CN103735633A - 一种速溶栀子粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种速溶栀子粉的制备方法，以栀子为原料，经过提取→过滤→超滤→浓缩→杀菌→干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入反应体系中；本发明提供的速溶栀子粉的制备方法，利用连续逆流、超声、酶解等现代生物提取技术，实现低温高效提取，使栀子提取液中的营养成分及药效成分更加接近原料栀子，其药用效果与原料栀子相同；同时采用超滤技术进行纯化处理，使制成的速溶茶粉既速溶于热水，又速溶于冷水，且溶液呈澄清明亮，无杂质，改善了人们服用的口感。

Description

一种速溶栀子粉的制备方法

技术领域

本发明属于食品医药领域，涉及一种速溶栀子粉的制备方法。

背景技术

栀子为茜草科（Rubiaceae）植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果实，栀子在我国分布广泛，植物来源复杂，需求量大，是***第一批公布的药食两用品种。中国药典2010版规定栀子入药主要是茜草科植物栀子的果实，除此之外，各地均以栀子的变种小果栀子（G jasminoides Ellis. Var. radicans makino）或大花栀子（G jasminoides Ellis. Grandiflora Nakai）的果实入药。栀子为我国常用中药，本草始载于《神农本草经》。中医认为栀子性苦寒，无毒，入心、肝、肺、胃经，能清热泻火、凉血。主治热病虚烦不眠、黄疽、淋病、消渴、目赤、咽痛、吐血、屺血、血痢、尿血、热毒疮疡、扭伤肿痛，具有抗菌、抗病毒作用、抗炎作用、利胆作用、促进胰腺分泌、降血压作用、治疗黄胆、抑制肿瘤等功效，临床用于急性黄疽型肝炎、止血、扭挫伤、胆囊炎、眼结膜炎、甲肝等流行传染病有较好的预防和治疗作用，作为常规中药材运用广泛。民间自古也有用栀子泡茶喝的饮用习惯。

随着现代人生活节奏紧张忙碌，速溶速饮成为21世纪人们追求的热点，在中草药医药领域中，已相继开发出各种免煎式中药颗粒，如板蓝根免煎颗粒等；茶领域中，开发出的速溶绿茶粉、速溶红茶粉、普洱茶珍等；而栀子作为药食两用植物，开发作用类似免煎颗粒，同时具备速溶茶的优良特性的速溶栀子粉，是现代化栀子发展的必然趋势。

从市场上出售的速溶产品和免煎中药产品中，我们发现了两个问题：一方面是部分该类产品不能速溶于冷水，或者溶于热水后的液体形态相当浑浊，且有沉淀，影响人们的食欲和服用口感；另一方面就是加工后的该类产品，原有的药用成分和营养成分损失严重，影响人们作为功效和保健价值的应用。    

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种不破坏栀子药用成分和营养成分的前提下，制备速溶栀子粉的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种速溶栀子粉的制备方法，以栀子为原料，经过提取→过滤→超滤→浓缩→杀菌→干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入反应体系中，其具体的制备方法如下：

1）提取：将经粉碎过筛后的栀子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为40~65℃，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4~25kw，出液速度为500~1200L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液进行过滤；

3）超滤：将过滤后的栀子提取液进行超滤；

4）浓缩：将超滤后的栀子提取液浓缩至20~25Brix，其中浓缩温度为20~65℃；

5）杀菌：对浓缩后的栀子提取液进行杀菌；

6）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行干燥获得速溶栀子粉。

本发明所述的提取阶段加入复合酶的操作过程如下：将经粉碎过筛后的栀子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，同时加入复合酶，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为40~60℃，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4-25kw，出液速度为500~1200L/h，酶解温度为40~60℃，酶解时间为0.5~1.5h。

本发明所述的过滤后加入反应体系的操作过程如下：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入复合酶进行酶解；其中酶解温度为40~60℃，酶解时间为10~90min。

本发明所述的过滤步骤中，采用滤网过滤、离心分离过滤、常压过滤、减压过滤中的一种方式进行过滤。以去除大的可见微粒、破碎组织等杂质，便于后续工序的处理。

本发明所述的酶解过程中，所述复合酶包括单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶中的一种或两种以上。因本发明所述的原料栀子含有机酸（包括单宁酸）、蛋白质等大分子成分，同时其细胞壁是由植物纤维素大分子结构构成，而栀子的有效成分往往包裹在这些大分子结构中，不利于提取出来，如西红花苷、栀子苷被大量植物纤维素包裹，栀子油脂被大分子蛋白包裹，而单宁酸又是造成溶液冷却变浑的主要因素。因此，利用现代酶提取技术，如纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等可以有效破坏植物细胞壁，从而能最大限度的从植物体内提取有效成分；单宁酶可以有效酶解单宁酸，保证溶液澄明度。

生物酶的添加，促使果胶、蛋白质等大分子，酶解产生小分子的多聚糖、双糖、鼠李糖和小分子的多肽等成分，便于人体吸收利用，与未酶解前比，更具有营养。生物酶与其他化学试剂比较，具有反应温和、无毒、安全、成本较低的优势，因此，生物酶提取是本发明优选的提取方式。

本发明在超滤过程中，使用的超滤膜采用滤径为10~200nm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 000~100 000道尔顿的有机超滤膜。

本发明所述的浓缩步骤中，采用纳滤膜浓缩、反渗透膜浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩中的一种方法进行浓缩，更优选的采用膜浓缩。

本发明所用的现代膜分离技术，与传统中药提取分离技术比，替代了传统的醇沉和蒸发浓缩，其工艺过程简单，分离后的溶液澄清透明，且分离时溶液的温度基本处在常温操作状态，既节约能源，又保证了本产品的质量。通过试验研究发现，10-200 nm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 000~100 000道尔顿的有机超滤膜，可有效的达到预期分离效果，纳滤膜、反渗透膜的应用，可有效的达到预期浓缩效果，保证了产品质量的最佳化。

本发明提供的速溶栀子粉的制备方法，利用连续逆流、超声、酶解等现代生物提取技术，实现低温高效提取，制得的速溶栀子粉的营养成分更加接近原料栀子，蛋白质含量达到10.5%，且维生素A、蛋白质、脂肪、有机酸等营业成分得到显著提高，K、Ca等有益微量元素显著提高，As、Pb等有害微量元素显著减少，同时药效成分西红花苷、栀子苷、绿原酸等药效成分得到显著提高；同时采用超滤技术进行纯化处理，使制成的速溶茶粉既速溶于热水，又速溶于冷水，且溶液呈澄清明亮，无杂质，改善了人们服用的口感。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：

1）提取：称取栀子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同8000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为45℃，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为800L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液经卧式螺旋卸料离心装置进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入含有果胶酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45℃，酶解时间为65min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行10nm陶瓷膜超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用反渗透膜浓缩至23Brix，其中浓缩温度为40℃；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130℃，杀菌时间为3~5s；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得100kg速溶栀子粉。

实施例2：

1）提取：称取栀子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同10000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为55℃，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液经卧式螺旋卸料离心装置进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入包含有单宁酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45℃，酶解时间为40min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用减压浓缩至20Brix，其中浓缩温度为20℃；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100℃，杀菌时间为15~20min；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得110kg速溶栀子粉。

实施例3：

1）提取：称取栀子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同10000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为55℃，提取时间为0.5h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液经蝶式离心装置进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入包含有纤维酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45℃，酶解时间为30min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行有机膜（截留分子量50000道尔顿）超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为20℃；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100℃，杀菌时间为15~20min；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得115kg速溶栀子粉。

实施例4：

1）提取：称取栀子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同5000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为65℃，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为500L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液滤网过滤方式进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入包含有单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为60℃，酶解时间为10min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为65℃；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100℃，杀菌时间为15~20min；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得110kg速溶栀子粉。

实施例5：

1）提取：称取栀子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同12000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为40℃，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为1200L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液常压过滤方式进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入包含有纤维酶和蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为40℃，酶解时间为80min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为30℃；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100℃，杀菌时间为15~20min；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得110kg速溶栀子粉。

实施例6：

1）提取：称取栀子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同8000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为65℃，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为800L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液减压过滤方式进行过滤；

3）酶解：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入包含有蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为60℃，酶解时间为70min；

4）超滤：将酶解后的栀子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；

5）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用减压浓缩至21Brix，其中浓缩温度为25℃、；

6）杀菌：对浓缩后的栀子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100℃，杀菌时间为15~20min；

7）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得110kg速溶栀子粉。

实施例7：

1）提取：称取栀子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同5000kg的水和10kg包含有纤维酶的复合酶置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为45℃，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液经蝶式离心装置进行过滤；

3）超滤：将酶解后的栀子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；

4）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用反渗透膜浓缩至20Brix，其中浓缩温度为45℃；

5）杀菌：对浓缩后的栀子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130℃，杀菌时间为3~5s；

6）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得125kg速溶栀子粉。

实施例8：

1）提取：称取栀子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同5000kg的水和10kg包含有单宁酶和蛋白酶的复合酶置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为45℃，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液经蝶式离心装置进行过滤；

3）超滤：将酶解后的栀子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；

4）浓缩：将超滤后的栀子提取液利用反渗透膜浓缩至20Brix，其中浓缩温度为45℃；

5）杀菌：对浓缩后的栀子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130℃，杀菌时间为3~5s；

（6）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行喷雾干燥，制得135kg速溶栀子粉。

实施例9：营养成分及微量元素测定

（1）原料栀子中总营养成分测定、分析；

本发明所用的原料栀子，经在中国科学院兰州化学物理研究所理化试验室，与相关检测人员共同测定分析，其总营养成分结果见（表1、表2）：

表1：栀子中营养成分的含量（%干基）

表2：栀子中微量元素测定结果

由表1、表2可见，栀子属低糖低热食品，营养结构丰富，所含的脂肪以不饱和烃油脂为主，不饱和烃油脂可改善人类心血管系疾病；所含的水溶性类胡萝卜素可转化为维生素A供人体营养吸收；所含的果胶、戊多糖、纤维素为人体可吸收的高膳纤维，同时还含有栀子蛋白、氨基酸、微量元素（钾含量非常高）。

（2）速溶栀子粉中总营养成分测定、分析；

根据本发明实施例中的速溶栀子粉收得率，优选实施例七、八的方法制得，更优选的是实施例八的方法制得。本试验采用实施例八方法制得的速溶栀子粉作为测试用样品，其结果见（表3、表4）：

表3：速溶栀子粉中营养成分的含量（%干基）

表4：速溶栀子粉中微量元素测定结果

（3）栀子（1:10）免煎中药总营养成分测定、分析；

本试验同时还选用了市场上相类似产品——免煎中药产品系列中的栀子（1:10）免煎中药，作为本试验的对照样品，进行总营养成分的测定、分析，其结果见（表5、表6）：

表5：栀子（1:10）免煎中药中营养成分的含量（%干基）

表6：栀子（1:10）免煎中药中微量元素测定结果

（4）试验结果；

由表1~表6可见，与原料栀子所含营养成分和微量元素成分相比，速溶栀子粉所含有的营养成分相同，且维生素A、蛋白质、脂肪、有机酸等营业成分得到显著提高，K、Ca等有益微量元素显著提高，As、Pb等有害微量元素显著减少；而对照组栀子（1:10）免煎中药中的营养成分损失严重，其中脂肪、有机酸、戊多糖成分含量几乎为零，K、Ca等有益微量元素显著降低，As、Pb等有害微量元素显著增加，因此，本发明的速溶栀子粉与现有市场上类似产品相比，具有营养成分和微量元素成分高的明显优势。

实施例10：药效成分测定

（1）原料栀子中药效成分测定、分析；

本发明所用的原料栀子，经在中国科学院兰州化学物理研究所理化试验室，与相关检测人员共同测定分析，栀子中药效成分含量见(表7)：

表7：栀子中药效成分的含量（%干基）

（2）速溶栀子粉中药效成分测定、分析；

根据本发明实施例中的速溶栀子粉收得率，优选实施例七、八的方法制得，更优选的是实施例八的方法制得。本试验采用实施例八方法制得的速溶栀子粉作为测试用样品，其结果见（表8）：

表8：速溶栀子粉中药效成分的含量（%干基）

（3）栀子（1:10）免煎中药中药效成分测定、分析；

本试验同时还选用了市场上相类似产品——免煎中药产品系列中的栀子（1:10）免煎中药，作为本试验的对照样品，进行药效成分的测定、分析，其结果见（表9）：

表9：栀子（1:10）免煎中药中药效成分的含量（%干基）

（4）试验结果；

由表7~表9可见，与原料栀子所含的药效成分相比，本发明的速溶栀子粉所含有的药效成分与原料栀子所含成分相同，由于提取纯化后，西红花苷、栀子苷、绿原酸等药效成分得到显著提高；而对照组栀子（1:10）免煎中药中的药效成分损失严重，特别是加工过程中，由于控制参数如温度，控制不当较易损失的西红花苷，熊果酸等有效成分损失特别严重，因此，本发明的速溶栀子粉与现有市场上类似产品相比，具有药效成分高的明显优势。

实施例11：感官评价试验

感官评价试验是采用冷热水冲泡试验和评审人员评偿试验两种方法相结合的评价模式。试验方法为：称取实施例一~实施例八制备的速溶栀子粉5g，置500ml烧杯中，分别加80-95℃的热水和0-10℃的冷水进行冲泡试验，每个样品得到热水组（A）和冷水组（B）样品，另称取市场上出售的栀子(1:10)免煎中药5g，相同方法试验做对比，观察溶液的澄明度。将得到每组样品液，倒入品偿杯中，供评审人员饮用；评审人员为五人。对于每一个评审人员，评审人员对各个样品冲泡后的滋味、形态，分别使用0~5分进行评价，总分4-5分为○，2-3分为△，0-1分为×；对五个评审人员的评价结果取平均值，获得如表7所示的感官评价试验的评价结果。

表10：感官评价试验的评价结果表

由表11感官评价结果，从市场上出售的栀子（1:10）免煎中药产品，试验发现：该产品不能速溶于冷水，用热水冲溶后的液体形态相当浑浊，且有沉淀，影响人们的食欲和服用口感；而采用本发明实施例一~实施例八方法进行纯化处理后，使制成的速溶茶粉既速溶于热水，又速溶于冷水，且溶液呈澄清明亮，无杂质，改善了人们服用的口感。

需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：以栀子为原料，经过提取→过滤→超滤→浓缩→杀菌→干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入到反应体系中，其具体的制备方法如下：

1）提取：将经粉碎过筛后的栀子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为40~65℃，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4~25kw，出液速度为500~1200L/h；

2）过滤：将提取到的栀子提取液进行过滤；

3）超滤：将过滤后的栀子提取液进行超滤；

4）浓缩：将超滤后的栀子提取液浓缩至20~25Brix，其中浓缩温度为20~65℃；

5）杀菌：对浓缩后的栀子提取液进行杀菌；

6）干燥：将杀菌后的栀子提取液进行干燥获得速溶栀子粉。

2.根据权利要求1所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：所述提取阶段加入复合酶的操作过程如下：将经粉碎过筛后的栀子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，同时加入复合酶，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为40~60℃，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4-25kw，出液速度为500~1200L/h，酶解温度为40~60℃，酶解时间为0.5~1.5h。

3.根据权利要求1所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：所述过滤后加入反应体系的操作过程如下：将过滤后的栀子提取液置于贮液罐中，并加入复合酶进行酶解；其中酶解温度为40~60℃，酶解时间为10~90min。

4.根据权利要求1所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：所述的过滤步骤中，采用滤网过滤、离心分离过滤、常压过滤、减压过滤中的一种方式进行过滤。

5.根据权利要求1或2或3所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：所述的酶解过程中，所述复合酶包括单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：在超滤过程中，使用的超滤膜采用滤径为10~200nm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 000~100 000道尔顿的有机超滤膜。

7.根据权利要求1所述的速溶栀子粉的制备方法，其特征在于：所述的浓缩步骤中，采用纳滤膜浓缩、反渗透膜浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩中的一种方式进行浓缩。