CN109537271A - 一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物及其制备方法 - Google Patents

一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物及其制备方法，包括以下步骤：将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，得到泡沫前驱体溶液；将氧化石墨烯溶液中加入DL‑半胱氨酸中，预加热还原，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶；将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，高速剪切，在织物表面形成稳定的泡沫，取出织物，快速冷冻，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料；将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，升温还原，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。本发明将石墨烯气凝胶附着于织物的内部和表面，以制备得到比重轻、不溶不熔、阻燃性能优异的纺织面料。

Description

一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织 物及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物及其制备方法。
背景技术
石墨烯是与富勒烯和碳纳米管为同素异形体的二维碳纳米结构材料，石墨烯独特的二维纳米层叠碳结构使其具有超高比表面积、导电、导热、抗菌和力学性能，因此将石墨烯作为添加剂可赋予纺织品远红外、抗紫外线、抗菌抑菌、阻燃和力学增强等功能，提高了纺织品的附加价值。
纺织品的易燃性一直是引起火灾的主要原料，因此对纺织品具有阻燃整理对预防火灾是十分必要的。石墨烯具有二维错层状结构使其具有片层阻隔作用，能够延缓热量的传递、热解产物的扩散与溢出，以及氧气的扩散与混合，且石墨烯低毒环保无卤，因此经石墨烯改性的阻燃纺织品具有很好的市场前景。
中国专利CN104630928B公开的一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，将石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，与聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四氰代二甲基苯醌混合，经搅拌、分散、加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；将反应型的磷系无卤阻燃剂与聚酯粉体混合后经螺杆造粒工艺制得磷系无卤阻燃母粒；然后将石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料在90～140℃下进行真空混合干燥，将干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，然后经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入275～278℃的纺丝箱体，纺丝，将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维，该方法中采用的石墨烯不仅对于聚酯纤维具有增强作用，有效提高纤维的力学性能(纤维强度提高0.5～1.2cN/dtex)，热稳定性，阻燃效率高，能与磷系无卤阻燃剂发生协同阻燃作用，有效减少阻燃剂的添加量，降低成本。中国专利CN106996035A公开的具有导电阻燃涂层的织物及其制备方法，将 20-30mg/mL的氧化石墨烯水溶胶涂覆到织物表面，在60℃-120℃下烘干，得到具有氧化石墨烯涂层的织物，然后将具有氧化石墨烯涂层的织物浸渍于保险粉和/或L-抗坏血酸还原剂的水溶液中，在80-95℃下发生还原反应，使氧化石墨烯还原成石墨烯，得到具有导电阻燃涂层的织物。由上述现有技术可知，通过将石墨烯加入到纤维内部或者涂覆于纺织品表面，都可以赋予纺织品一定的阻燃性。石墨烯气凝胶是石墨烯连接而成的三维网络，具有超低密度、大孔体积、高比表面积、不溶不熔的特点，本发明将石墨烯气凝胶作为阻燃添加剂对纺织品进行整理，以求制备得到阻燃性能更佳的纺织品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物及其制备方法，本发明采用微泡作为模板，使氧化还石墨烯在微泡的表面自发形成微晶结构，然后借助快速冷冻技术将氧化石墨烯微晶结构保存下来，使织物表面形成大尺寸均匀完整的石墨烯气凝胶结构，将石墨烯气凝胶与织物完美结合，制备得到的改性织物比重轻、不易溶不易熔，阻燃性能优异，还保留一定的弹性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液；
(2)将氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，预加热搅拌，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶；
(3)将步骤(1)制备的泡沫前驱体溶液和步骤(2)制备的预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，高速剪切，在织物表面形成稳定的泡沫，取出织物，快速冷冻，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料；
(4)将步骤(3)制备的部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，升温还原，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.3-0.4％，十二烷基硫酸钠的含量为0.1-0.15％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预加热搅拌的温度为 50-60℃，搅拌速率为600-2500r/min，时间为15-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:5-8，氧化石墨烯的含量为1-2.5mg/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高速剪切的转速为 15000-20000r/min，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，泡沫的高度为80-100μ m，密度为500-850个/cm2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，快速冷冻的温度为 -10～-20℃，时间为2-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为8-15mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为3-10μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，升温还原的温度为 70-80℃，时间为1-2h。
本发明还提供所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物中石墨烯气凝胶深入织物的内部，并在织物表面形成大尺寸均匀完整的石墨烯气凝胶结构，本发明制备的石墨烯气凝胶结构采用分布还原法与模板溶胶凝胶方法相结合，制备的得到的石墨烯气凝胶不仅结构规整，且弹性好，可压缩70-80％并回弹，提高了织物的可使用范围和舒适性能。
(2)本发明制备的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物中石墨烯气凝胶是采用微泡作为模板，利用氧化石墨烯在微尺寸下结构规整的特性，使氧化石墨烯在微泡的表面自发形成微晶结构，然后借助快速冷冻技术将氧化石墨烯微晶结构保存下来，使织物表面形成大尺寸均匀完整的石墨烯气凝胶结构，将石墨烯气凝胶与织物完美结合，使制备得到的阻燃织物比重轻、不易溶不易熔，阻燃性能优异，还保留一定的弹性。
(3)本发明制备的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物中大尺寸结构均匀完整的石墨烯气凝胶是采用需要结构稳定，半衰期长的微泡作为模板，烷基多糖苷是一种由脂肪醇和葡萄糖等可再生性植物原料合成的非离子型表面活性剂，本发明将烷基多糖苷与十二烷基硫酸钠复配，制备得到具有良好的泡沫性能和铺展性能的溶液，且本发明制备的泡沫材料无毒、无刺激、易生物降解，不会对后续织物的结构和性能造成影响，稳定性和安全性好。
(4)本发明的制备方法简单，通过简单的浸渍和搅拌工艺，再借助冷冻干燥工艺，可操控性强，对设备要求低，适合于工业化大范围生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.3％，十二烷基硫酸钠的含量为0.1％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:5，将1mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在50℃下，以600r/min的转速预加热搅拌15min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在15000r/min的转速下高速剪切30min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为500个/cm2，取出织物，在-10℃下快速冷冻2h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为8mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为3μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在70℃下升温还原1h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
实施例2：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.4％，十二烷基硫酸钠的含量为0.15％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:8，将2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在60℃下，以2500r/min的转速预加热搅拌30min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在20000r/min的转速下高速剪切60min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为850个/cm2，取出织物，在-20℃下快速冷冻4h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为15mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为10μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在80℃下升温还原2h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
实施例3：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.35％，十二烷基硫酸钠的含量为0.12％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:6，将1.5mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在53℃下，以1200r/min的转速预加热搅拌20min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在18000r/min的转速下高速剪切45min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为650个/cm2，取出织物，在-15℃下快速冷冻3h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为12mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为5μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在75℃下升温还原1.5h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
实施例4：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.37％，十二烷基硫酸钠的含量为0.14％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:7.2，将2.1mg/mL 的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在57℃下，以2300r/min的转速预加热搅拌20min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在19000r/min的转速下高速剪切55min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为700个/cm2，取出织物，在-15℃下快速冷冻2.5h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为 80-100cm，厚度为12mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为7μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在77℃下升温还原1.5h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
实施例5：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.39％，十二烷基硫酸钠的含量为0.11％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:6，将1.8mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在59℃下，以2400r/min的转速预加热搅拌20min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在18500r/min的转速下高速剪切40min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为710个/cm2，取出织物，在-17℃下快速冷冻3.5h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为 80-100cm，厚度为10mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为4μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在75℃下升温还原2h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
实施例6：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液，其中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.3％，十二烷基硫酸钠的含量为0.15％。
(2)按照氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:5，将2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，在50℃下，以2500r/min的转速预加热搅拌15min，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶。
(3)将泡沫前驱体溶液和预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，在20000r/min的转速下高速剪切30min，在织物表面形成稳定的泡沫，其中，泡沫的高度为80-100μm，密度为850个/cm2，取出织物，在-10℃下快速冷冻4h，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料，其中部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为8mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为10μm。
(4)将部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，在70℃下升温还原2h，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
经检测，实施例1-6制备的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物以及未处理的织物的回弹性、阻燃性和力学性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的柔软性良好，具有优异的阻燃性能，且力学性能也显著提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烷基多糖苷和十二烷基硫酸钠加入去离子水中，分散均匀，得到泡沫前驱体溶液；
(2)将氧化石墨烯溶液中加入DL-半胱氨酸中，预加热搅拌，得到预还原的氧化石墨烯水溶胶；
(3)将步骤(1)制备的泡沫前驱体溶液和步骤(2)制备的预还原的氧化石墨烯水溶胶混合，将织物置于其中，高速剪切，在织物表面形成稳定的泡沫，取出织物，快速冷冻，泡沫膜裂，制备得到部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料；
(4)将步骤(3)制备的部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料在室温下解冻，升温还原，再冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，泡沫前驱体溶液中烷基多糖苷的含量为0.3-0.4％，十二烷基硫酸钠的含量为0.1-0.15％。
3.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预加热搅拌的温度为50-60℃，搅拌速率为600-2500r/min，时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧化石墨烯与DL-半胱氨酸的用量比为1:5-8，氧化石墨烯的含量为1-2.5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高速剪切的转速为15000-20000r/min，时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，泡沫的高度为80-100μm，密度为500-850个/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，快速冷冻的温度为-10～-20℃，时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，部分还原的氧化石墨烯液晶多孔材料的尺寸为80-100cm，厚度为8-15mm，孔径为84-110μm，多孔材料的壁厚为3-10μm。
9.根据权利要求1所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，升温还原的温度为70-80℃，时间为1-2h。
10.权利要求1-9所述的一种基于微泡模板溶胶凝胶法的石墨烯气凝胶改性的阻燃织物。
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