CN109686558A - 一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，所述面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为5‑25％，其余为改性丙烯酸环氧树脂，本发明具有高结合力、高耐蚀性。

Description

一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁体材料表面防护领域，具体为一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法。
背景技术
烧结NdFeB磁体(烧结钕铁硼磁体)有着优异地磁性能，但是磁体中的Nd元素化学活性很高，其标准电极电位是E0(Nd3+/Nd)＝-2.431V，暴露在空气中或者在潮湿的环境中极易发生腐蚀，导致其抗氧化和耐蚀性能很差，严重限制了烧结钕铁硼磁体的应用及进一步的发展，因此，必须采取措施提高烧结NdFeB磁体的耐腐蚀性能，才能拓展磁体的应用领域。
提高烧结NdFeB磁体耐蚀性的措施主要包括以下两种，一种是添加合金元素法，即在磁体制备过程中添加合金元素，改善磁体中晶界相的组成以及电极电位，降低晶界相与主相Nd2Fe14B之间的电位差，提高烧结NdFeB磁体本身的耐蚀性；另一种是对磁体表面进行防护处理，通过阻碍磁体表面直接与腐蚀介质相接触，最终起到防腐蚀的目的；但是，添加合金元素法不能从根本上提高烧结NdFeB磁体的耐蚀性，所以在工业生产中，通常采用表面处理法来提高NdFeB磁体的耐腐蚀性能，表面防护能够在几乎不损坏材料磁性能的前提下，将磁体与外界腐蚀介质(包括水、空气、腐蚀物质等)彻底隔离，最终实现对烧结钕铁硼磁体的有效防护，磁体表面防护措施主要有电镀、化学镀、电泳沉积、磷化、物理气相沉积。
但是，采用电镀和化学镀方式在磁体表面制备的金属镀层的耐蚀性能一般，比如电镀镍层对磁体的磁性能有屏蔽作用，且所有电镀制备的镀层与烧结钕铁硼基体之间的结合力均较差；而且电镀和化学镀镀液需要进行维护和更换，产生的废液需要处理，均耗费了大量的人力和财力，且工业废液、废渣、废气的排放污染环境，尽管有机涂层的耐蚀性较金属镀层有较大改善，但其力学性能较差，因此，开发烧结NdFeB磁体表面高结合力、高耐蚀成为当前烧结钕铁硼磁体表面防护领域一个亟需解决的难题。
所以，提供一种能够解决烧结NdFeB磁体表面高结合力、高耐蚀问题的高耐蚀烧结NdFeB磁体的制备方法成为我们要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，以解决上述背景技术中提出烧结NdFeB磁体表面高结合力、高耐蚀问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，所述面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为5-25％，其余为改性丙烯酸环氧树脂，所述改性丙烯酸环氧树脂的成分包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸辛酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、过氧化苯甲酰、E-44环氧树脂；其制备改性丙烯酸环氧树脂的方法为现有技术，故不在此详细赘述。
作为优选，在步骤(1)之前，需对烧结NdFeB磁体表面进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
作为优选，步骤(1)中，所述金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
所述金属基合金涂层的厚度为6-8μm。
作为优选，所述金属基合金材料为含铬的铁基合金、含铬的钴基合金、含铬的铝基合金、含铬的镍基合金中的一种；
所述电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.5-0.8MPa，喷涂电压为25-40V，喷涂电流为150-300A。
作为优选，所述含铬的铁基合金由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为铁；
所述含铬的钴基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为钴；
所述含铬的铝基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为铝；
所述含铬的镍基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为镍。
作为优选，步骤(2)中，所述封闭底漆涂层的干膜厚度为1-3μm。
作为优选，所述硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为(1-4)：(1-2)：(3-5)：(0.6-1)制备而成，其中硅氧烷涂料的制备方法为现有技术，不在此详细赘述。
作为优选，步骤(3)中，所述面漆涂层的干膜厚度为3-5μm。
作为优选，所述纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为50-200nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明依次在烧结NdFeB磁体表面制备了金属基合金涂层、封闭底漆涂层、面漆涂层，其中，采用电弧喷涂工艺制备的金属基合金涂层能够使涂层与NdFeB磁体部分形成冶金结合，提高了膜基结合力，避免了湿法镀膜过程中镀液残留在NdFeB磁体表面的孔隙中，该涂层不会出现脱落、起皮现象；其次，在金属基合金涂层上涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层能够完整的覆盖电弧喷涂金属基合金涂层孔隙中，与金属基合金涂层成为一体，继而对烧结NdFeB磁体起到隔离、防护作用，且硅氧烷含有无机与有机官能团，可以十分牢固的与金属和有机涂层结合；最后，制备的面漆涂层具有良好的力学性能及长效的耐蚀性能，因此，采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备的金属基合金涂层、封闭底漆涂层、面漆涂层为表面层的复合涂层具有高结合力、高耐蚀性。
附图说明
图1为本发明在烧结NdFeB磁体表面依次涂覆金属基合金涂层、封闭底漆涂层、面漆涂层的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
对长、宽、高规格分别为20mm×10mm×3mm的烧结NdFeB磁体进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为5％，其余为改性丙烯酸环氧树脂。
优选的，金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
金属基合金涂层的厚度为6μm。
金属基合金材料为含铬的铁基合金；
电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.5MPa，喷涂电压为25V，喷涂电流为150A。
含铬的铁基合金由以下组分按重量百分比制备而成：10铬，5％的钛，3％的锌，2％钼，其余为铁。
步骤(2)中，封闭底漆涂层的干膜厚度为1μm，硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为1：1：3：0.6制备而成。
步骤(3)中，面漆涂层的干膜厚度为3μm，纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为50nm。
实施例2：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
对长、宽、高规格分别为20mm×10mm×3mm的烧结NdFeB磁体进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为15％，其余为改性丙烯酸环氧树脂。
优选的，金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
金属基合金涂层的厚度为7μm。
金属基合金材料为含铬的钴基合金；
电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.65MPa，喷涂电压为32.5V，喷涂电流为225A。
含铬的钴基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：15％铬，2.5％的钛，1.5％的锌，1％钼，其余为钴。
步骤(2)中，封闭底漆涂层的干膜厚度为2μm，硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为2：1.5：4：0.8制备而成。
步骤(3)中，面漆涂层的干膜厚度为4μm，纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为125nm。
实施例3：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
对长、宽、高规格分别为20mm×10mm×3mm的烧结NdFeB磁体进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为25％，其余为改性丙烯酸环氧树脂。
优选的，金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
金属基合金涂层的厚度为8μm。
金属基合金材料为含铬的铝基合金；
电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.8MPa，喷涂电压为40V，喷涂电流为300A。
含铬的铝基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：20％铬，2％的钛，1％的锌，1％钼，其余为铝。
步骤(2)中，封闭底漆涂层的干膜厚度为3μm，硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为4：2：5：1制备而成。
步骤(3)中，面漆涂层的干膜厚度为5μm，纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为200nm。
实施例4：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
对长、宽、高规格分别为20mm×10mm×3mm的烧结NdFeB磁体进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为25％，其余为改性丙烯酸环氧树脂。
优选的，金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
金属基合金涂层的厚度为6μm。
金属基合金材料为含铬的镍基合金；
电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.5MPa，喷涂电压为25V，喷涂电流为150A。
含铬的镍基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：20％铬，5％的钛，3％的锌，2％钼，其余为镍。
步骤(2)中，封闭底漆涂层的干膜厚度为1μm，硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为1：1：3：0.6制备而成。
步骤(3)中，面漆涂层的干膜厚度为3μm，纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为50nm。
附图1为实施例1-4中在烧结NdFeB磁体表面依次涂覆金属基合金涂层、封闭底漆涂层、面漆涂层的结构示意图。
对比例1：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
对长、宽、高规格分别为20mm×10mm×3mm的烧结NdFeB磁体进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
采用电镀工艺在表面处理后的钕铁硼磁体表面上沉积镍镀层，电镀工艺参数为：pH值为4.4，温度为46℃，电流密度为2.3A/dm2，电镀时间为50min。
对实施例1-4和对比例1所制备的产品分别进行盐雾试验和结合力测试，具体结果见下表：
产品 盐雾试验(h) 结合力(MPa)
实施例1 840 42
实施例2 842 43
实施例3 841 41
实施例4 842 42
对比例1 72 7.65
通过上述实施例可以发现，通过依次在烧结磁体表面制备的金属基合金涂层、封闭底漆涂层、面漆涂层后，磁体的耐中性盐雾实验能力和膜/基结合力均得到显著提高，根据对比例1和实施例1-4中可以明显得出采用本发明方法制备的产品耐中性盐雾时间提高了769h，结合力提高了34.35MPa，说明本发明制备的烧结NdFeB磁体的耐蚀性能和膜/基结合力得到显著提高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1)金属基合金涂层处理：采用电弧喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备金属基合金涂层；
(2)封闭底漆涂层处理：在金属基合金涂层表面涂覆硅氧烷涂料形成封闭底漆涂层；
(3)面漆涂层处理：在封闭底漆涂层表面涂装面漆涂料形成面漆涂层，所述面漆涂料由纳米颗粒和改性丙烯酸环氧树脂按质量百分比制备而成，其中纳米颗粒的质量百分比为5-25％，其余为改性丙烯酸环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)之前，需对烧结NdFeB磁体表面进行机械打磨处理，然后采用丙酮溶液对打磨后的烧结NdFeB磁体进行清洗，使烧结NdFeB磁体的清洁度达到Sa4级。
3.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属基合金涂层由电弧喷涂设备在烧结NdFeB磁体表面电弧融化金属基合金材料制备而成；
所述金属基合金涂层的厚度为6-8μm。
4.根据权利要求3所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：所述金属基合金材料为含铬的铁基合金、含铬的钴基合金、含铬的铝基合金、含铬的镍基合金中的一种；
所述电弧喷涂设备参数如下：电弧喷涂设备的压力为0.5-0.8MPa，喷涂电压为25-40V，喷涂电流为150-300A。
5.根据权利要求4所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：所述含铬的铁基合金由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为铁；
所述含铬的钴基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为钴；
所述含铬的铝基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为铝；
所述含铬的镍基合金涂层由以下组分按重量百分比制备而成：10-20％铬，0-5％的钛，0-3％的锌，0-2％钼，其余为镍。
6.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述封闭底漆涂层的干膜厚度为1-3μm。
7.根据权利要求6所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷涂料由苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量百分比为(1-4)：(1-2)：(3-5)：(0.6-1)制备而成。
8.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述面漆涂层的干膜厚度为3-5μm。
9.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于：所述纳米颗粒为二氧化硅颗粒、二氧化铈颗粒中的一种，且二氧化硅颗粒和二氧化铈颗粒的粒径均为50-200nm。
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