CN109717445A - 甜味组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

甜味组合物及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109717445A
CN109717445A CN201910089267.5A CN201910089267A CN109717445A CN 109717445 A CN109717445 A CN 109717445A CN 201910089267 A CN201910089267 A CN 201910089267A CN 109717445 A CN109717445 A CN 109717445A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sweetener composition
agent classification
sweetness agent
leaf
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910089267.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109717445B (zh
Inventor
张宝堂
谭家忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN NUTRAMAX Inc
Original Assignee
HUNAN NUTRAMAX Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN NUTRAMAX Inc filed Critical HUNAN NUTRAMAX Inc
Priority to CN201910089267.5A priority Critical patent/CN109717445B/zh
Publication of CN109717445A publication Critical patent/CN109717445A/zh
Priority to EP19910916.6A priority patent/EP3736280A4/en
Priority to PCT/CN2019/089408 priority patent/WO2020155494A1/zh
Priority to US16/966,861 priority patent/US20210352943A1/en
Application granted granted Critical
Publication of CN109717445B publication Critical patent/CN109717445B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/60—Sweeteners
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30—Artificial sweetening agents
    • A23L27/33—Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/36—Terpene glycosides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/36—Freezing; Subsequent thawing; Cooling
    • A23L3/365—Thawing subsequent to freezing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/40—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by drying or kilning; Subsequent reconstitution
    • A23L3/405—Fractionated crystallisation
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
    • A23L5/27—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
    • A23L5/273—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption using adsorption or absorption agents, resins, synthetic polymers, or ion exchangers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027—Nanofiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/04—Feed pretreatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/20—Carbocyclic rings
    • C07H15/24—Condensed ring systems having three or more rings
    • C07H15/256—Polyterpene radicals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/46—Ingredients of undetermined constitution or reaction products thereof, e.g. skin, bone, milk, cotton fibre, eggshell, oxgall or plant extracts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/02—Specific process operations before starting the membrane separation process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/18—Details relating to membrane separation process operations and control pH control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
    • B01D2311/2611—Irradiation
    • B01D2311/2619—UV-irradiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
    • B01D2311/2626—Absorption or adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
    • B01D2311/2642—Aggregation, sedimentation, flocculation, precipitation or coagulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
    • B01D2311/2649—Filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
    • B01D2311/2676—Centrifugal separation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/02—Details relating to pores or porosity of the membranes
    • B01D2325/0283—Pore size

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明涉及一种甜味组合物及其制备方法和应用。该方法包括获得甜叶悬钩子叶肉碎片，以水为溶剂进行提取，去除含酚羟基成分，浓缩纯化、水相结晶等步骤得甜味组合物。该甜味组合物颜色白，苦涩味不明显，按干重计含有50～99％甜茶苷，且溶解成水溶液(1％固形物含量w/w)后在270～370nm下吸光度小于0.4。本发明通过去除苦味苷与含酚羟基的成分，使得甜味组合物的味道更好，且本发明的甜味组合物的制备过程中只用到纯水、不使用乙醇等有机溶剂，生产过程更加绿色健康，也适合有机甜叶悬钩子产品的生产。本发明还包括采用该方法获取的甜味组合物以及该甜味组合物在食品、饮品、保健品、日化用品和药品中的应用。

Description

甜味组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及提取技术领域，尤其涉及一种甜味组合物及其制备方法和应用。
背景技术
蔷薇科植物甜叶悬钩子，又名甜茶，因主产于广西也名广西甜茶，于1981年被植物学家李树刚命名为Rubus suavissimus S.Lee，并对其进行了详细的描述。甜叶悬钩子中的甜味成分是二萜苷成分，其中甜茶苷含量最高，除此之外还有具有甜味的甜菊单苷(Steviolmonoside)、甜茶苷A(SuaviosideA)，甜茶苷B、G、H、I、J等，无味的甜茶苷D1、E，帕尼克罗苷IV(Paniculoside IV)等，以及具有苦味的舒格罗克苷(Sugereoside)，苦莓苷F1(Nigaichigoside F1)、甜茶苷C1、D2、F等。甜茶苷的甜度为蔗糖的200倍左右，低浓度时甜味清凉爽口，甜茶苷加热有微弱香味，可用于香精香料。甜茶苷的热稳定性好，不易氧化分解，光照下温度，pH值为3至12的水溶液中加热不会显著分解。甜茶苷所具有的特殊风味及性能使其在食品、饮料、保健品等方面的应用越来越广泛。
公开号为CN101003552A专利中介绍了用水或乙醇水溶液提取，然后树脂吸附、乙醇洗脱、聚酰胺树脂或者离子交换树脂或者氧化铝除杂、浓缩干燥后用无水酒精溶解结晶得到高纯度甜茶苷。
公开号为CN 102239983A提供的方法中介绍了用水乙醇溶液提取、过滤、浓缩，然后树脂吸附、乙醇解吸，浓缩后活性炭脱色，乙醇溶液结晶再重结晶得到甜茶苷纯品。
公开号为CN102702284A生产工艺中通过提取、浓缩、絮凝澄清、离心、大孔树脂吸附、醇溶液解吸、离子交换树脂脱色、脱盐、再脱色后浓缩干燥得含量≥98％的甜茶苷。
公开号为CN 104262425A提供的方法中通过原料粉碎、溶剂提取、膜浓缩、离心、调节料液pH值至酸性上大孔吸附树脂、碱酸处理、乙醇溶液洗脱、浓缩、复合离子交换树脂处理、浓缩、用甲醇、丙酮等有机试剂结晶、晶体水溶解后干燥后得到成品。
公开号为CN 104193788A提供的提取方法中，步骤为加入表面活性剂或者复合酶微波提取原料、然后浓缩成膏、乙醇水溶液沉淀离心、大孔吸附树脂纯化、乙醇解吸、离子交换树脂脱色、聚酰胺树脂纯化得白色成品。
公开号CN108276462A介绍的方法为原料粉碎、闪式提取、双重离心、调节料液pH值至酸性上大孔吸附树脂、碱酸处理、乙醇溶液解吸、酶解、有机膜分级脱色、浓缩、用甲醇或乙醇溶剂结晶、干燥后得到成品。
公开号为CN105061526A提供的方法中通过原料粉碎过筛、微波逆流提取、离心、调节料液pH值至碱性上大孔吸附树脂、然后乙醇等亲水溶剂解吸、超滤、浓缩、甲醇或者乙醇结晶与重结晶得含量≥99％的甜茶苷。
美国专利US20150118379A1提供的甜茶苷制备方法为将高纯度的甜菊糖苷通过加入混合酶进行酶解生成甜茶苷混合物，然后高温灭酶，接着可以用大孔吸附树脂吸附、醇溶液解吸、浓缩干燥得成品，也可以将灭酶后的混合物干燥，然后用醇溶液溶解结晶后，再用醇溶液重结晶2次得成品。
以上专利中甜茶苷的纯化大多需要使用大孔吸附树脂吸附，然后用水或者酸碱溶液洗脱杂质，再用醇溶液将甜茶苷从树脂中解吸出来，而且需要使用有机试剂来进行结晶与重结晶。整个工艺过程中大孔吸附树脂纯化会用到大量的水洗洗脱杂质，尤其是用酸碱溶液洗脱杂质时需要大量水洗才能将树脂洗至中性，会产生大量的污水，污水处理会产生比较高的成本。工艺过程中使用醇溶液以及有机溶剂来解吸与结晶，会对生产有机产品制造障碍与难度，生产中使用有机酒精的成本是很高的，而且产品中会有残留溶剂影响产品的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中从甜叶悬钩子叶中提取甜味组合物需要用到大量的有机试剂，成本高不环保，而且残留有机溶剂影响产品的品质。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种甜味组合物及其制备方法和应用。
一种从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法，包括以下步骤：S1、前处理：破碎原料，去除富含苦味苷的叶组织，获得叶肉碎片；S2、提取：将所述叶肉碎片以水为溶剂进行提取得到提取液；
S3、脱酚羟基成分：将所述提取液通过极性大孔吸附树脂吸附酚羟基成分，并收集流出液；
S4、纳滤膜浓缩纯化：将步骤S3收集的所述流出液通过孔径为1～2nm的纳滤膜浓缩纯化，保留截留液；
S5、水相结晶：将步骤S4获得的所述截留液冷冻成固体之后解冻，并在温度为0℃-10℃下结晶，得甜味组合物晶体。
优选地，在步骤S1中，用旋风分离的方法去除富含苦味苷得叶组织，分离收集叶肉碎片。
优选地，在步骤S2中，将所述破碎的甜叶悬钩子叶以水为溶剂利用连续逆流提取机进行所述提取得到提取混合物，之后将所述提取混合物利用挤压榨汁机榨汁，之后过滤得到所述提取液。
优选地，所述利用连续逆流提取机进行所述提取得到提取混合物的提取时间为30～120min，提取温度为40～90℃，所述破碎的甜叶悬钩子叶与所述水的料液比为1kg:3～6L。
优选地，在步骤S2中，将所述破碎的甜叶悬钩子叶以水为溶剂利用高压射流提取设备进行所述提取，之后离心、过滤得到所述提取液。
优选地，利用高压射流提取设备进行所述提取的时间为15～180min，流体温度为5～100℃，流体压强为3～100MPa，所述破碎的甜叶悬钩子叶与所述水的料液比为1kg:3～5L。
优选地，在步骤S3中，所述的极性大孔吸附树脂选用的是酚醛型树脂，或者骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基、氨基、吡啶、氧化氮基团中的一种或多种的苯乙烯-二乙烯苯型树脂，或者是骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基、氨基、吡啶、氧化氮基团中的一种或多种的的聚丙稀酸型树脂。
优选地，在步骤S3之前还包括向所述提取液中添加沉淀剂，并进行搅拌，之后过滤并收集滤液，将所述滤液的pH值调至3-6，之后将调整pH值后的所述滤液进行脱酚羟基成分处理。
优选地，在温度为50-60℃下向所述提取液中添加所述沉淀剂，所述沉淀剂优选为生石灰、熟石灰和碳酸氢钙中的一种或多种。
优选地，在步骤S5中，将所述截留液在紫外灯照射下进行所述冷冻、所述解冻和所述结晶。
本发明还包括从上述所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法制备得到的甜味组合物。
此外，本发明还提出甜味组合物在食品、饮品、保健品、日化用品和药品中的应用。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：破碎原料，去除富含苦味苷的叶组织，获得叶肉碎片，有效去除后续工序中难以分离的苦味苷，以水为溶剂提取得到的提取液，不含有机溶剂，对人体健康无害，通过极性大孔吸附树脂吸附酚羟基成分，极性强的成分会被极性大孔吸附树脂吸附，溶剂水很难将这些成分解吸出来，提取液中的单糖、双糖、部分氨基酸等不容易被吸附，随溶液直接流出，甜茶苷与其余二萜苷成分如：甜菊单苷(Steviolmonoside)、甜茶苷A(SuaviosideA)，甜茶苷B、G、H、I、J等则既会被吸附，又会被水溶液解吸出来，相比二萜苷成分，含酚羟基的多酚与黄酮类成分则更加容易被极性大孔树脂吸附，若将这些酚羟基成分解吸出来，则需要高含量的醇溶液，因此可除去酚羟基成分，之后通过孔径为1～2nm的纳滤膜浓缩纯化，保留截留液，纳滤浓缩纯化可以去除大部分水分，无机盐，氨基酸，单糖，双糖，有机酸等，之后将所述截留液冷冻成固体之后解冻，并在温度为0℃-10℃下结晶，得甜味组合物晶体，从而可在不使用有机溶剂的情况下获得提取液结合去除提取物中的酚羟基成分的步骤之后浓缩纯化结晶获取甜味组合物，而且获得的甜味组合物的味纯正，颜色白，几乎无苦涩味道。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明实施例1所得甜味组合物甲的HPLC图谱。
图2为本发明实施例1所得甜味组合物丙的HPLC图谱。
图3为本发明实施例2所得甜味组合物丁的HPLC图谱。
图4为本发明实施例2所得甜味组合物戊的HPLC图谱。
图5为本发明实施例3所得甜味组合物己的HPLC图谱。
图6为本发明实施例3甜味组合物己与对比例1所得苦味粉末庚的HPLC图谱的对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本具体实施方式提出一种从甜叶悬钩子叶中提取甜味组合物的方法，该方法包括如下步骤：
1)前处理：将甜叶悬钩子叶的干燥叶破碎，然后将原料中的枝条、叶柄、叶脉与叶肉碎片分离，收集叶肉碎片。
甜叶悬钩子叶采摘时会把部分的枝条与全部的叶柄也带入到原料中，而枝条与叶柄中至含有微量的甜茶苷，而却含有大量苦味涩味成分，这些成分会为后续的分离纯化增加难度，会影响成品的口感与性状。而简单的原料处理就能将这些成分去除掉。
优选地，用旋风分离的方法分离出叶肉碎片。
优选地，破碎前甜叶悬钩子叶中水分控制在12～20％左右。叶中水分太少则破碎时枝条、叶柄、叶脉与叶肉都容易打碎成粉末，旋风分离难以将枝条、叶柄、叶脉与叶肉分开，叶中水分太多则叶肉也不容易破碎，收集到的叶肉少，损失大。
本发明使用的原料为蔷薇科悬钩子属植物甜叶悬钩子Rubus suavissimus S.Lee的干燥叶。
有机甜叶悬钩子叶是指在甜叶悬钩子的种植生长过程中严格按照有机生产规程，禁止使用任何化学合成的农药、化肥、生长调节剂等化学物质，禁止使用基因工程及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，且经过有机食品认证机构鉴定认证，并颁发有机食品证书的甜叶悬钩子。
优选地，本发明使用的原料为甜叶悬钩子二年生以上植株5～7月采摘与当年侧根生长出的植株9～11月的干燥叶。
优选地，本发明使用的原料为有机甜叶悬钩子二年生以上植株5～7月采摘与当年侧根生长出的植株9～11月的干燥叶。
甜叶悬钩子二年生以上植株5～7月与当年侧根生长出的植株9～11月生产的干叶中甜茶苷含量高，叶子重量重，产量大，且当地5～7月与9～11的气候适合晾晒干燥。
将上述叶肉碎片与水接触足够长的时间，然后固液分离，从而获得含有甜味组合物的提取液。
2)采用连续逆流提取方法进行
需要说明的是，连续逆流提取是指在提取的过程中，物料和溶剂同时连续运动，但物料与溶剂的运动方向相反，物料从首端进从末端出，溶剂从末端进首端出，提取溶剂不断更新，让物料与溶剂一直保持良好的传质过程。连续逆流提取的主要特点是：提取时间短，溶剂用量少。
优选地，连续逆流提取过程的时间为30～120min，提取过程中甜叶悬钩子叶肉碎片重量与纯水的用量比(料液比w/w)为1kg:3～6L。提取温度控制在40～90℃之间，使用榨汁机榨汁与陶瓷膜过滤实现固液分离。
进一步优选地，在上述连续逆流法中采用两台连续逆流提取机串联，每台逆流提取机组后面再串联一台挤压榨汁机，让叶肉碎片在第一台逆流提取机中逆流提取，然后在第一台挤压榨汁机中榨汁，榨汁后的叶肉碎片渣分散后再经过第二台逆流提取机逆流提取，之后在第二台榨汁机中榨汁得到没有甜味的叶肉废渣。该方法中第一次榨汁后的叶肉碎片渣能在第二次逆流提取中让含低浓度甜味成分的水更容易进入到果渣中，能显著缩短提取时间。在有些实施例中，可根据需要串联不同数量的连续逆流提取机和挤压榨汁机。例如三台连续逆流提取机和三台挤压榨汁机串联，一台连续逆流提取机和一台挤压榨汁机串联等。
在本发明另一些优选实施方式中，采用高压射流提取方法进行提取。
高压射流提取是指将提取溶剂进行加压后输送到高压管线，使其以较高的速度经过喷嘴，喷嘴的孔径比高压管线的内径要小很多，因此水流在经过喷嘴后会凝聚形成的高压射流，通过改变喷嘴的的性状可形成不同形状的高压射流，将溶剂以高压射流的方式进行提取的方法为高压射流提取法。高压射流能对被提取的物料起到破碎作用、机械搅拌作用、空化作用从而提高提取效率和速度。通过调节高压射流的温度、压强、流速、性状，以及喷头数量与布局，提取时间，溶剂种类，料液比，提取次数等因素来达到最佳提取效果。
优选地，高压射流的提取过程为15～180min，流体温度为5～100℃，流体压强为3～100MPa，提取过程中甜叶悬钩子叶肉碎片重量与纯水的用量比(料液比w/w)为1:3～1:15，提取次数为1～3次。离心机离心与陶瓷膜过滤实现固液分离。
3)除去上述获得提取液中的含酚羟基的成分
甜叶悬钩子叶中，含有大量的含酚羟基的物质：甜茶多酚(没食子酸、鞣花酸等)占干叶重量的6～18％，游离黄酮(山奈酚、槲皮素、根皮素、木犀草素等)及黄酮苷占干叶重量的1％～6％，这些成分大多具有明显的苦涩味道，且带有颜色，这些成分含量越高，在270～370nm光照下吸光度越高。
本具体实施方式中，使用极性大孔吸附树脂层析柱吸附所述提取液中含酚羟基的杂质，用适当的水洗层析柱，收集流出液与水洗液。进一步地，极性大孔吸附树脂选用的是骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基等基团的苯乙烯-二乙烯苯型树脂和骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基等基团的聚丙稀酸型树脂。其中，极性较强的大孔树脂选用的是骨架结构为酚醛型树脂，或者是骨架结构含有氨基、吡啶、氧化氮等基团的苯乙烯-二乙烯苯型树脂，或者是骨架结构含有氨基、吡啶、氧化氮等基团的聚丙稀酸型树脂。
其中，极性强的成分会被极性大孔吸附树脂吸附，水很难将这些成分解吸出来，提取液中的单糖、双糖、部分氨基酸等不容易被吸附，很容易随溶液流出，甜茶苷与其余二萜苷成分如：甜菊单苷(Steviolmonoside)、甜茶苷A(SuaviosideA)，甜茶苷B、G、H、I、J等则既会被吸附，又会被水溶液解吸出来，相比二萜苷成分，含酚羟基的多酚与黄酮类成分则更加容易被极性或者强极性大孔树脂吸附，将这些酚羟基成分解吸出来，则需要高含量的醇溶液。根据以上原理，除去酚羟基成分。
在一些优选实施方式中，使用极性大孔吸附树脂层析柱吸附所述提取液中含酚羟基的成分之前，先用沉淀剂去除部分含酚羟基的成分。在提取液中加入对应提取原料重量3～15％的沉淀剂将酚羟基成分沉淀出来，保持溶液温度在60℃以上，搅拌1～3h，冷却至常温，可以用本领域已知的任何离心与过滤的方法去除沉淀，收集液相，调回pH值至弱酸性(3-6)。其中，上述沉淀剂为生石灰、熟石灰、碳酸氢钙中的一种或多种。沉淀下来的杂质可收集起来，用适当的酸溶液溶解，可以用于进一步加工成甜叶悬钩子多酚与甜叶悬钩子黄酮。被吸附在树脂中的酚羟基成分可以用适当的溶剂解吸出来，用于生产甜叶悬钩子多酚与甜叶悬钩子黄酮。用生石灰这样的沉淀剂在温度为50～6050-60℃下，能将大部分的多酚类、黄酮类这样的含酚羟基物质，还有部分蛋白质成分沉淀下来。能减少后续树脂的负担，两者联合去除含酚羟基成分，效果更加明显。
4)将上述去除酚羟基成分的液体通过纳滤膜浓缩纯化
在一些优选实施方式中，将去除酚羟基成分的液体用孔径为1～2nm的纳滤膜浓缩纯化，得截留液。纳滤膜材料一般为聚酰胺、醋酸纤维素、聚乙烯醇、磺化聚砜、磺化聚醚砜、无机、金属等。优选地，使用孔径为1～2nm的无机纳滤膜进行浓缩纯化，该无机纳滤膜可以是SiO2膜，Al2O3膜，TiO2膜，ZrO2膜也可以是它们的复合膜。纳滤浓缩纯化可以去除大部分水分，无机盐，氨基酸，单糖，双糖等。在纳滤浓缩纯化后，纳滤膜截留液中仍然会含有无机盐，氨基酸，单糖，双糖等成分，通常会需要重新用适量的纯水稀释浓缩液，再次纳滤浓缩纯化，重复多次才能将无机盐，氨基酸，单糖，双糖，有机酸等成分除去。进一步优选每次放入浓缩液体积2倍的纯水，重复1-4次获取截留液。
5)将纳滤截留液在水相中结晶
在一些优选实施方式中，截留液在水相中紫外光照下冰冻结晶，然后重结晶。将截留液以20～40％的固形物含量w/w，在0℃以下迅速冰冻成固体，然后升温至0～10℃解冻，甜茶苷析出成雪糕状白色流体，可以用本领域已知的任何适合的离心与过滤的方法得晶体(湿的)与母液，整个过程在紫外光照下进行，这些晶体含有40％以上的水分，加热溶解，加0～10倍晶体重量的纯水，当不加入水时，加热后湿晶体也能成溶液状态，可以进行重结晶。然后重复上述冰冻结晶步骤得重结晶晶体(湿的)与重结晶母液，整个过程在紫外光照下进行。通常，纳滤膜截留所得浓缩液固形物含量w/w只有10％至20％左右，因此可以用本领域已知的任何适合的浓缩方法浓缩方法将浓缩液变得更加浓稠方便甜茶苷在水相中冰冻结晶。以上母液与重结晶母液通过适合的浓缩方法浓缩成固形物为30～60％的浸膏。以上结晶母液浓缩液、晶体、重结晶母液浓缩液，重结晶晶体皆为甜叶悬钩子甜味组合物，且该甜味组合物的水溶液(1％固形物含量w/w)在270～370nm下吸光度小于0.4。紫外光照对甜茶苷的结晶有促进作用，结晶后晶体与母液中甜茶苷的回收率相加超过100％，达到104～108％左右，可见在紫外光照下甜叶悬钩子叶中其余的二萜苷成分在紫外光照条件下转化成甜茶苷，从而提高了甜茶苷的回收率。
在一些优选实施方式中，为满足市场的需要，需要进一步将上述结晶母液浓缩液、晶体、重结晶母液浓缩液，重结晶晶体进行干燥，以获得粉末或者固体的甜叶悬钩子甜味组合物，所得粉末中甜茶苷含量从低到高依次是母液粉末(50～65％)，重结晶母液粉末(65～85％)，晶体粉末(85～95％)，重结晶晶体粉末(95～99％以上)，以上粉末为奶粉白至纯白色，含量越高，颜色越白。粉末的甜味组合物中，甜茶苷的含量在50～70％时，水溶性好，不易形成晶体析出，90～99％的含量则非常容易在水溶液中以晶体的形式析出。以上甜味组合物的水溶液(1％固形物含量w/w)在270～370nm下吸光度小于0.4。干燥方式可以是喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥、沸腾干燥机，循环热风干燥等。
在一些实施方式中，也可不通过紫外光照下水相结晶，直接将纳滤截留液进一步浓缩或者浓缩干燥得甜味组合物，其按干重含有70～85％的甜茶苷，且该甜味组合物的水溶液(1％固形物含量w/w)在270～370nm下吸光度小于0.4。优选地，将截留液浓缩使得浓缩液固形物含量w/w为60～70％，或者糖度为65Brix左右。优选地，将截留液浓缩成合适浓度，然后干燥成80目左右粉末状的甜味组合物。
本发明方法适合大规模生产甜味组合物，同样也适合于用有机甜叶悬钩子叶原料生产有机甜味组合物，同样的原料(普通甜叶悬钩子和有机甜叶悬钩子区别开来)生产出来的不同批次及不同规格的甜味组合物可以进行混合，从而满足市场对特定含量(比如70％甜茶苷，85％甜茶苷，90％甜茶苷，95％甜茶苷等，以上含量皆按干重计算)的要求。
本具体实施方式还包括采用上述从甜叶悬钩子叶中提取甜味组合物的方法获得的甜味组合物。
本实施例还包括上述甜味组合物在制备复合甜味剂中的应用。这种复配甜味剂可以是下列的组合物A，也可以是组合物A与组合物B的混合物。
组合物A：甜叶悬钩子原料通过上文“一种从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法”所描述的方法获得的甜叶悬钩子甜味组合物(甜味组合物)，该甜叶悬钩子甜味组合物的主要成分包括50％到99％甜茶苷，其他甜叶悬钩子中的具有甜味的二萜苷：甜菊单苷(Steviolmonoside)、甜茶苷A(SuaviosideA)、甜茶苷B、G、H、I、J，以及甜叶悬钩子中提取出来的其余成分。该甜味组合物的水溶液(1％固形物含量w/w)在270～370nm下吸光度小于0.4。
组合物B：一种或多种成分，这些成分可以是甜味剂、香精香料、调味剂、色素、植物提取物和赋形剂等中的一种或多种。
优选地，生产组合物A所用原料为有机甜叶悬钩子。
在一些优选的实施方式中，复配甜味剂是组合物A，为白色晶体或者流体雪糕状白色晶体，按干重含有90～99％的甜茶苷，且溶解成水溶液(1％固形物含量w/w)后在270～370nm下吸光度小于0.4。
在一些优选的实施方式中，复配甜味剂是组合物A，为固体或者粉末，按干重含有50～99％的甜茶苷，且溶解成水溶液(1％固形物含量w/w)后在270～370nm下吸光度小于0.4。
本领域技术人员可以根据需要将上述复配甜味剂加入食品、饮品、保健品、日化用品或药品中。
即本发明的第三目的在于提供了含有上述的甜味组合物的食品、饮品、保健品、日化用品、药品等。
本发明通过简单的甜叶悬钩子原料前处理方法，能除去后续工艺中难以剔除的甜叶悬钩子中的苦涩味成分；将连续逆流提取的方法结合榨汁提高提取率的同时缩短了提取时间，或者将高压射流提取方法应用于甜叶悬钩子甜味组合物的生产过程，该提取方法能起到空化、机械搅拌、破碎的作用，提取效率高。选用极性大孔吸附树脂去除含有酚羟基的成分，不需要常规的吸附甜味成分后醇溶液解吸然后再去脱色的复杂过程，工序简单，结合纳滤浓缩纯化，能有效去除颜色深的含酚羟基的成分；紫外光照下水相中结晶，能起到促进结晶的作用，回收率高，并且能同时生成多个规格且颜色类白色至纯白色的甜味组合物。整个工艺使得该甜味组合物甜味纯正，颜色白，苦涩味淡，且本发明的甜味组合物的制备过程中只用到纯水、不使用乙醇等有机溶剂，过程更加绿色健康，也适合有机甜叶悬钩子产品的生产。
为进一步说明本具体实施方式中的甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法，下面详细列举其中的部分实施例：
实施例1
本实施例提供了一种从甜叶悬钩子叶中制备甜叶悬钩子甜味组合物的方法，具体包括如下步骤：
1)前处理：取两年生以上有机甜叶悬钩子10月份采摘干叶:20kg(甜茶苷含量5.2％)，控制干叶中水分含量15％左右，破碎，调节进风风速进行旋风分离，收集叶肉碎片，送提取工序。
2)提取：将叶肉碎片倒入高压射流提取釜中，提取溶剂为纯化水，提取温度为40℃，流体压强为50MPa，料液比1：15，提取时间30min，提取1次，卧螺离心机离心，陶瓷膜过滤得提取液。
3)脱酚羟基成分：提取液上40L骨架结构为酚醛型的大孔吸附树脂XAD761，流速2BV/h，用相同流速的纯化水洗1BV，收集流出液与水洗液，用纳滤膜纯化。
4)纳滤膜浓缩纯化：用孔径为2nm的SiO2膜进行纳滤浓缩纯化。浓缩至截留液为3L左右，加入6L纯水稀释，继续纳滤浓缩至3L左右，如此稀释然后浓缩的过程再重复3次后，得3L微黄色透明截留液。将截留液减压浓缩至40％固形物含量w/w，送结晶工序。
5)紫外光照水相结晶：将纳滤膜截留液紫外光照下，冷冻库中迅速冷冻成固体，然后解冻，保持温度为2℃左右，结晶10h后，得雪糕状白色流体，抽滤得晶体，加入晶体重量5倍量的纯水，重复上述结晶步骤，结晶5h，抽滤得重结晶晶体。真空干燥，粉碎后得0.67kg规格为95～99％甜茶苷的纯白色粉末状甜味组合物甲。结晶母液减压浓缩至65Brix，得0.78kg浅黄色浸膏状甜味组合物乙，按干重算规格为50～65％甜茶苷。重结晶母液减压浓缩，真空干燥，粉碎后得0.11kg规格为65～85％甜茶苷的甜味组合物丙。
实施例2
本实施例提供了一种从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法，具体包括如下步骤：
1)前处理：取两年生以上有机甜叶悬钩子10月份采摘干叶:2000kg(甜茶苷含量4.34％)，控制干叶中水分含量15％左右，破碎，调节进风风速进行旋风分离，收集叶肉碎片，送提取工序。
2)提取：将叶肉碎片送入串联的两组连续逆流提取机组中，先后通过连续逆流提取机组A、榨汁机A、提取连续逆流提取机组B、榨汁机B、叶肉碎片与纯水接触的提取时间为40分钟，提取过程所用纯水为8000L。提取温度在40℃，使用榨汁机榨汁得提取液。
3)脱酚羟基成分：在提取液中加入400kg熟石灰，60℃搅拌1h，冷却至室温，卧螺离心机离心，少量纯水清洗离心渣，离心渣叠螺脱水机脱水，收集离心液与脱水液，将pH值调回至弱酸性(3-6)，上1000L骨架结构含有氰基等基团的苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附树脂HPD-600，流速2BV/h，用相同流速的纯化水洗1BV，收集流出液与水洗液，用纳滤膜纯化。
4)纳滤膜浓缩纯化：用孔径为1nm的TiO2-ZrO2复合膜进行纳滤浓缩纯化。浓缩至截留液为250L左右，加入500L纯水稀释，继续纳滤浓缩至250L左右，如此稀释然后浓缩的过程再重复2次后，得250L微黄色透明截留液。将截留液减压浓缩至30％固形物含量w/w，送结晶工序。
5)紫外光照水相结晶：将纳滤膜截留液紫外光照下，冷冻库中迅速冷冻成固体，然后解冻，保持温度为5℃，结晶15h后，得雪糕状白色流体，平板式离心机离心得晶体，晶体加热成液体状，喷雾干燥得70.13kg规格为85～95％甜茶苷的白色粉末状甜味组合物丁。结晶母液减压浓缩至合适浓度，然后喷雾干燥得33.43kg规格为50～65％甜茶苷的类白色甜味组合物戊。
实施例3
本实施例提供了一种从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法，具体包括如下步骤：
1)前处理：取二年生以上甜叶悬钩子11月份采摘干叶:2000kg(甜茶苷含量4.95％)，控制干叶中水分含量12％左右，破碎，调节进风风速进行旋风分离，收集叶肉碎片，送提取工序。
2)提取：将叶肉碎片送入连续逆流提取机组中，叶肉碎片与纯水接触的提取时间为90分钟，提取过程所用纯水为12000L。提取温度60℃，使用榨汁机榨汁，陶瓷膜过滤得提取液。
3)脱酚羟基成分：在提取液上2000L骨架结构氧化氮等基团的聚丙稀酸型大孔吸附树脂LX-17，流速2BV/h，用相同流速的纯化水洗3BV，收集流出液与水洗液，用纳滤膜纯化。
4)纳滤膜浓缩纯化：用孔径为1nm的TiO2-ZrO2复合膜进行纳滤浓缩纯化。浓缩至截留液为400L左右，加入800L纯水稀释，继续纳滤浓缩至400L左右，如此稀释然后浓缩的过程再重复4次后，得400L微黄色透明截留液。截留液喷雾干燥得121.98kg规格为70～85％甜茶苷的白色粉末状甜味组合物己。
对比例1
1)前处理：取二年生以上甜叶悬钩子11月份采摘干叶，控制干叶中水分含量12％左右，破碎，调节进风风速进行旋风分离，选取收集完叶肉碎片后的叶杆叶柄组织20kg，送提取工序。
2)提取：将上述叶杆叶柄组织20kg倒入高压射流提取釜中，提取溶剂为纯化水，提取温度为40℃，流体压强为50MPa，料液比1：15，提取时间30min，提取1次，卧螺离心机离心，陶瓷膜过滤得提取液。
3)脱酚羟基成分：提取液上40L骨架结构为酚醛型的大孔吸附树脂XAD761，流速2BV/h，用相同流速的纯化水洗1BV，收集流出液与水洗液，用纳滤膜纯化。
4)纳滤膜浓缩纯化：用孔径为2nm的SiO2膜进行纳滤浓缩纯化。浓缩至截留液为3L左右，加入6L纯水稀释，继续纳滤浓缩至3L左右，如此稀释然后浓缩的过程再重复3次后，得3L微黄色透明截留液。将截留液减压浓缩至40％固形物含量w/w，真空干燥得0.11kg苦味粉末庚。
将实施例1、2、3中所得的甜味组合物甲、乙、丙、丁、戊、己、苦味粉末庚用以下HPLC检测甜茶苷方法检测：
乙腈-磷酸钠缓冲溶液(1.2g磷酸二氢钠溶于800ml水，用磷酸调节pH至2.6)＝32∶68为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，流速：1ml/min，进样量：10ul，色谱柱：C18柱(4.6mm*150mm，5um)测得甜茶苷含量。
实施例1、2、3和对比例1中所得的甜味组合物甲、乙、丙、丁、戊、己、苦味粉末庚用纯水配置成1％固形物含量w/w的水溶液在270～370nm紫外波长扫描，测出最大的吸收值结果如表1所示。从表1可以得知，六种甜味组合物在270～370nm最大吸光度均小于0.4，说明含有的含酚羟基的成分低，含酚羟基的成分得到了很好的去除，且甜味组合物中的甜茶苷的含量最高可达98.14％。
结合图1-5，也充分说明了各个组合物的主要成分，结合图6我们可以看到用甜叶悬钩子叶柄与叶杆为原料的对比例1的图谱中甜茶苷的峰很小，苦味苷的峰很高，因此通过简单的原料前处理可有效去除后续工序中难以分离的苦味苷。
表1实施例1-3所得甜味组合物中甜茶苷含量及吸光度结果表
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (10)

1.一种从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、前处理：破碎原料，去除富含苦味苷的叶组织，获得叶肉碎片；
S2、提取：将所述叶肉碎片以水为溶剂进行提取得到提取液；
S3、脱酚羟基成分：将所述提取液通过极性大孔吸附树脂吸附酚羟基成分，并收集流出液；
S4、纳滤膜浓缩纯化：将步骤S3收集的所述流出液通过孔径为1～2nm的纳滤膜浓缩纯化，保留截留液；
S5、水相结晶：将步骤S4获得的所述截留液冷冻成固体之后解冻，并在温度为0℃-10℃下结晶，得甜味组合物晶体。
2.根据权利要求1所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，在步骤S2中，将所述破碎的甜叶悬钩子叶以水为溶剂利用连续逆流提取机进行所述提取得到提取混合物，之后将所述提取混合物利用挤压榨汁机榨汁，之后过滤得到所述提取液。
3.根据权利要求2所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，所述利用连续逆流提取机进行所述提取得到提取混合物的提取时间为30～120min，提取温度为40～90℃，所述破碎的甜叶悬钩子叶与所述水的料液比为1kg:3～6L。
4.根据权利要求1所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，在步骤S2中，将所述破碎的甜叶悬钩子叶以水为溶剂利用高压射流提取设备进行所述提取，之后离心、过滤得到所述提取液。
5.根据权利要求4所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，利用高压射流提取设备进行所述提取的时间为15～180min，流体温度为5～100℃，流体压强为3～100MPa，所述破碎的甜叶悬钩子叶与所述水的料液比为1kg:3～5L。
6.根据权利要求1～5任一项所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，在步骤S3之前还包括向所述提取液中添加沉淀剂，并进行搅拌，之后过滤并收集滤液，将所述滤液的pH值调至3～6，之后将调整pH值后的所述滤液进行脱酚羟基成分处理。
7.根据权利要求6所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，在温度为50-60℃下向所述提取液中添加所述沉淀剂，所述沉淀剂优选为生石灰、熟石灰和碳酸氢钙中的一种或多种。
8.根据权利要求1～5任一项所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法，其特征在于，在步骤S5中，将所述截留液在紫外灯照射下进行所述冷冻、所述解冻和所述结晶；
和/或，在步骤S3中，所述的极性大孔吸附树脂选用的是酚醛型树脂，或者骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基、氨基、吡啶、氧化氮基团中的一种或多种的苯乙烯-二乙烯苯型树脂，或者是骨架结构含有酰胺、亚砜、氰基、氨基、吡啶、氧化氮基团中的一种或多种的的聚丙稀酸型树脂。
9.根据权利要求1～8任一项所述的从甜叶悬钩子叶中制备甜味组合物方法制备得到的甜味组合物。
10.权利要求9所述的甜味组合物在食品、饮品、保健品、日化用品和药品中的应用。
CN201910089267.5A 2019-01-30 2019-01-30 甜味组合物及其制备方法和应用 Active CN109717445B (zh)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910089267.5A CN109717445B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 甜味组合物及其制备方法和应用
EP19910916.6A EP3736280A4 (en) 2019-01-30 2019-05-31 COMPOSITION OF SWEETENER AND METHOD OF PREPARATION AND USE OF THE LATTER
PCT/CN2019/089408 WO2020155494A1 (zh) 2019-01-30 2019-05-31 甜味组合物及其制备方法和应用
US16/966,861 US20210352943A1 (en) 2019-01-30 2019-05-31 Sweetening composition and preparation method and use thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910089267.5A CN109717445B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 甜味组合物及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109717445A true CN109717445A (zh) 2019-05-07
CN109717445B CN109717445B (zh) 2022-10-18

Family

ID=66300451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910089267.5A Active CN109717445B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 甜味组合物及其制备方法和应用

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20210352943A1 (zh)
EP (1) EP3736280A4 (zh)
CN (1) CN109717445B (zh)
WO (1) WO2020155494A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020155494A1 (zh) * 2019-01-30 2020-08-06 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 甜味组合物及其制备方法和应用
CN113017063A (zh) * 2021-03-15 2021-06-25 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种改善甜茶苷口感滋味的甜味剂及其制备方法
CN113603704A (zh) * 2021-08-30 2021-11-05 湖南华诚生物资源股份有限公司 从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759738A (zh) * 2009-10-22 2010-06-30 南京泽朗医药科技有限公司 一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺
CN102838644A (zh) * 2012-08-23 2012-12-26 长沙绿蔓生物科技有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法
CN103141659A (zh) * 2013-03-28 2013-06-12 陈显刚 含甜茶提取物的口香糖及其制备方法
CN104926892A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 广西大学 一种从甜茶中提取甜茶甙的方法
CN105061526A (zh) * 2015-07-23 2015-11-18 湖南华诚生物资源有限公司 一种高纯度甜茶苷的提取方法
CN108516997A (zh) * 2018-07-05 2018-09-11 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN109247561A (zh) * 2018-09-06 2019-01-22 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 一种从罗汉果中制备罗汉果甜味组合物的方法及其应用

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5828245A (ja) * 1981-08-07 1983-02-19 Maruzen Kasei Kk 甘味料の製造方法
CN101003552A (zh) 2006-01-18 2007-07-25 广西师范大学 高纯度甜茶甙的制备方法
CN100404523C (zh) * 2006-02-21 2008-07-23 张守政 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法
CN101941997B (zh) * 2006-12-15 2012-02-22 成都华高药业有限公司 莱鲍迪甙a的提取方法
DE102009016171A1 (de) * 2009-04-03 2010-10-07 Plantextrakt Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung einer Extraktionssubstanz aus Blättern der süßen Brombeere und deren Verwendung
CN101669643B (zh) * 2009-09-23 2013-01-09 上海应用技术学院 菊花甜茶泡腾片及其制备方法
CN102239983B (zh) 2011-05-16 2013-01-09 吉首大学 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法
US10480019B2 (en) 2011-08-10 2019-11-19 Purecircle Sdn Bhd Process for producing high-purity rubusoside
US8993028B2 (en) * 2011-08-10 2015-03-31 Purecircle Sdn Bhd Process for the purification of high-purity Rubusoside
CN102702284B (zh) 2012-05-23 2014-07-02 广西甙元植物制品有限公司 高纯度甜茶苷的生产工艺
CN104262425B (zh) 2014-08-15 2017-04-05 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种提取甜茶苷的方法
CN104193788B (zh) 2014-09-05 2016-06-08 广西大学 一种甜茶苷的提取方法
CN105153252A (zh) * 2015-09-30 2015-12-16 桂林益元素生物科技有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN105381628B (zh) * 2015-10-31 2018-03-16 武汉纽威晨创科技发展股份有限公司 一种水射流粉碎和离心膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法
CN106236808B (zh) * 2016-08-29 2017-09-05 晨光生物科技集团股份有限公司 一种甜叶菊酚类提取物及其在抗炎制品中的应用
JP6809902B2 (ja) * 2016-12-28 2021-01-06 株式会社堀口園 碾茶の製造方法及び碾茶の色向上方法
CN108276462B (zh) 2017-06-19 2020-07-21 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种甜茶苷制备方法
CN109717445B (zh) * 2019-01-30 2022-10-18 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 甜味组合物及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759738A (zh) * 2009-10-22 2010-06-30 南京泽朗医药科技有限公司 一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺
CN102838644A (zh) * 2012-08-23 2012-12-26 长沙绿蔓生物科技有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法
CN103141659A (zh) * 2013-03-28 2013-06-12 陈显刚 含甜茶提取物的口香糖及其制备方法
CN104926892A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 广西大学 一种从甜茶中提取甜茶甙的方法
CN105061526A (zh) * 2015-07-23 2015-11-18 湖南华诚生物资源有限公司 一种高纯度甜茶苷的提取方法
CN108516997A (zh) * 2018-07-05 2018-09-11 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN109247561A (zh) * 2018-09-06 2019-01-22 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 一种从罗汉果中制备罗汉果甜味组合物的方法及其应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020155494A1 (zh) * 2019-01-30 2020-08-06 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 甜味组合物及其制备方法和应用
CN113017063A (zh) * 2021-03-15 2021-06-25 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种改善甜茶苷口感滋味的甜味剂及其制备方法
CN113017063B (zh) * 2021-03-15 2022-07-29 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种改善甜茶苷口感滋味的甜味剂及其制备方法
CN113603704A (zh) * 2021-08-30 2021-11-05 湖南华诚生物资源股份有限公司 从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3736280A4 (en) 2021-12-22
EP3736280A1 (en) 2020-11-11
CN109717445B (zh) 2022-10-18
US20210352943A1 (en) 2021-11-18
WO2020155494A1 (zh) 2020-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3795579B1 (en) Method for preparing luo han guo sweetener composition from siraitia grosvenorii and composition obtained thereby
CN106008645B (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法
CN101177444A (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法
CN107397103A (zh) 一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法
CN108516997A (zh) 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN109717445A (zh) 甜味组合物及其制备方法和应用
CN106366136A (zh) 一种唾液酸及其制备方法、用途
CN105030878A (zh) 一种提取蓝莓果实多种活性成分的方法
CN102675398B (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和法尼醇的方法
CN103145869A (zh) 一种含有罗汉果多糖的提取物的制备方法
CN107898868A (zh) 从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法
CN101671378A (zh) 一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法
CN109674843A (zh) 一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法
CN1530376A (zh) 从柚子中同时提取果胶、柚皮甙等八种产物的方法
CN109180755A (zh) 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
WO2018077140A1 (en) Extracts from fruits of the cucurbitaceae family, and methods of preparing thereof
CN113854533A (zh) 一种用鲜罗汉果制备罗汉果甜苷、罗汉果酚酸、罗汉果浓缩汁的方法
CN103735633A (zh) 一种速溶栀子粉的制备方法
CN108690099A (zh) 一种从黑果枸杞中提取分离原花青素的方法
CN102675399A (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和甘露醇的方法
CN110981921B (zh) 一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法
CN113637038B (zh) 一种从甜茶叶中提取无苦涩味甜茶苷和甜茶多酚的方法
CN115894732A (zh) 一种基于双水相溶剂***的枸杞多糖提取方法
CN110521903A (zh) 一种具有抗霾清肺功效的罗汉果蜜及其生产方法
CN106632540A (zh) 一种甜茶苷的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant