CN109775682A - 一种磷酸钴锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸钴锂的制备方法。将钴粉加入磷酸溶解,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料反应;反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,物料依次经过升温段、保温段和降温段,然后冷却出料,得到煅烧料;将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,真空包装即得。本发明可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀,同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源,可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴,容量好,压实密度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸钴锂的制备方法,属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术
磷酸钴锂材料工作电压可以达到4.8V,容量达到170mAh/g,具有和磷酸铁锂相同的晶体结构,均为有序的橄榄石型结构,属于正交晶系,空间群为Pmnb,晶胞参数为a=0.5922nm,b=1.0202nm,c=0.4699nm。在晶体中O原子呈六方密堆,P原子占据的是四面体间隙,Li原子和Co原子占据的是八面体间隙。共用边的八面体CoO6在C轴方向上同过PO4四面体链接成为链状。由于Co-O-P键稳定了晶体结构,因此在充放电过程中,Li+脱出过程中,晶体重排非常小,晶体结构十分稳定,这也保证了磷酸钴锂材料良好的循环性能。特别是在一些需要进行长期储备的领域,例如在分布式储能领域,储能电池需要长期进行小电流浮充,会导致Li+过度脱出,破坏正极材料结构。而磷酸盐材料因为其结构稳定,即便在长期小电流浮充过程中,Li+过度脱出,磷酸盐材料仍然具有良好的稳定性,具有良好的耐浮充性能。但是由于CoO6八面体没有直接相连,而是通过PO4四面体链接,因此无法像钴酸锂材料那样形成连续的Co-O-Co结构,因此使得磷酸钴锂材料导电性很差,影响材料的大电流放电性能。
磷酸钴锂合成方法与磷酸铁锂材料相似,有固相法,溶胶凝胶法,水热法,微波法,喷雾干燥热解法。固相法是工艺最为简单的方法,对设备要求较低,适合大规模工业化生产。但是热处理的温度较高,能耗高,材料的粒径分布范围宽,材料批次稳定性差。溶胶凝胶法,可以使原料达到分子级的混合,可以有效的降低热处理温度和时间,材料粒径较小,且粒径分布均匀。但是溶胶凝胶法使用的原材料成本较高,而且热处理过程中前躯体体积收缩率较高,使得生产效率较低。水热法是合成纳米材料的强有力手段,具有反应温度低,能耗小,所获得的材料的纯度高,粒径小等优点。但是水热法对设备的要求较高,并且生产效率低,不适合大规模工业化生产。喷雾热分解法所需的设备较为简单,可以连续生产,生产成本低。但是由于材料的结晶度较低,因此需要对材料进行后续的热处理,以提高材料的性能。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种磷酸钴锂的制备方法,可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀,同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源,可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴,容量好,压实密度高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种磷酸钴锂的制备方法,其为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为3.5-4.5,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应30-60min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为80-100℃/h,升温至温度为720-740℃,保温段在此温度下保温5-7h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过200-250目筛,然后真空包装即得。
所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02:0.501-0.505,磷酸的浓度为5-6mol/L,碳酸锂浆料的固含量为40-50%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.3-0.5mol/L,聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10,加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃。
所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为3-6μm,水分含量低于0.5%。
所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍,维持辊道炉内的炉压为50-80Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为10000-15000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为50-60℃反应1-2h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。
所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
本专利利用钴粉与磷酸反应,在较低的pH下,磷酸根与钴离子不产生沉淀,然后将碳酸锂浆化,然后通入CO2,碳酸锂从而转化为碳酸氢锂,碳酸氢锂溶解于水,然后配制聚乙二醇溶液作为底液,将锂溶液与钴溶液対加到底液中,则会发生以下反应:
HPO4 2-+HCO3 --------H2O+CO2+PO4 3-
PO4 3-+3Li+-----Li3PO4
3Co2++2PO4 3------Co3(PO4)2
从而形成了磷酸锂与磷酸钴的混合沉淀,这种混合沉淀,形成了在沉淀颗粒内的混合实现了两者沉淀分子级别的混合,相比较机械混合,混合程度更高,且省略了混料这个步骤,操作成本更低,且产品的回收率提高了,混合程度也更好,同时底液为聚乙二醇(PEG),可以使得沉淀颗粒粒度分布更均匀,同时聚乙二醇的存在,可以避免固体颗粒之间相互粘连,在喷雾干燥的过程,由于喷雾会先形成雾滴,由于液体表面张力的原因,雾滴的结构为固体颗粒为核,以液体壳的结构,在瞬间干燥过程,水分被蒸发出去,则溶液中的PEG会结晶析出,从而形成一种PEG包覆在混合沉淀外面的结构,由于PEG的包覆,也避免了相邻两个颗粒之间的粘连,从而避免了颗粒的团聚。
在高温煅烧过程,先升温段以及惰性气氛下,PEG会发生热裂解反应,其中的氢与氧反应得到水蒸气,而碳元素被转化为碳,从而包覆在颗粒表面,而这种碳包覆也阻值了相邻的固体颗粒的融合长大,从而形成粒度均匀的磷酸钴锂,因为避免产生太大的颗粒,提高提供产品的电性能,同时也避免了太小颗粒的产生,从而影响压实密度以及产品的加工性能(粒径太小,不利于磷酸钴锂在溶剂中分散和悬浮,从而影响其在制备电池时影响加工性能),所以本工艺制备的磷酸钴锂电性能和压实密度都比较好,且加工性能好。
由于本专利在前期前驱体制备过程,钴沉淀与锂沉淀再合成过程实现了分子级别的混合,相比较将钴盐与锂盐机械混合而言,混合效果更好,由于固相反应,离子的迁移速度是最能影响固相反应的因素,所以因为本专利的两种沉淀再合成过程即形成分子级别的混合,所以采用较低的温度和较短的煅烧时间即可实现合成,由于在较低温度和较短的时间实现合成,从而使得本专利得到的磷酸钴锂循环性也较好。
由于形成了碳包覆,也大大提高了磷酸钴锂的导电性。
同时本专利在前驱体合成过程,不会产生废水,仅仅在喷雾干燥过程,会蒸发出水蒸气,由于水蒸气经过布袋收尘后外排,也不会外排污水,实现了清洁化生产,且制造成本也低,同时没有了钴盐与锂盐混合的步骤,降低了设备投资、操作成本以及制造成本,进一步降低了成本。
本发明的最终得到的磷酸钴锂的指标如下:
本发明的有益效果是:可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀,同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源,可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴,容量好,压实密度高。
附图说明
图1为本发明实施例1的产品的SEM。
图2为本发明实施例2的产品的SEM。
图3为本发明实施例3的产品的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种磷酸钴锂的制备方法,其为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为3.5-4.5,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应30-60min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为80-100℃/h,升温至温度为720-740℃,保温段在此温度下保温5-7h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过200-250目筛,然后真空包装即得。
所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02:0.501-0.505,磷酸的浓度为5-6mol/L,碳酸锂浆料的固含量为40-50%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.3-0.5mol/L,聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10,加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃。
所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为3-6μm,水分含量低于0.5%。
所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍,维持辊道炉内的炉压为50-80Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为10000-15000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为50-60℃反应1-2h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。
所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
实施例1
一种磷酸钴锂的制备方法,其为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为3.9,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应50min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为90℃/h,升温至温度为735℃,保温段在此温度下保温6.5h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过225目筛,然后真空包装即得。
所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.015:0.503,磷酸的浓度为5.4mol/L,碳酸锂浆料的固含量为45%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.4mol/L,聚乙二醇采用聚合度为2000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/8,加料时间为80min,加料过程以及反应过程的温度为55℃。
所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为230℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为4μm,水分含量低于0.5%。
所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的500倍,维持辊道炉内的炉压为70Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为13000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为55℃反应1.5h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.15mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。
所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到115℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
最终得到的磷酸钴锂的指标如下:
指标 | Li | Co | Cd | Na | Ni |
数值 | 3.98% | 32.8% | 2ppm | 20ppm | 5ppm |
Mn | Zn | Cu | P | Al | Ca |
34ppm | 12ppm | 3ppm | 19.4% | 23ppm | 26ppm |
硫酸根 | 氯离子 | Fe | 松装密度 | D10 | D50 |
18ppm | 6ppm | 5ppm | 0.53g/mL | 0.45微米 | 1.23微米 |
D90 | 比表面积 | 振实密度 | 压实密度 | 磁性异物 | C |
3.54微米 | 12.1m2/g | 1.1g/mL | 2.43g/mL | 0.03ppm | 0.64% |
实施例2
一种磷酸钴锂的制备方法,其为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为3.9,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应45min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为95℃/h,升温至温度为735℃,保温段在此温度下保温6.5h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过200目筛,然后真空包装即得。
所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.018:0.504,磷酸的浓度为6mol/L,碳酸锂浆料的固含量为45%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.45mol/L,聚乙二醇采用聚合度为4000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/7,加料时间为110min,加料过程以及反应过程的温度为60℃。
所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为245℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为5.5μm,水分含量低于0.5%。
所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的400倍,维持辊道炉内的炉压为75Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为15000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为55℃反应1.2h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.2mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。
所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到115℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
最终得到的磷酸钴锂的指标如下:
指标 | Li | Co | Cd | Na | Ni |
数值 | 4.11% | 33.1% | 3ppm | 29ppm | 6ppm |
Mn | Zn | Cu | P | Al | Ca |
38ppm | 13ppm | 1ppm | 19.1% | 45ppm | 28ppm |
硫酸根 | 氯离子 | Fe | 松装密度 | D10 | D50 |
18ppm | 17ppm | 3ppm | 0.56g/mL | 0.52微米 | 1.34微米 |
D90 | 比表面积 | 振实密度 | 压实密度 | 磁性异物 | C |
4.2微米 | 11.2m<sup>2</sup>/g | 1.12g/mL | 2.46g/mL | 0.05ppm | 0.65% |
实施例3
一种磷酸钴锂的制备方法,其为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为4.3,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应40min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为90℃/h,升温至温度为735℃,保温段在此温度下保温6.5h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过250目筛,然后真空包装即得。
所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.018:0.504,磷酸的浓度为6mol/L,碳酸锂浆料的固含量为48%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.43mol/L,聚乙二醇采用聚合度为6000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/9,加料时间为100min,加料过程以及反应过程的温度为65℃。
所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为235℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为4.5μm,水分含量低于0.5%。
所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的500倍,维持辊道炉内的炉压为75Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为15000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为55℃反应1.5h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.2mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。
所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到110℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
最终得到的磷酸钴锂的指标如下:
如图1、2、3所示,根据SEM来看,得到的磷酸钴锂表面包覆有纤维状碳颗粒,同时得到类球形的颗粒,一次颗粒的大小基本在100-400nm之间。
将实施例1、实施例2、实施例3的产品检测其电化学性能,结果如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
0.1C充电容量(mAh/g) | 162.1 | 161.2 | 163 |
0.1C放电电容量(mAh/g) | 158.7 | 158.1 | 157.9 |
放电效率 | 97.9% | 98.1% | 96.9% |
循环性能(25℃) | 89.2% | 88.7% | 88.9% |
循环性能(55℃) | 84.8% | 84.1% | 83.9% |
循环性能(25℃)是指25℃,1.0C倍率条件下,充放电循环2000次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比;循环性能(55℃)是指55℃,1.0C倍率条件下,充放电循环2000次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将钴粉加入磷酸溶解,调节溶液的pH为3.5-4.5,然后精密过滤得到钴溶液,将碳酸锂浆化,然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液,配制聚乙二醇溶液,将聚乙二醇溶液做为底液,在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中,加料完毕,继续反应30-60min;
(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥,得到喷雾干燥料,将喷雾干燥料放入到辊道炉中,通入氮气,使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm,物料依次经过升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为80-100℃/h,升温至温度为720-740℃,保温段在此温度下保温5-7h,然后冷却至温度低于80℃后出料,得到煅烧料;
(3)将煅烧料经过管道输送,输送至气流粉碎机,经过气流破碎后,经过电磁除铁后筛分,过200-250目筛,然后真空包装即得。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02:0.501-0.505,磷酸的浓度为5-6mol/L,碳酸锂浆料的固含量为40-50%,碳酸锂纯度为电池级,聚乙二醇溶液的浓度为0.3-0.5mol/L,聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品,聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10,加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃,出料温度<100℃,喷雾干燥料的粒径为3-6μm,水分含量低于0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时,在升温段内设置有至少两个引风口,引风口与负压风机连通,通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍,维持辊道炉内的炉压为50-80Pa,维持炉内气体的露点为-50℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器,磁感应强度为10000-15000高斯,电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解,在温度为50-60℃反应1-2h,然后过滤,得到的滤渣经过烘干后气流破碎,经过电磁除铁后筛分,得到物料与常规物料混合使用,稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L,除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中管道输送采用负压输送,气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎,电磁除铁和筛分均在包装房进行,包装房的湿度控制在<10%,温度维持在20-25℃。
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