JP2017019900A - 接着剤組成物、接着フィルム、樹脂付き金属箔及び金属ベース基板 - Google Patents
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このような点を改良するため、例えば、特許文献1〜3に記載の方法が提案されている。特許文献1〜3に記載の組成物では、絶縁接着材料にゴムを使用し、金属板と多層配線板を積層接着し、金属板と多層配線板の間での応力緩和を図っている。
前記金属箔上に設けられ、前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の接着剤組成物に由来する層と、
を有する樹脂付き金属箔。
前記金属基板上に設けられる絶縁層と、
前記絶縁層上に設けられ、金属回路を形成するための回路用金属層と、を有し、
前記絶縁層が、前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の接着剤組成物に由来する層、又は前記<6>の接着フィルムに由来する層である金属ベース基板。
本明細書において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計量を意味する。また、本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本明細書において(メタ)アクリルとは、アクリル又はそれに対応するメタクリルを意味する。本明細書において多官能とは、三官能以上であることを意味する。
接着剤組成物は、熱硬化性樹脂と、低弾性化が可能な高分子量成分と、放熱充填剤と、を含有する。本実施形態の接着剤組成物が上記効果を奏する理由は明確ではないが、以下のように推察される。
熱硬化性樹脂は、熱硬化性を有するものであればいずれであってもよく、接着性の観点からエポキシ樹脂であることが好ましい。
エポキシ樹脂は、これらの1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
低弾性化が可能な高分子量成分(以下「特定高分子量成分」ともいう)は、高分子量であって接着剤組成物を低弾性化することが可能なものであれば限定されない。ここで高分子量とは、重量平均分子量が10万以上であることをいう。特定高分子量成分は、低弾性化を発現させる官能基(以下「特定官能基」ともいう)を有する。特定官能基としては、カルボキシル基、酸無水物基、水酸基、アミノ基、アミド基、及びエポキシ基が挙げられ、これらの少なくとも1種を有することが好ましい。特定高分子量成分が特定官能基を有することで、優れた耐クラック性、接着性及び耐熱性を発現することができる。
その他の構造単位を構成するためのその他の単量体としては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸ペンチル、アクリル酸n−ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシル、アクリル酸ブトキシエチル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸ナフチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸ペンチル、メタクリル酸n−ヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル、メタクリル酸ブトキシエチル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸ナフチル等のメタクリル酸エステル、α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、α−フルオロスチレン、α−クロルスチレン、α−ブロモスチレン、フルオロスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン、メチルスチレン、メトキシスチレン、スチレン等の芳香族ビニル化合物、アクリル酸シクロペンチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸メチルシクロヘキシル、アクリル酸トリメチルシクロヘキシル、アクリル酸ノルボルニル、アクリル酸ノルボルニルメチル、アクリル酸フェニルノルボルニル、アクリル酸シアノノルボルニル、アクリル酸イソボルニル、アクリル酸ボルニル、アクリル酸メンチル、アクリル酸フェンチル、アクリル酸アダマンチル、アクリル酸トリシクロ[5.2.1.O2,6]デカ−8−イル、アクリル酸トリシクロ[5.2.1.O2,6]デカ−4−メチル、アクリル酸シクロデシル、メタクリル酸シクロペンチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸メチルシクロヘキシル、メタクリル酸トリメチルシクロヘキシル、メタクリル酸ノルボルニル、メタクリル酸ノルボルニルメチル、メタクリル酸シアノノルボルニル、メタクリル酸フェニルノルボルニル、メタクリル酸イソボルニル、メタクリル酸メンチル、メタクリル酸アダマンチル、メタクリル酸トリシクロ[5.2.1.O2,6]デカ−8−イル、メタクリル酸トリシクロ[5.2.1.O2,6]デカ−4−メチル、メタクリル酸シクロデシル等の脂環式単量体などが挙げられる。その他の単量体は、これらの1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
単量体として、少なくとも官能基含有単量体を用い、更に必要に応じて、メタクリル酸メチル及びメタクリル酸エチルからなる群より選択される少なくとも1種、その他の単量体等を用いる。これらの単量体を、ビーズ重合、粒状重合、パール重合等とも呼ばれる懸濁重合、溶液重合、塊状重合、沈殿重合、乳化重合などの既存の方法により重合する。中でも、低コストで高分子量化可能な点で、懸濁重合により重合することが好ましい。
また、接着剤組成物中の特定高分子量成分の含有率は、マイグレーション性及び耐クラック性の観点から、熱硬化性樹脂と特定高分子量成分と硬化剤との総質量に対して95質量%以下であることが好ましく、90質量%以下であることがより好ましく、88質量%以下であることが更に好ましい。
接着剤組成物は、放熱充填剤を含有する。放熱充填剤を含有することで、耐熱性及び熱伝導性が向上する。放熱充填剤としては、無機フィラー、有機フィラー等のフィラーを用いることができ、耐熱性及び熱伝導性を向上させる観点、又は溶融粘度の調整及びチキソトロピック性を付与する観点からは、無機フィラーが好ましい。
また、粒子径D50は、50μm以下であることが好ましく、30μm以下であることがより好ましい。粒子径D50が50μm以下では、接着フィルムとしたときの接着性に優れる傾向がある。
接着剤組成物は、硬化剤を含有していてもよい。硬化剤としては、熱硬化性樹脂を熱硬化することが可能であれば特に制限されない。例えば、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いる場合、硬化剤としては、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、メルカプタン系硬化剤等の重付加型硬化剤などを挙げることができる。中でも、耐熱性及び保存安定性の観点から、フェノール系硬化剤が好ましい。フェノール系硬化剤を用いることで、硬化中及び硬化後の揮発分を少なくすることができる傾向にある。
また、フェノール樹脂の軟化点は150℃以下であることが好ましく、120℃以下であることがより好ましく、90℃以下であることが更に好ましい。軟化点が150℃以下であると、未硬化状態での接着フィルムの粘着性の低下が抑えられ、被着体への貼付け作業性に優れる傾向がある。
接着剤組成物は、硬化時間を短縮するために、硬化促進剤を含有してもよい。硬化促進剤としては、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、特に制限はない。
硬化促進剤としては、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物;ヘキサメチレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン等のジアミン化合物;トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の第3級アミン;ヨウ化テトラアルキルアンモニウム、水酸化テトラアルキルアンモニウム、ヨウ化テトラアリールアンモニウム、水酸化テトラアリールアンモニウム等の第4級アンモニウム化合物;1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7等のジアザビシクロアルケンのシクロアミジン化合物;テトラフェニルホスホニウム等のテトラ置換ホスホニウム;トリフェニルホスフィン、ジフェニル(p−トリル)ホスフィン、トリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(アルキルアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルコキシフェニル)ホスフィン、トリアルキルホスフィン、ジアルキルアリールホスフィン、アルキルジアリールホスフィン等の有機ホスフィン化合物;テトラフェニルボレート等のテトラ置換ボレート;2−エチル−4−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩などが挙げられる。これらの硬化促進剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
接着剤組成物は、熱硬化性樹脂、特定高分子量成分、更に必要に応じて添加する硬化剤(フェノール樹脂)等を有機溶媒に溶解又は分散してワニス状とすることができる。これにより、接着剤組成物及び接着フィルムの製造を容易にすることができる。
接着剤組成物は、材料間の界面の結合及び濡れ性を向上させるために、各種カップリング剤を本発明の効果を阻害しない範囲で含有してもよい。カップリング剤としては、特に制限はなく、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤等が挙げられる。これらのカップリング剤の中でも、材料間の界面の結合及び濡れ性を向上させる観点では、シランカップリング剤が好ましい。カップリング剤としては、これらの1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
接着剤組成物は、イオン性不純物を吸着又は付着して吸湿時の絶縁信頼性を向上させる観点から、各種イオン捕捉剤を本発明の効果を阻害しない範囲で含有してもよい。イオン捕捉剤としては、特に制限はなく、銅がイオン化して溶け出すのを防止するための銅害防止剤として知られる化合物を用いることができる。
接着剤組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、難燃剤、流動調整剤等の各種添加剤を添加することもできる。
接着剤組成物の製造方法は特に制限がなく、上記成分が均一になるよう撹拌し混合できればいずれの方法であってもよい。各々の成分を均一に撹拌し混合する方法については、特に制限はなく、デゾルバー、スタテックミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、ペイントシェーカー、ボールミル、プラネタリーミキサー、ミックスローター、万能撹拌機等の自転公転式撹拌機、ライカイ機、3本ロール等の混練装置を用いる方法が挙げられる。接着剤組成物をワニス状にした後は、ワニス中の気泡を除去することが好ましい。この意味で、自転公転式撹拌機は、混合及び気泡の除去を一括して行うことができるため好適に用いられる。
接着フィルムは、本実施形態の接着剤組成物の乾燥物である。接着フィルムの製造方法は、本実施形態の接着剤組成物をフィルム状に形成した後、乾燥すること以外に、特に制限はない。接着剤組成物の成分を有機溶媒に溶解又は分散してワニス状とし、支持体上に付与した後、送風、加熱等によって有機溶媒を除去する方法が簡便であり好適である。
本実施形態の金属ベース基板は、金属基板と、前記金属基板上に設けられる絶縁層と、前記絶縁層上に設けられ金属回路を形成するための回路用金属層と、を有し、前記絶縁層が本実施形態の接着剤組成物に由来する層又は本実施形態の接着フィルムに由来する層である。
高密度ポリエチレン製の蓋付き容器中に、粒子径D50が11μmであるアルミナ(昭和電工株式会社製、AS−50)の112.5gと、高分子量成分としてのアクリルゴム(ナガセケムテックス株式会社製、HTR−860P−303EK20)の109.7gと、エポキシ樹脂(ダウケミカル社製、DEN438−85J)の8.3gと、フェノール樹脂(日立化成株式会社製、HP−850N)の8.2gを秤量し、カップリング剤(モメンティブ社製、A187)の0.3g、溶剤として2−ブタノン(和光純薬工業株式会社製)の10.9g、イミダゾール硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、2PZ−CN)の0.1gを加え、接着剤組成物(J1)を得た。各成分及び接着剤組成物の攪拌、溶解及び脱泡は、株式会社シンキー製、自転公転式撹拌機、商品名:あわとり錬太郎ARV−310を用いて、2000回転/min(rpm)で3分間行った。
接着フィルム(1)から支持体を剥がし、接着フィルム(1)の両面に35μm厚の銅箔を積層し、株式会社名機製作所製の平板プレス機によって、2.0MPaの圧力下で、毎分5℃の昇温速度で25℃から180℃まで加熱し、180℃に達した後に120分加圧加熱を保持することで評価用両面銅箔付き硬化物(1)を得た。
両面銅箔付き硬化物(1)はエッチング処理により銅箔を除去したものを、評価用硬化物(1)とした。評価用硬化物(1)について以下の評価を行い、評価結果を表1に示した。
評価用硬化物(1)を幅5mmに切断し、レオロジ社製のDVEレオスペクトラにおいて、チャック間距離が20mmとなるように評価用硬化物(1)を取り付け、毎分5℃の昇温速度で貯蔵弾性率を測定した。
接着フィルム(1)から支持体を剥がし、接着フィルムの片面に35μm厚の銅箔を積層し、もう片面に1.5mm厚のアルミニウム板を積層し、株式会社名機製作所製の平板プレス機によって、2.0MPaの圧力下で、毎分5℃の昇温速度で25℃から180℃まで加熱し、180℃に達した後に120分加圧加熱を保持することで評価用アルミニウム基板を得た。評価用アルミニウム基板において、エッチング処理により幅10mm、長さ80mmを残して銅箔を除去し、残留した銅箔部分をTOYO BALDWIN社製、UTM−4−100型テンシロンを用いて、室温(25℃)条件下で毎分50mmの引張速度で90°ピール強度を測定した。
評価用硬化物(1)を直径20mmの電極間に挟み、HAT−300−100RHO型絶縁破壊電圧測定装置(山崎産業株式会社製)を用いて交流印加(毎秒500V昇圧)の条件で最低絶縁破壊電圧を測定した。
接着フィルム(1)から支持体を剥がし、接着フィルムの片面に35μm厚の銅箔を積層し、もう片面に1.5mm厚のアルミニウム板を積層し、株式会社名機製作所製の平板プレス機によって、2.0MPaの圧力下で、毎分5℃の昇温速度で25℃から180℃まで加熱し、180℃に達した後に120分加圧加熱を保持することで評価用アルミニウム基板を得た。評価用アルミニウム基板における銅箔面上にチップサイズ3225のコンデンサをはんだ付けにより実装し、大気中−55℃と125℃を30分毎ずつ保持する一連の条件を1サイクルとしたヒートサイクル試験を行い、任意の時間でサンプルを取り出して断面観察を行い、チップ実装部品のはんだ付け部分にクラックが入るまでのヒートサイクル回数を測定した。
くし形電極(配線幅/配線間距離=30μm/70μm)の評価基板を作製し、温度130℃、湿度85%、印加電圧5Vで絶縁抵抗値が短絡するまでの時間を測定した。
288℃に熱したはんだ槽に両面銅箔付き硬化物(1)を浮かべ、端部のめくれ又は膨れが生じるまでの時間を測定した。
特定高分子量成分として、アクリルゴム(ナガセケムテックス株式会社製、HTR−860P−303EK20)に代え、アクリロニトリルに由来する構造単位を30質量%、グリシジルメタクリレートに由来する構造単位を3質量%含み、メタクリル酸メチルに由来する構造単位を含まないエポキシ基含有メタクリルを用いたこと以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。
実施例1における「エポキシ樹脂(ダウケミカル社製、DEN438−85J)の8.3gと、フェノール樹脂(日立化成株式会社製、HP−850N)の8.2g」を「エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL−6121H)の8.3gと、フェノール樹脂(日立化成株式会社製、ヒタノール A4−sm)の3.1g」に代えたこと以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。
尚、実施例1と実施例2とを比較すると、窒素含有基を有する構造単位の含有率が1質量%以下である実施例1の方が、マイグレーション性及びはんだクラック性に優れていた。
また、実施例1と実施例3とを比較すると、特定高分子量成分の含有率が、熱硬化性樹脂と特定高分子量成分と硬化剤との総質量に対して90質量%以下である実施例1の方が、弾性率、電気絶縁性、マイグレーション性及びはんだクラック性に優れていた。
Claims (8)
- 熱硬化性樹脂と、低弾性化が可能な高分子量成分と、放熱充填剤と、を含有する接着剤組成物。
- 前記低弾性化が可能な高分子量成分中の、窒素含有基を有する構造単位の含有率が、1質量%以下である請求項1に記載の接着剤組成物。
- 赤外分光法(IR)で測定したときに得られるスペクトルにおいて、カルボニル基に由来する1730cm−1付近のピーク高さ(PCO)に対するニトリル基に由来する2240cm−1付近のピーク高さ(PCN)の比(PCN/PCO)が、0.01以下である請求項1又は請求項2に記載の接着剤組成物。
- 前記放熱充填剤は、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する粒子径D50が0.5μm〜50μmの無機フィラーを含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記粒子径D50が0.5μm〜50μmの無機フィラーを30体積%以上含有する請求項4に記載の接着剤組成物。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて形成される接着フィルム。
- 金属箔と、
前記金属箔上に設けられ、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の接着剤組成物に由来する層と、
を有する樹脂付き金属箔。 - 金属基板と、
前記金属基板上に設けられる絶縁層と、
前記絶縁層上に設けられ、金属回路を形成するための回路用金属層と、を有し、
前記絶縁層が、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の接着剤組成物に由来する層、又は請求項6の接着フィルムに由来するである金属ベース基板。
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