CN112281129A - 一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺 - Google Patents

一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结NdFeB磁体表面Ni‑Cr耐蚀合金涂层的制备工艺，步骤为：在烧结NdFeB磁体表面采用等离子刻蚀技术进行表面预处理；在烧结NdFeB磁体表面进行双辉等离子Ni‑Cr合金化处理，制备Ni‑Cr合金涂层；所制备的Ni‑Cr合金涂层使用等离子刻蚀技术进行表面微纳结构构建。本发明制备的烧结NdFeB磁体表面Ni‑Cr耐蚀合金涂层内部组织成分呈梯度分布，Ni、Cr含量由表及里逐渐降低，Ni‑Cr耐蚀合金涂层与基体的界面存在互扩散现象，涂层与基体为冶金结合，结合强度高，涂层组织致密，主要成分为镍基合金，耐蚀性好，可以为烧结NdFeB磁体提供更长久的腐蚀防护。

Description

一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺
技术领域
本发明属于磁性材料表面防护、耐蚀涂层领域，具体涉及一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺。
背景技术
作为第三代稀土永磁材料，烧结NdFeB磁体具有优异的矫顽力、高剩磁和高磁能积等特点，在计算机硬盘、核磁共振成像、电动车、风力发电以及磁力机械、磁悬浮等高新技术领域中得到了广泛的应用，成为如今工业科技发展的重要基础功能材料。烧结NdFeB磁体主要有Nd2Fe14B主晶相和晶界富Nd相组成，但是Nd元素化学活性很高，在腐蚀介质中极易发生化学反应，严重影响其抗氧化性和耐蚀性，极大限制了烧结NdFeB磁体的应用。因此，改善烧结NdFeB磁体的耐蚀性具有十分重要的科学意义和社会价值。
目前，工业生产中主要通过表面防护技术在烧结NdFeB磁体表面制备耐蚀涂层来提高其耐蚀性。近年来，烧结NdFeB磁体的表面防护技术常用电镀、化学镀、有机涂覆、复合镀以及物理气相沉积等。徐光青等人公开了一种电镀和化学沉积相结合的制备方法，在烧结NdFeB磁体表面制得镍基超疏水涂层，提高了基体的耐蚀性。曹玉杰等人则利用等离子喷涂技术在烧结NdFeB磁体表面制备由纳米氧化锆、纳米铝粉和纳米锌粉组成的耐蚀涂层。朱明刚等人通过电泳沉积在磁体表面制备一层均匀致密的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层，明显改善了磁体的耐蚀性。然而，应当注意的是，以上的涂层与基体之间均存在附着力差的问题。在高温或腐蚀环境下，很容易发生剥落失效，使得耐蚀涂层失去腐蚀防护功效。虽然张浩等人也公开了一种烧结NdFeB表面高耐蚀高结合力涂层的制备方法，通过等离子弧粉末堆焊在烧结态钕铁硼磁体的表面形成合金焊层，提高耐蚀涂层的附着力，但是制备过程中的快速升温降温处理使得耐蚀涂层内应力较大，涂层内部微裂纹较多。
双辉等离子表面冶金技术是我国的一项原创性表面处理技术，是一种环境友好型处理技术，无污染。与其他表面处理技术相比，其制得的涂层内部成分呈梯度分布、与基体冶金结合，涂层附着力高，韧性好，不易剥落。目前，双辉等离子表面冶金技术在钢铁材料和钛合金材料的耐磨耐蚀表面改性方面的应用较多，但在磁性材料表面改性方面的应用在国内外几乎没有报道。
发明内容
本发明针对烧结NdFeB磁体耐蚀性差的问题，提供一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺，采用双辉等离子表面冶金技术开发烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层，使其具有高的附着力和耐蚀性，实现更大的经济效益和社会效益。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1）在烧结NdFeB磁体表面采用等离子刻蚀技术进行表面预处理；
2）在烧结NdFeB磁体表面进行双辉等离子Ni-Cr合金化处理，制备Ni-Cr合金涂层；
3）所制备的Ni-Cr合金涂层使用等离子刻蚀技术进行表面微纳结构的构建。
进一步，所述步骤1）中的等离子刻蚀方法的参数如下：电压为600 V，电流为1 A，氩气气压为50 Pa，时间为0.5 h。
进一步，所述步骤2）中采用的Ni-Cr合金靶材的成分配比：Ni在Ni-Cr合金靶材的原子百分比为80 at.%，Cr在Ni-Cr合金靶材的原子比为20 at.%。
进一步，所述双辉等离子Ni-Cr合金化处理的步骤如下：
（b1）将烧结NdFeB磁体和Ni-Cr合金靶材装入双辉等离子表面处理炉中，所用烧结NdFeB磁体作为工件极，所用Ni-Cr合金靶材作为源极；
（b2）抽真空至本底真空度10-3 Pa，送入氩气；
（b3）启动工件极和源极电源进行Ni-Cr合金化处理，Ni-Cr合金涂层的制备工艺：源极电压为850-950 V；工件极电压为500-600 V；氩气气压为20-50 Pa；源极与工件极间距为15-25 mm；处理时间为3 h。
进一步，所述步骤3）中的等离子刻蚀技术的参数如下：电压为500 V，电流为0.8A，氩气气压为20 Pa，时间为0.5 h。
本发明制备的烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层内部组织成分呈梯度分布，Ni、Cr含量由表及里逐渐降低，Ni-Cr耐蚀合金涂层与基体的界面存在互扩散现象，涂层与基体为冶金结合，结合强度高，涂层组织致密，主要成分为镍基合金，耐蚀性好，可以为烧结NdFeB磁体提供更长久的腐蚀防护。
附图说明
图1是本发明烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的截面形貌图；
图2是本发明烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的截面EDS成分分布图；
图3是本发明烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的开路电位-时间曲线图；
其中：电解液：3.5% NaCl溶液；
图4是本发明烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的Tafel曲线图；
其中：电解液：3.5% NaCl溶液；扫描速率：2 mV/s。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本发明的一个较佳制备方法如下：
（1）采用4块Ni-Cr合金板组成格栅状靶材，Ni-Cr合金板的尺寸为80 mm × 20 mm ×5 mm，每块Ni-Cr合金板的间距为10 mm，所采用的Ni-Cr合金靶材的成分配比为：Ni在Ni-Cr合金靶材的原子百分比为80 at.%，Cr在Ni-Cr合金靶材的原子比为20 at.%。
（2）基体材料为烧结NdFeB磁体，尺寸为15 mm × 15 mm × 5 mm。在进行表面处理前，先依次用0#、1#、3#、4#、5#金相砂纸打磨后，用粒度为2.5 μm金刚石研磨膏抛光，再经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用。
（3）采用等离子刻蚀方法对烧结NdFeB磁体表面进行清洗，其工艺参数：电压为600V，电流为1 A，氩气气压为50 Pa，时间为0.5 h。
（4）利用双辉等离子表面冶金技术，以Ni-Cr合金靶材为源极，烧结NdFeB磁体为工件极，对烧结NdFeB磁体表面进行Ni-Cr合金化处理，在其表面制备Ni-Cr耐蚀合金涂层。Ni-Cr合金涂层的制备工艺参数：源极电压为900 V；工件极电压为600 V；氩气气压为20 Pa；源极与工件极间距为15 mm；处理时间为3 h。
（5）采用等离子刻蚀方法对Ni-Cr耐蚀合金涂层表面进行微纳结构构建，其工艺参数：电压为500 V，电流为0.8 A，氩气气压为20 Pa，时间为0.5 h。
图1为所制备的Ni-Cr耐蚀合金涂层的截面形貌，从图中可以看到Ni-Cr合金涂层组织致密，与基体结合良好。
图2为所制备的Ni-Cr耐蚀合金涂层的截面EDS成分分布，从图中可以得出，Ni、Cr合金元素在涂层中呈梯度分布，其含量由表及里逐渐减少，Fe元素含量则逐渐增多，表明Ni-Cr耐蚀合金涂层与烧结NdFeB基体呈冶金结合。
对上述方法制备的Ni-Cr耐蚀合金涂层在标准三电极体系中进行电化学耐蚀性能测试，工作电极为本发明制备的多孔高熵合金，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极。
图3为Ni-Cr耐蚀合金涂层与烧结NdFeB磁体的开路电位-时间曲线，可以看出，烧结NdFeB磁体经双辉等离子表面Ni-Cr合金化处理后的开路电位发生明显的正移，表明烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层较基体更难以腐蚀。
图4为Ni-Cr耐蚀合金涂层与烧结NdFeB磁体的Tafel曲线，可以看出，Ni-Cr耐蚀合金涂层具有更高的腐蚀电位和更低的腐蚀电路密度，说明Ni-Cr耐蚀合金涂层具有良好的耐蚀性能。
实施例2：
本发明再一个较佳制备方法如下：
（1）采用直径为100 mm的Ni-Cr合金靶材，所采用的Ni-Cr合金靶材的成分配比：Ni在Ni-Cr合金靶材的原子百分比为80 at.%，Cr在Ni-Cr合金靶材的原子比为20 at.%。
（2）基体材料为烧结NdFeB磁体，尺寸为15 mm × 15 mm × 5 mm。在进行表面处理前，先依次用0#、1#、3#、4#、5#金相砂纸打磨后，用粒度为2.5 μm金刚石研磨膏抛光，再经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用。
（3）采用等离子刻蚀方法对烧结NdFeB磁体表面进行清洗，其工艺参数：电压为600V，电流为1 A，氩气气压为50 Pa，时间为0.5 h。
（4）利用双辉等离子表面冶金技术，以Ni-Cr合金靶材为源极，烧结NdFeB磁体为工件极，对烧结NdFeB磁体表面进行Ni-Cr合金化处理，在其表面制备Ni-Cr耐蚀合金涂层。Ni-Cr合金涂层的制备工艺参数：源极电压为950 V；工件极电压为650 V；氩气气压为20 Pa；源极与工件极间距为20 mm；处理时间为3 h。
（5）采用等离子刻蚀方法对Ni-Cr耐蚀合金涂层表面进行微纳结构构建，其工艺参数：电压为500 V，电流为0.8 A，氩气气压为20 Pa，时间为0.5 h。
实施例3：
本发明还有一个较佳制备方法如下：
（1）采用4块Ni-Cr合金板组成格栅状靶材，Ni-Cr合金板的尺寸为80 mm × 20 mm ×5 mm，每块Ni-Cr合金板的间距为10 mm，所采用的Ni-Cr合金靶材的成分配比：Ni在Ni-Cr合金靶材的原子百分比为80 at.%，Cr在Ni-Cr合金靶材的原子比为20 at.%。
（2）基体材料为烧结NdFeB磁体，尺寸为15 mm × 15 mm × 5 mm。在进行表面处理前，先依次用0#、1#、3#、4#、5#金相砂纸打磨后，用粒度为2.5 μm金刚石研磨膏抛光，再经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用。
（3）采用等离子刻蚀方法对烧结NdFeB磁体表面进行清洗，其工艺参数：电压为600V，电流为1 A，氩气气压为50 Pa，时间为0.5 h。
（4）利用双辉等离子表面冶金技术，以Ni-Cr合金靶材为源极，烧结NdFeB磁体为工件极，对烧结NdFeB磁体表面进行Ni-Cr合金化处理，在其表面制备Ni-Cr耐蚀合金涂层。Ni-Cr合金涂层的制备工艺参数：源极电压为850-950 V；工件极电压为500-600 V；氩气气压为50 Pa；源极与工件极间距为20 mm；处理时间为3 h。
（5）采用等离子刻蚀方法对Ni-Cr耐蚀合金涂层表面进行微纳结构构建，其工艺参数：电压为500 V，电流为0.8 A，氩气气压为20 Pa，时间为0.5 h。

Claims (5)

1.一种烧结NdFeB磁体表面Ni-Cr耐蚀合金涂层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）在烧结NdFeB磁体表面采用等离子刻蚀技术进行表面预处理；
2）在烧结NdFeB磁体表面进行双辉等离子Ni-Cr合金化处理，制备Ni-Cr合金涂层；
3）所制备的Ni-Cr合金涂层使用等离子刻蚀技术进行表面微纳结构的构建。
2.根据权利要求1所述的磁体表面烧结Ni-Cr耐蚀合金涂层的方法，其特征在于，所述步骤1）中的等离子刻蚀方法的参数如下：电压为600 V，电流为1 A，氩气气压为50 Pa，时间为0.5 h。
3.根据权利要求1所述的磁体表面烧结Ni-Cr耐蚀合金涂层的方法，其特征在于，所述步骤2）中采用的Ni-Cr合金靶材的成分配比：Ni在Ni-Cr合金靶材的原子百分比为80 at.%，Cr在Ni-Cr合金靶材的原子比为20 at.%。
4.根据权利要求1所述的磁体表面烧结Ni-Cr耐蚀合金涂层的方法，其特征在于，所述双辉等离子Ni-Cr合金化处理的步骤如下：
（b1）将烧结NdFeB磁体和Ni-Cr合金靶材装入双辉等离子表面处理炉中，所用烧结NdFeB磁体作为工件极，所用Ni-Cr合金靶材作为源极；
（b2）抽真空至本底真空度10-3 Pa，送入氩气；
（b3）启动工件极和源极电源进行Ni-Cr合金化处理，Ni-Cr合金涂层的制备工艺：源极电压为850-950 V；工件极电压为500-600 V；氩气气压为20-50 Pa；源极与工件极间距为15-25 mm；处理时间为3 h。
5.根据权利要求1所述的磁体表面烧结Ni-Cr耐蚀合金涂层的方法，其特征在于，所述步骤3）中的等离子刻蚀技术的参数如下：电压为500 V，电流为0.8 A，氩气气压为20 Pa，时间为0.5 h。
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