本发明。
即本发明的一实施方式的粘合剂组合物,其包含:通过下式(1)表示的酚醛清漆型环氧树脂;以及通过下式(2)表示的热阳离子型聚合引发剂。
在式(1)中,n表示0~10的整数,并且,R1表示下述的任意的基团。
另外,在式(1)中,R2表示下述的任意的基团。
另外,在式(2)中,Y表示以BF4 -、PF6 -、SbF6 -、或(BX4)-为配对阴离子的锍盐、鏻盐、季铵盐、重氮鎓盐、或碘鎓盐,并且X表示以至少两个以上的氟或三氟甲基取代的苯基。
本发明的一实施方式的粘合剂组合物,作为酚醛清漆型环氧树脂,优选含有从由苯酚酚醛清漆型环氧树脂、二甲苯酚醛清漆型环氧树脂、双环戊二烯(DCPD)苯酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯酚醛清漆型环氧树脂所组成的组中选出的一种或两种以上。
另外,本发明的一实施方式的粘合剂组合物,相对于此粘合剂组合物100重量份,优选含有所述酚醛清漆型环氧树脂90~99.5重量份和所述热阳离子型聚合引发剂0.5~10重量份。
本发明的一实施方式,还提供了一种阻气性评价装置用粘合剂,其中,其含有所述粘合剂组合物。
本发明的一实施方式,还提供了一种粘合剂层,其中,其含有所述粘合剂组合物。
本发明一实施方式,还提供了一种支撑接合体,其具备:基材、层叠于基材的粘合剂层、层叠于该粘合剂层的支撑体。在此支撑接合体中的粘合剂层是本发明的一实施方式的粘合剂层。
本发明的一实施方式,还提供了一种阻气性评价装置,其中,其具备本发明的一实施方式的支撑接合体。
发明的效果
根据本发明,能够提供耐热性、热循环耐性、粘合性优异,由于有助于低脱气因此也可适宜地使用于阻气性评价装置的粘合剂组合物。
附图说明
图1是概要表示本发明的实施方式的支撑接合体的构成的示意图。
图2是概要表示具备本发明的实施方式的支撑接合体的阻气性评价装置的构成的示意图。
图3是概要表示作为参考例显示的利用压差法的阻气性评价装置的构成的示意图。
图4是概要表示作为参考例显示的利用等压法的阻气性评价装置的构成的示意图。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行详细的说明。
〔粘合剂组合物〕
本实施方式的粘合剂组合物(以下,简称为“粘合剂组合物”),是含有酚醛清漆型环氧树脂和热阳离子型聚合引发剂的粘合剂组合物。
使用于本实施方式的酚醛清漆型环氧树脂通过下式(1)表示。
在式(1)中,n表示0~10的整数,优选n为0~5的整数。
另外,在式(1)中,R1表示下述的任意的基团。
在式(1)中,R1优选为氢原子。
另外,在式(1)中,R2表示下述的任意的基团。
在式(1)中,优选R2为亚甲基。
作为酚醛清漆型环氧树脂的优选例,可举出苯酚酚醛清漆型环氧树脂、二甲苯酚醛清漆型环氧树脂、双环戊二烯(DCPD)苯酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯酚醛清漆型环氧树脂等,粘合剂组合物优选含有从这些树脂中选出的一种或两种以上。其中,作为尤其优选的酚醛清漆环氧树脂,从容易处理且具有耐热性的理由,能够举出苯酚酚醛清漆型环氧树脂。
在本实施方式中使用的酚醛清漆型环氧树脂是公知的化合物,本实施方式中能够使用通常的市售品。
另一方面,热阳离子型聚合引发剂,是指通过热而生成阳离子物质或路易斯酸的聚合引发剂,通过下式(2)表示。
在式(2)中,作为Y,可举出以BF4 -、PF6 -、SbF6 -、或(BX4)-为配对阴离子的锍盐、鏻盐、季铵盐、重氮鎓盐、或碘鎓盐等,并且X表示以至少两个以上的氟或三氟甲基取代的苯基。
其中,作为锍盐,例如,可举出三苯基锍四氟化硼、三苯基锍六氟化锑、三苯基锍六氟化砷、三(4-甲氧基苯基)锍六氟化砷、二苯基(4-苯硫基苯基)锍六氟化砷等。
另外,作为鏻盐,例如,可举出乙基三苯基鏻六氟化锑及四丁基鏻六氟化锑等。
另外,作为季铵盐,例如,可举出二甲基苯基(4-甲氧基苄基)六氟磷酸铵、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)六氟锑酸铵、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)四(五氟苯基)硼酸铵、二甲基苯基(4-甲基苄基)六氟六氟磷酸铵、二甲基苯基(4-甲基苄基)六氟锑酸铵、二甲基苯基(4-甲基苄基)六氟四(五氟苯基)硼酸铵、甲基苯基二苄基铵、甲基苯基二苄基六氟锑酸六氟磷酸铵、甲基苯基二苄基四(五氟苯基)硼酸铵、苯基三苄基四(五氟苯基)硼酸铵、二甲基苯基(3,4-二甲基苄基)四(五氟苯基)硼酸铵、N,N-二甲基-N-苄基苯铵六氟化锑、N,N-二乙基-N-苄基苯铵四氟化硼、N,N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟化锑、N,N-二乙基-N-苄基吡啶鎓三氟甲磺酸等。
在本实施方式中使用的热阳离子型聚合引发剂也是公知的化合物,在本实施方式中能够使用通常的市售品。
此热阳离子型聚合引发剂中,作为市售的引发剂,例如,可举出Sun aid SI-60(サンエイドSI-60)、Sun aid SI-80(サンエイドSI-80)、Sun aid SI-B3(サンエイドSI-B3)、Sun aid SI-B3A(サンエイドSI-B3A)、Sun aid SI-B4(サンエイドSI-B4)(全部为三新科学工业社制);CXC1612、CXC1738、CXC1821(全部为King Industries公司制)等。
本实施方式的粘合剂组合物,相对于粘合剂组合物100重量份,优选含有酚醛清漆型环氧树脂90~99.5重量份,更优选含有95~99.5重量份,进一步优选含有98~99重量份,优选含有热阳离子型聚合引发剂0.5~10重量份,更优选含有0.5~5重量份,进一步优选含有1~2重量份。
粘合剂组合物中含有的酚醛清漆型环氧树脂及热阳离子型聚合引发剂在此范围内,能够充分减少粘合剂组合物引起的脱气,因此优选。
本实施方式的粘合剂组合物,可通过惯用方法对上述的两组分仅进行混合、均匀化来获得。
本实施方式中,粘合剂组合物既可以以原本的状态直接使用,又可以任意配合添加剂组分使用。
本实施方式的粘合剂组合物,是耐热性、热循环耐性、粘合性优异的热固化型环氧树脂组合物。另外,本实施方式的粘合剂组合物,也是有助于低脱气的组合物。
由此,粘合剂组合物,单独或者通过配合其他的添加物组分,例如能够作为使用于后述的阻气性评价装置的阻气性评价装置用粘合剂来使用。
作为能够配合于此阻气性评价装置用粘合剂的公知的添加剂组分,例如,可举出固化促进剂、填充剂、磷化合物等。
在这些添加剂组分中,作为固化促进剂,可举出三苯基膦、咪唑、脂肪族胺、以及叔胺、仲胺等热固化促进剂。此外,作为填充剂,可举出球形二氧化硅、滑石、氧化铝等。此外,作为填充剂,还可举出磷化合物等。这些添加剂组分,能够在发挥由粘合剂组合物带来的效果的范围内任意配合。
此阻气性评价装置用粘合剂,既可以将粘合剂组合物以原本的状态使用,又可以通过惯用方法对粘合剂组合物和上述的添加剂组分仅混合、均匀化来制造。
下面,对含有这样的粘合剂组合物的粘合剂层进行说明。
〔粘合剂层〕
本实施方式的粘合剂层,是含有上述的粘合剂组合物的层。形成此粘合剂层的方法无特殊的限定,首先,将粘合剂组合物涂布在基材等,此后,例如可进行加热处理。需要说明的是,本说明书中的粘合剂层,是指粘合剂组合物通过加热处理等固化后的状态。
在形成粘合剂层时,在基材上涂布的粘合剂组合物的量无特殊的限定,优选为50~200g/m2,更优选为60~150g/m2,进一步优选为80~100g/m2。
另外,粘合剂层的厚度无特殊的限定,优选为38~154μm,更优选为46~115μm,进一步优选为62~77μm。
使粘合剂组合物固化时的加热温度无特殊的限定,优选为60~150℃,更优选为80~120℃,进一步优选为80~100℃。
下面,对具备这样的粘合剂层的支撑接合体进行具体的说明。
〔支撑接合体〕
图1是概要表示本实施方式的支撑接合体的构成的示意图。参照图1进行说明,则支撑接合体10具备:粘合剂层11、基材12、支撑体16。粘合剂层11层叠在基材12上,支撑体16层叠在粘合剂层11上。此支撑接合体10,例如是支撑膜17的支撑接合体。
需要说明的是,本实施方式中,支撑接合体10中为防止支撑体16变形的冲孔金属15,是通过焊接与基材12接合的。但是,支撑接合体10也可以是不具备冲孔金属15的构成。
在本实施方式中,基材12以及支撑体16的构成材料和它们的形状无特殊的限定,例如,在支撑接合体10使用于后述的阻气性评价装置的情况下,基材12优选为由SUS等金属形成。另一方面,支撑体16,例如优选为由聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等膜等形成。此时,膜的厚度无特殊的限定,优选为25~200μm,更优选为80~150μm,进一步优选为100~125μm。
在本实施方式中,支撑接合体10,例如在基材12上涂布上述的粘合剂组合物,进而通过在其上层叠支撑体16后使粘合剂组合物固化来获得。
最后,对具备这样的支撑接合体的阻气性评价装置进行具体的说明。
〔阻气性评价装置〕
图2是概要表示具备本实施方式的支撑接合体的阻气性评价装置的构成的示意图。需要说明的是,对与已经说明的构件具有同一功能的构件标记为同一符号,省略此说明。
参照图2进行说明,则阻气性评价装置20是用于测定膜的水蒸气等水分透过性或氧等气体透过性的装置,该阻气性评价装置20具备:支撑接合体10、箱21、试样腔室22、检测器23、真空泵24。
支撑接合体10设在试样腔室22内,支撑接合体10上放置有测定用的膜17。需要说明的是,在阻气性评价装置20中,根据需要,为了使测定时的膜17的位置稳定,也可以设置用于压住膜17的保持部18。
作为在阻气性评价装置20中使用的膜17,例如,可举出有机EL(Electro-Luminescence,电致发光)用隔离膜及食品用膜等。
在测定膜17的水分或气体等的透过性时,通过真空泵24使得试样腔室22内产生压差。另外,介由膜17向箱21侧以任意的压力导入气体,使真空泵24侧为超高真空状态。然后,从箱21向试样腔室22流出水分或气体等,用检测器23检测透过膜17的水分或气体等的量。
根据本实施方式,支撑接合体10具备的粘合剂层11含有粘合剂组合物,该粘合剂组合物的耐热性、热循环特性优异。因此,例如以除去试样腔室22内的水分为目的,即使将试样腔室22内提高到例如80℃~130℃的高温,也能在保持粘合剂层11的耐热性、热循环特性的同时,还能够抑制产生脱气。因此,根据阻气性评价装置20,能够有效测定并评价膜的水分或气体等的透过性。
需要说明的是,本实施方式中,对图2表示的特定构造的阻气性评价装置具有本发明的一实施方式的支撑接合体的构成进行了说明,但是本发明的一实施方式的支撑接合体,除了图2表示的阻气性评价装置之外,也可采用于其他的装置。另外,可采用本发明的一实施方式的支撑接合体的阻气性评价装置,未限定为利用压差法及等压法的装置。
实施例
下面,举出实施例及比较例,进一步详细说明本发明。需要说明的是,本发明完全未被这些实施例等所限制。
〔制造例1〕
(1)粘合剂组合物的制造:
对表1中表示的各组分进行混合,制造实施例1~3及比较例1~9的粘合剂组合物。需要说明的是,表示各组分的配合量的数值的单位是重量份。另外,各组分详细如下。
环氧树脂(苯酚酚醛清漆型):DIC社制,Epichlone N-730A(エピクロンN-730A)。
环氧树脂(Bis-A型):ADEKA社制,Adeca树脂EP-4100(アデカレジンEP-4100)。
环氧树脂(PO加成型Bis-A型):ADEKA社制,Adeca树脂EP-4003S(アデカレジンEP-4003S)。
丙烯酸树脂(MMA):东京化成工业社制,甲基丙烯酸甲酯。
环氧树脂(萘对二甲苯型):新日铁化学社制,Esupokishi ESN-185(エスポキシESN-185)。
环氧树脂(多官能型):东都化成社制,四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷(YH-434)。
环氧树脂(氢化Bis-A型):油化壳牌环氧社(油化シェルエポキシ社)制,Epikote828EL(エピコート828EL)。
热阳离子型聚合引发剂:三新化学社制,SI-60L。
光阳离子型聚合引发剂:ADEKA社制,Adeka Arkles SP-170(アデカアークルズSP-170)。
固化剂(萘对二甲苯酚醛清漆树脂):新日铁化学社制,SN-180。
固化剂(苯酚酚醛清漆树脂):住友电木社(住友デュレス社)制,Sumilite树脂PR-53195(スミライトレジンPR-53195)。
固化促进剂(三苯基膦):和光纯药工业社制,一级。
填充剂(球形二氧化硅):电化株式会社(デンカ株式会社)制,FB-6S。
磷化合物(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物):三光化学社制,SANKO-HCA。
(2)试验片的制作:
使用吉光精机社(ヨシミツ精机社)制的刮片YD-3型,对实施例1~3及比较例1~9,通过将各粘合剂组合物涂布于基材,形成厚度为100μm的涂膜。然后,对实施例1~3和比较例1、2以及比较例3~5进行接下来的处理,获得膜状的试验片。
(实施例1~3及比较例1、2:热固化型环氧树脂粘合剂)
对形成了涂膜的基材于100℃进行2小时的加热处理来固化涂膜,获得膜状的试验片。
(比较例3~5:光固化型环氧树脂粘合剂)
对形成了涂膜的基材,使用牛尾电机社(ウシオ电机社)制的金属卤化物灯UVC-1212于6000mJ/cm2(365nm)进行照射,通过于80℃进行1小时的加热来固化涂膜,获得膜状的试验片。
〔试验例1〕
分别对获得的试验片进行如下表示的试验。
<耐热性>
(a)耐热性的测定:
使用布鲁克公司(ブルカー社)制的差示扫描量热仪DSC7000S,测定以升温速度10℃/min加热时的DSC热分析图的拐点,此拐点是玻璃化转变温度。
(b)评价:
作为评价结果:如果玻璃化转变温度在150℃以上,那么耐热性为“优异:◎”;如果玻璃化转变温度在149℃~130℃,那么耐热性为“良好:○”;如果玻璃化转变温度为不足130℃,那么耐热性为“差:×”。将结果示于表1。
<脱气>
(a)脱气的测定:
将上述实施例1~3以及比较例1~9的各试验片1g收集于小瓶中,使用珀金埃尔默公司(バーキンエルマー社)制的气相色谱仪Clarus500,在上部空间内于85℃加温30分钟后,测定脱气量。脱气量,是以脱气量已知的试验片的检测面积为基准,通过各试验片的总面积量算出的。
(b)评价:
作为评价结果:如果脱气量在100ppm以下,那么脱气量的减少效果为“优异:◎”;如果在101ppm~500ppm以下,那么脱气量的减少效果为“良好:○”;如果大于500ppm,那么脱气量的减少效果为“差:×”。将结果示于表1。
〔制造例2〕
(1)粘合剂组合物的制造:
与上述的制造例1同样地制造实施例1~3及比较例1~9的粘合剂组合物。
(2)支撑接合体的形成:
使用各粘合剂组合物进行贴合,以使基材(SUS306制)和作为支撑体的膜(东丽杜邦公司(東レ·デュポン社)制,厚度125μm,聚酰亚胺)的粘合面积成为1cm2,形成支撑接合体。
〔试验例2〕
对获得的支撑接合体进行如下表示的试验。
<粘合性>
(a)破坏状态的观察:
对支撑接合体,使用岛津制作所制的自动绘制AGH-H(オートグラフAGH-H),在25℃的环境下,以拉伸速度5mm/min在剪切方向施加应力,观察此时的破坏状态。
(b)评价:
作为评价结果:如果作为支撑体的膜发生破坏,那么粘合性为“优异:◎”;如果作为支撑体的膜发生凝集破坏,那么粘合性为“良好:○”;如果从作为支撑体的膜或基材产生界面剥离,那么粘合性为“差:×”。将结果示于表1。
<热循环耐性>
将获得的支撑接合体,使用大和科学社制的恒温槽DNE601于40℃加热1小时,接下来从40℃以升温速度1℃/min升温至150℃,于150℃、1小时为一个循环,每结束一个循环就确认样本的外观是否产生变化(褶皱及剥离等)。
(b)评价:
作为评价结果:如果样本的外观虽然产生变化,但是是十个循环以上,那么热循环耐性为“优异:◎”;如果为2~9个循环,那么热循环耐性为“良好:○”;如果为1个循环以下,那么热循环耐性为“差:×”。将结果示于表1。
根据以上的结果,如果是各实施例的粘合剂组合物,则耐热性、粘合性、热循环耐性良好,并且还有助于低脱气。进一步地,在综合判断后,认为实施例1的粘合剂组合物是最优异的。
产业上的可利用性
本发明的粘合剂组合物,能够用来作为在阻气性评价装置中也可适宜地使用的粘合剂。
附图标记说明
10支撑接合体;11粘合剂层;12基材;16支撑体;17膜;18保持部;20阻气性评价装置;21箱;22试样腔室;24真空泵。
Claims (6)
2.如权利要求1所述的阻气性评价装置用的粘合剂组合物,其特征在于,
作为所述酚醛清漆型环氧树脂,含有从由苯酚酚醛清漆型环氧树脂、二甲苯酚醛清漆型环氧树脂、双环戊二烯苯酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯酚醛清漆型环氧树脂所组成的组中选出的一种或两种以上。
3.一种阻气性评价装置用粘合剂,其特征在于,
含有权利要求1或2所述的阻气性评价装置用的粘合剂组合物。
4.一种粘合剂层,其特征在于,
含有权利要求1或2所述的阻气性评价装置用的粘合剂组合物。
5.一种支撑接合体,其特征在于,
其具备:
基材;
层叠于所述基材的粘合剂层;以及
层叠于所述粘合剂层的支撑体,
所述粘合剂层是权利要求4所述的粘合剂层。
6.一种阻气性评价装置,其特征在于,
其具备权利要求5所述的支撑接合体。
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