CN109761232B - 一种制备石墨层间化合物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备石墨层间化合物的装置及方法，该装置包括硫酸气体发生装置、电化学反应装置、惰性气体供给装置和硫酸气体处理装置；电化学反应装置包括石英管、两个多孔电极板和电源；两个多孔电极板相互平行设置在石英管中，两个多孔电极板平面方向与石英管的轴向垂直，石墨原料固定在与电源正极连接的多孔电极板上；惰性气体供给装置的出气口与石英管的进气口相连；硫酸气体发生装置包括三氧化硫气体供给装置和水蒸气发生装置，硫酸气体发生装置出口伸入到两个电极板中间，石英管的出气口和硫酸气体处理装置的进气口相连。本发明降低了石墨层间化合物制备过程中硫酸的消耗量，节约了制备成本，减少了对环境的污染程度。
Description
技术领域
本发明涉及石墨加工技术领域，特别是涉及一种制备石墨层间化合物的装置及方法。
背景技术
石墨是我国重要的战略资源。膨胀石墨为石墨深加工制品的重要方向之一。石墨晶体中，层与层之间距离较大，约为0.335nm，以范德华力相结合。适当条件下，天然鳞片石墨可通过物理或化学方法，在石墨片层间***插层剂分子，形成石墨层间化合物，也称为可膨胀石墨。当置于高温时，层间***的化合物受热迅速分解，产生气体，使石墨沿C轴方向膨胀，形成膨胀石墨。
膨胀石墨因独特的网络状微孔结构而具有良好的吸附、耐腐蚀、耐高温等特性。膨胀石墨及其制品使用温度范围广，在高温和低温条件下均可保持优异的弹性和压缩性，广泛用于制造柔性石墨制品、环保吸附材料、高能电池电极材料、防火阻燃材料、生物医药材料和密封材料等。
可膨胀石墨的插层效果是影响柔性石墨制品和石墨吸附材料性能的关键，现行可膨胀石墨的制备方式可分为化学氧化法、电化学法、***法和气相扩散法等，其中化学氧化法是以天然鳞片石墨为原料，双氧水等为氧化剂，浓硫酸为主要插层剂进行插层。所制得的石墨层间化合物在高温炉或微波炉中进行膨胀。在高温炉中膨胀是由于石墨层间化合物遇热立即分解的气体瞬时挥发产生的压力，克服范德华力将石墨层面沿C轴方向推开，使石墨片厚度高倍膨胀，从而形成膨胀石墨。这种方法存在所制备膨胀石墨含硫量高、硫酸耗量大、成本高、插层效果不佳、插层阶数难以控制及环境污染大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备石墨层间化合物的装置及方法，以降低石墨层间化合物的含硫量以及制备石墨层间化合物时硫酸的消耗量，降低成本的同时减少对环境的污染。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明公开了一种制备石墨层间化合物的装置，包括硫酸气体发生装置、电化学反应装置、惰性气体供给装置和硫酸气体处理装置；
所述电化学反应装置包括石英管、两个多孔电极板和电源；两个所述多孔电极板相互平行设置在所述石英管中，两个所述多孔电极板平面方向与所述石英管的轴向垂直，石墨原料固定在与所述电源正极连接的多孔电极板上；所述石英管的两端分别为进气口和出气口，所述惰性气体供给装置的出气口与所述石英管的进气口相连；
所述硫酸气体发生装置包括三氧化硫气体供给装置和水蒸气发生装置，所述硫酸气体发生装置的出口由所述石英管的进气口伸入到两个所述多孔电极板中间，所述石英管的出气口和所述硫酸气体处理装置的进气口相连。
可选的，所述制备石墨层间化合物的装置还包括加热装置，所述加热装置将所述石英管加热到105℃～800℃。
可选的，所述电源为直流稳压电源，所述直流稳压电源的电压可调节，所述直流稳压电源为两个所述多孔电极板提供工作电压。
可选的，所述硫酸气体处理装置包括碱性溶液，用于吸收所述石英管出气口排出的硫酸蒸汽。
可选的，所述石墨原料为鳞片石墨。
本发明还公开了一种制备石墨层间化合物的方法，应用于上述制备石墨层间化合物的装置，所述方法包括：
在石英管中设置两个与所述石英管轴向垂直的多孔电极板，将石墨原料固定在与电源正极相连的所述多孔电极板上；
所述石英管内两个所述多孔电极板中间位置通入由三氧化硫气体和水蒸气所生成的硫酸酸雾；
所述多孔电极板上施加工作电压；
所述硫酸酸雾发生电离并在所述工作电压驱动作用下发生电泳和插层反应；所述插层反应结束后，向所述石英管的进气口通入惰性气体，所述惰性气体将所述石英管中的残余有害气体携带入碱性溶液中。
可选的，所述石墨原料为鳞片石墨。
可选的，对所述石英管进行加热，使所述石英管的温度为105℃～800℃。
根据本发明提供的发明内容，本发明公开了以下技术效果：本发明提供一种制备石墨层间化合物的装置及方法，将硫酸分子以硫酸蒸气状态通入，硫酸蒸气中硫酸气体分子电离为小粒度的硫酸氢根离子和氢离子，借助静电引力和浓度差，实现硫酸氢根离子的电泳运动以及在石墨层间定向***，而且可以通过电压的调控，实现插层阶数的控制和插层效果的提高；采用硫酸蒸气的原位生成，尽可能减少多余硫酸分子在反应体系中的存在与残留，并且降低产品的含硫量，使其更加适用于某些含硫量要求较低的高端应用场合，同时降低制备成本和对环境的污染程度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种制备石墨层间化合物的装置结构示意图；
图2为本发明实施例一种制备石墨层间化合物的方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种制备石墨层间化合物的装置及方法，降低石墨层间化合物的含硫量以及制备石墨层间化合物时硫酸的消耗量，从而降低成本和减少环境污染。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例一种制备石墨层间化合物的装置结构示意图，如图1所示，本发明提供的一种制备石墨层间化合物的装置，包括：硫酸气体发生装置102、电化学反应装置101、惰性气体供给装置103和硫酸气体处理装置104；
电化学反应装置101包括石英管、两个多孔电极板和电源；两个多孔电极板相互平行设置在石英管中，两个多孔电极板平面方向与石英管的轴向垂直，待反应鳞片石墨原料固定在与电源正极连接的多孔电极板上；石英管的两端分别为进气口和出气口，惰性气体供给装置的出气口与石英管的进气口相连；
硫酸气体发生装置102包括三氧化硫气体供给装置和水蒸气发生装置，硫酸气体发生装置102的出口由石英管的进气口伸入到两个多孔电极板中间，石英管的出气口和硫酸气体处理装置104的进气口相连。
制备石墨层间化合物的装置还包括加热装置，加热装置将石英管加热到105℃～800℃。
电源为直流稳压电源，直流稳压电源的电压可调节，为两个多孔电极板提供工作电压，为硫酸蒸气的电泳和石墨的插层反应提供驱动力。
硫酸气体处理装置104包括碱性溶液，用于吸收石英管出气口排出的硫酸蒸汽。
惰性气体供给装置103为石英管提供稳定的惰性气体，插层反应结束后，向电化学反应装置通入稳定惰性气体，惰性气体携带电化学反应装置中的废气全部通入硫酸气体处理装置104。
本发明还提供了一种制备石墨层间化合物的方法，该方法应用于上述制备石墨层间化合物的装置，图2为本发明一种制备石墨层间化合物的方法流程示意图，如图2所示，该方法包括：
步骤201：在石英管中设置两个与石英管轴向垂直的多孔电极板，将石墨原料固定在与电源正极相连的多孔电极板上；
步骤202：石英管内两个多孔电极板中间位置通入由三氧化硫气体和水蒸气所生成的硫酸酸雾；
步骤203：多孔电极板上施加工作电压；
步骤204：硫酸酸雾发生电离并在工作电压驱动作用下发生电泳和插层反应；插层反应结束后，向石英管的进气口通入惰性气体，惰性气体将石英管中的残余有害气体携带入碱性溶液中
其中，步骤202还包括对石英管进行加热，使石英管的温度为105℃～800℃。
其中，步骤204具体还包括：硫酸蒸气发生电离产生硫酸氢根离子和氢离子；硫酸氢根离子因静电引力和浓度差向与电源正极相连的多孔电极板移动，与固定在多孔电极板上的石墨原料接触；在工作电压的驱动下，硫酸氢根离子进入石墨层间获得石墨层间化合物；
获得石墨层间化合物后向电化学反应装置通入惰性气体，将电化学反应装置中的废气，主要是硫酸蒸气携带入碱性溶液中。
本发明提供一种制备石墨层间化合物的装置及方法，将硫酸以硫酸蒸气状态通入，硫酸蒸气中硫酸气体分子电离为小粒度的硫酸氢根离子和氢离子，借助静电引力和浓度差，实现硫酸氢根离子的电泳运动以及在石墨层间的定向***，而且可以通过电压的调控，实现插层阶数的控制和插层效果的提高；采用硫酸蒸气的原位生成，可尽可能减少多余硫酸分子在反应体系中的存在，并且降低产品的含硫量，使其更加适用于某些含硫量要求较低的高端应用场合，同时降低制备成本和对环境的污染程度。本发明通过惰性气体供给装置和硫酸气体处理吸收装置实现对硫酸气体的吸收处理，相对于采用液体浓硫酸的传统方法，本方法废硫酸的处理量更小、且处理效率高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种制备石墨层间化合物的装置，其特征在于，包括硫酸气体发生装置、电化学反应装置、惰性气体供给装置和硫酸气体处理装置；
所述电化学反应装置包括石英管、两个多孔电极板和电源；两个所述多孔电极板相互平行设置在所述石英管中，两个所述多孔电极板平面方向与所述石英管的轴向垂直，石墨原料固定在与所述电源正极连接的多孔电极板上；所述石英管的两端分别为进气口和出气口，所述惰性气体供给装置的出气口与所述石英管的进气口相连；
所述硫酸气体发生装置包括三氧化硫气体供给装置和水蒸气发生装置，所述硫酸气体发生装置的出口由所述石英管的进气口伸入到两个所述多孔电极板中间；所述石英管的出气口和所述硫酸气体处理装置的进气口相连；
所述硫酸气体处理装置包括碱性溶液，用于吸收所述石英管出气口排出的硫酸蒸汽。
2.根据权利要求1所述的制备石墨层间化合物的装置，其特征在于，还包括加热装置，所述加热装置将所述石英管加热到105℃～800℃。
3.根据权利要求1所述的制备石墨层间化合物的装置，其特征在于，所述电源为直流稳压电源，所述直流稳压电源的电压可调节，所述直流稳压电源为两个所述多孔电极板提供工作电压。
4.根据权利要求1所述的制备石墨层间化合物的装置，其特征在于，所述石墨原料为鳞片石墨。
5.一种制备石墨层间化合物的方法，其特征在于，应用于权利要求1-4任一项所述的制备石墨层间化合物的装置，所述方法包括：
在石英管中设置两个与所述石英管轴向垂直的多孔电极板，将石墨原料固定在与电源正极相连的所述多孔电极板上；
所述石英管内两个所述多孔电极板中间位置通入由三氧化硫气体和水蒸气所生成的硫酸酸雾；
所述多孔电极板上施加工作电压；
所述硫酸酸雾发生电离并在所述工作电压驱动作用下发生电泳和插层反应；所述插层反应结束后，向所述石英管的进气口通入惰性气体，所述惰性气体将所述石英管中的残余有害气体携带入碱性溶液中。
6.根据权利要求5所述的制备石墨层间化合物的方法，其特征在于，所述石墨原料为鳞片石墨。
7.根据权利要求5所述的制备石墨层间化合物的方法，其特征在于，对所述石英管进行加热，使所述石英管的温度为105℃～800℃。
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