CN107129552A - 一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及一种防火保温板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液；B)将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到复合珠粒；C)将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。

Description

一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及 一种防火保温板及其制备方法
技术领域
本发明属于防火保温板技术领域，具体涉及一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及一种防火保温板及其制备方法。
背景技术
建筑节能保温材料是建筑节能的核心关键，节能减排是维持我国国民经济可持续发展的重要举措。可发性聚苯乙烯是我国市场最重要的保温材料。可发性聚苯乙烯简称EPS，可制成不同密度、不同形状的泡沫制品，广泛用于建筑、保温、包装等领域。EPS板是采用悬浮聚合制备聚苯乙烯珠粒后，经过发泡剂发泡、熟化、成型等工艺而制备的保温板材。EPS板是一种优良的建筑保温材料，具有质轻、导热系数低、防水、抗压强度和韧性好、易成型分割、保温隔热性能好等优点，广泛应用于外墙保温***。住建部制定的《“十二五”建筑节能专项规划》提出城镇新建建筑执行不低于65％的节能标准，进一步推动了EPS板在外墙外保温***的应用。
然而有机高分子材料本身易燃、防火性能差，未经阻燃或阻燃不合要求的EPS板易燃烧，用于建筑外墙外保温***具有较大的安全隐患。近年来火灾频发，开发高效阻燃EPS板材已成为建筑节能保温材料领域的热点问题。
目前国内市场上所用的EPS板多采用含卤有机阻燃剂来提高其阻燃性能。虽然该系阻燃剂具有高效、适用范围广、原料充足等优点，但卤素(包括溴系与氯系)阻燃剂的使用降低被阻燃基材的抗紫外线稳定性，燃烧时生成较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体，且该有机阻燃剂随着时间的延长存在着迁移甚至从基材中渗出等问题，其阻燃性能的长期稳定性有待考察。西欧、北美和日本等发达国家或地区陆续禁止卤系阻燃剂的使用，无卤阻燃是今后阻燃要求的必然趋势。
目前，常规添加无卤阻燃剂提高EPS的阻燃性能的方法多集中在物理共混或包覆的方法。采用涂覆工艺将无卤阻燃剂涂覆在EPS珠粒或膨胀后的珠粒上再模塑成型得到复合板材。由于模塑成型工艺将无卤阻燃剂填充在聚苯乙烯珠粒间的粘结层，并且无卤阻燃剂极易团聚，降低了聚苯乙烯珠粒间的熔结性，使EPS板材的力学性能大大降低，更严重的是位于粘结层的纳米阻燃剂随时间的延长易从基体材料中渗出甚至外漏，严重降低了EPS板材长期使用的安全性，使EPS板材失去阻燃防火意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及一种防火保温板及其制备方法，以本发明提供的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料制备的防火保温板具有良好的力学性能以及防火保温性能。
本发明提供了一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液；
B)将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到复合珠粒；
C)将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
优选的，所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂的表面改性方法为化学改性法，所述化学改性法的改性剂选自硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钠、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇5000、聚乙二醇10000、油酸钠、月硅酸钠、聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
优选的，所述无卤纳米阻燃剂选自硅系阻燃剂、磷系阻燃剂和金属氢氧化物阻燃剂中的一种或多种。
优选的，所述引发剂选自过氧化物和氮氧化合物中的一种或多种。
优选的，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、活性磷酸钙和羟乙基纤维素中的一种或多种；所述发泡剂选自低沸点的烷烃，优选为丁烷、戊烷、己烷等，更优选为戊烷。
优选的，所述引发剂用量为苯乙烯质量的0.45％～0.65％；所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂用量为苯乙烯质量的2％～35％；所述分散剂用量为苯乙烯质量的5％～15％。
优选的，所述悬浮聚合反应的条件为：在1～2小时内升温至85～95℃，恒温4～8小时。
本发明还提供了一种如上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
本发明还提供了一种防火保温板，由如上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料制备得到。
本发明还提供了一种防火保温板的制备方法，包括以下步骤：
将如上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料依次进行预发泡、熟化以及模压成型得到防火保温板。
与现有技术相比，本发明提供了一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液；B)将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到复合珠粒；C)将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。本发明以经过表面改性的无卤纳米阻燃剂以及苯乙烯为原料采用原位悬浮聚合的方法制备无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料，纳米无机粒子阻燃剂均匀包裹在聚苯乙烯珠粒内部，有效防止其团聚，避免物理共混的包覆工艺添加阻燃剂，在保障EPS板材力学性能的基础上更保障了EPS保温板防火性能的长期稳定性。所述无卤阻燃聚苯乙烯防火板的制备方法，是基于现有聚苯乙烯制备工艺，聚合、预发泡、模制等步骤均使用常规设备，成本较低，方法简便，适合工业化生产需要。
结果表明，所制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料能够较好地将无卤纳米阻燃剂包裹在珠粒内部，将其预发泡、熟化和模压成型得到的防火保温板在其原有力学性能的基础上其阻燃性能有所提高。
附图说明
图1为阻燃前后EPS的热分解曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液；
B)将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到复合珠粒；
C)将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
本发明首先将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液。
其中，所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂指对无卤纳米阻燃剂进行处理，改善无卤纳米阻燃剂的表面浸润性，防止颗粒团聚，增强其与苯乙烯单体的相容性。在本发明中，所述表面改性方法为化学改性法，优选为湿法化学改性。
所述湿法化学改性的具体方法为：
将无卤纳米阻燃剂浆料在55～95℃的条件下加热搅拌，加入改性剂混合，进行表面改性0.2～5小时，接着过滤洗涤，在80～120℃的条件下干燥后过筛，得到经过表面改性的无卤纳米阻燃剂。
其中，所述无卤纳米阻燃剂浆料中无卤纳米阻燃剂的质量分数为3％～10％，优选为5％～8％，更优选为6％～7％。所述搅拌的转速为3000～8000r/min，优选为4000～7000r/min，更优选为5000～6000r/min。
在本发明中，所述无卤纳米阻燃剂的粒径为纳米级，所述无卤纳米阻燃剂选自有机无卤纳米阻燃剂和无机无卤纳米阻燃剂中的一种或多种。优选为硅系阻燃剂、磷系阻燃剂和金属氢氧化物阻燃剂中的一种或多种，所述硅系阻燃剂优选为有机硅系阻燃剂或无机硅系阻燃剂，更优选为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷和乙烯基硅氧烷中的一种或多种。所述磷系阻燃剂优选为磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯和聚磷酸铵中的一种或多种。所述金属氢氧化物阻燃剂优选为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
所述化学改性法的改性剂选自硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钠、油酸钠、月硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH171、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇5000、聚乙二醇10000和聚乙烯醇的一种或多种。
所述改性剂的添加量(以所述无卤纳米阻燃剂的干重为基准)为3％～15％，优选为4％～12％，更优选为5％～10％。
所述加热的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述表面改性的时间优选为0.5～4小时，更优选为1～3小时。
在本发明中，过筛所用筛网的目数为500～1000目，优选为800目。
得到经过表面改性的无卤纳米阻燃剂后，将所述引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液。
所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂用量为苯乙烯质量的2％～35％，优选为12％～25％，更优选为15％～20％。
其中，所述引发剂优选为过氧化物和氮氧化合物中的一种或多种，更优选为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述引发剂用量为苯乙烯单体质量的0.45％～0.65％，优选为0.5％～0.6％，更优选为0.52％～0.57％。
得到单体油相溶液后，将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到反应物。
优选的，具体方法为：
将水和分散剂混合，得到分散剂水溶液；
将单体油相溶液加入到分散剂的水溶液中，混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到反应物。
所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、活性磷酸钙和羟乙基纤维素中的一种或多种，所述分散剂用量为苯乙烯质量的5％～15％，优选为8％～12％，更优选为9％～11％。所述分散剂水溶液的质量浓度为0.05％～0.3％，优选为0.1％～0.2％，更优选为0.14％～0.17％。
所述悬浮聚合反应中，控制水油比为(1～4):1，优选(1.5～3):1，更优选(2～2.5):1，所述悬浮聚合中的水油比是指上述悬浮聚合反应体系中水和单体苯乙烯的体积比。
混合搅拌后，进行悬浮聚合反应，所述悬浮聚合反应的条件为：1～2小时内升温至85℃～95℃，优选90±1℃，恒温4～8小时。
反应结束后，得到复合珠粒，将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
所述发泡剂选自低沸点的烷烃，优选为丁烷、戊烷或己烷，更优选为戊烷，所述发泡剂用量为所述复合珠粒质量的4％～15％，优选为6％～13％，更优选为8％～10％。
加温加压的温度优选为120～130℃，加温加压的压力优选为0.4MPa～1.0MPa，优选为0.6MPa～0.8MPa，加温加压的时间优选为2～4小时，更优选为2.5～3.5小时。
反应结束后降温出料，将产物进行洗涤干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
本发明还提供了一种防火保温板，由上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料制备得到。
本发明还提供了一种防火保温板的制备方法，包括以下步骤：
将由上述制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料依次进行预发泡、熟化以及模压成型得到防火保温板。
其中，所述预发泡优选在预发机中进行，预发泡的温度优选为70～80℃，预发泡的压力优选为0.3～0.5MPa。
预发泡后进行熟化，所述熟化在15～30℃条件下熟化12～24小时。
接着进行模压成型，所述模压成型在95～110℃的蒸汽条件下加压至0.08～0.15MPa进行模压成型，冷却脱模后切割，得到防火保温板。
本发明将无卤纳米阻燃剂和苯乙烯采用原位悬浮聚合的方法制备以无卤纳米阻燃剂为核、以聚苯乙烯为壳的可发性无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。无卤纳米阻燃剂均匀包裹在聚苯乙烯珠粒内，有效防止其迁移渗出，提高阻燃效率。由于无卤阻燃剂以微米级均匀分散于聚苯乙烯颗粒中，使得无卤阻燃剂的利用率高，阻燃效率高，阻燃剂不易析出；采用可发性无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料模压成型制备新型EPS防火保温板，无卤纳米阻燃剂被包裹在聚苯乙烯珠粒内而不是在珠粒的界面粘结处，在保障EPS板材力学性能的基础上更保障了EPS保温板防火性能的长期稳定性。所述无卤阻燃可发性聚苯乙烯制备方法，是基于现有聚苯乙烯制备工艺，聚合、预发泡、模制等步骤均使用常规设备，成本较低，方法简便，适合工业化生产需要。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及一种防火保温板及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
配制质量分数为6.5％的纳米氢氧化镁浆料，加入至乳化机中，加热到70℃，调整乳化机转速为5500r/min，加入7％的改性剂(以纳米氢氧镁粉体的干重为基准)，控制反应时间1.5h，过滤洗涤，在110℃干燥24h，过800目筛，得到经过表面改性的无卤纳米阻燃剂。所选改性剂为硬脂酸钠。
实施例2
配制质量分数为7％的纳米氢氧化镁浆料，加入至乳化机中，加热到70℃，调整乳化机转速为5500r/min，加入8％的改性剂(以纳米氢氧镁粉体的干重为基准)，控制反应时间2h，过滤洗涤，在110℃干燥24h，过800目筛，得到经过表面改性的无卤纳米阻燃剂。所选改性剂为聚乙烯醇。
实施例3
配制质量分数为7％的纳米氢氧化镁浆料，加入至乳化机中，加热到70℃，调整乳化机转速为5500r/min，加入9％的改性剂(以纳米氢氧镁粉体的干重为基准)，控制反应时间2h，过滤洗涤，在110℃干燥24h，过800目筛，得到经过表面改性的无卤纳米阻燃剂。所选改性剂为硅烷偶联剂KH550。
实施例4
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g活性磷酸钙、0.02g十二烷基苯磺酸钠，得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入100g实施例1所制改性氢氧化镁(10wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰5.0g、过氧化二异丙苯5.0g和过氧化苯甲酸叔丁酯1.2g，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，1.5小时内升温至90℃，恒温6小时；加入90g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温3小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例5
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g羟乙基纤维素、0.025g十二烷基苯磺酸钠得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入200g实施例1所得改性纳米氢氧化镁(20wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰5.0g、过氧化二异丙苯5.0g和过氧化苯甲酸叔丁酯1.2g，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，2小时内升温至90℃，恒温7小时；加入60g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温4小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例6
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g活性磷酸钙、0.02g十二烷基苯磺酸钠，得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入100g实施例2所制改性氢氧化镁(10wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰5.0g、过氧化二异丙苯5.0g和过氧化苯甲酸叔丁酯1.2g，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，1.5小时内升温至90℃，恒温6小时；加入80g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温3小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例7
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g羟乙基纤维素、0.025g十二烷基苯磺酸钠得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入200g实施例2所得改性纳米氢氧化镁(20wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰5.0g、过氧化二异丙苯5.0g和过氧化苯甲酸叔丁酯1.2g，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，2小时内升温至90℃，恒温7小时；加入70g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温4小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例8
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g活性磷酸钙、0.02g十二烷基苯磺酸钠，得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入100g实施例1所制改性氢氧化镁(10wt％，基于苯乙烯计)，并加入16g偶氮二异丁腈，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，1.5小时内升温至90℃，恒温6小时；加入90g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温3小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例9
称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g羟乙基纤维素、0.025g十二烷基苯磺酸钠得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入200g实施例2所得改性纳米氢氧化镁(20wt％，基于苯乙烯计)，并加入16g偶氮二异丁腈，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，2小时内升温至90℃，恒温7小时；加入70g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温4小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
实施例10
将实施例4制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.4MPa、75℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-1。
将上述防火保温板进行热分解测试，结果见图1，图1为阻燃前后EPS的热分解曲线。
对比例1
纯EPS制备：称取1.8kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速400r/min；然后依次加入3.5g活性磷酸钙、0.02g十二烷基苯磺酸钠，得到分散剂的水溶液；
在1kg苯乙烯单体中，加入过氧化苯甲酰5.0g、过氧化二异丙苯5.0g和过氧化苯甲酸叔丁酯1.2g，超声10分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液。将该苯乙烯预混液加入到分散剂的水溶液中，搅拌均匀后升温，1.5小时内升温至90℃，恒温6小时；加入90g发泡剂戊烷，升温至125℃，恒温3小时，控制压力在0.8MPa；反应结束后降温至40℃出料，洗涤，干燥，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
将制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.4MPa、75℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为纯EPS。
对上述纯EPS进行热分解测试，结果见图1，图1为阻燃前后EPS的热分解曲线。
由图1可知，EPS在氮气气氛中的热分解反应较简单，纯EPS的TG曲线基本是一条平滑曲线，只有1个明显的台阶，在350～480℃内出现明显的热失重区。而含有无机阻燃剂氢氧化镁的EPS-1的热分解过程有所不同，谱图中出现了双台阶转变区，约在130～280℃和350～480℃区域，第一个热失重区是由于氢氧化镁本身脱水形成了氧化镁而损失的小分子水的质量，氢氧化镁的热分解能够提高EPS制品的阻燃性能。第二个热失重去是聚合物基体本身的热分解。
实施例11
将实施例5制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.45MPa、80℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-2。
实施例12
将实施例6制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.4MPa、75℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-3。
实施例13
将实施例6制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.45MPa、80℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-4。
实施例14
将实施例8制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.4MPa、75℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-5。
实施例15
将实施例9制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料进行预发泡，预发泡工艺为在0.45MPa、80℃的预发机内进行，然后室温下熟化24h后，在105℃蒸汽下加压至0.1MPa进行模压成型，并冷却脱模后切割得到新型无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板，标记为EPS-6。
实施例16
将实施例7～10制备的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯防火保温板进行性能测定，结果见表1。
表1实施例中无卤阻燃聚苯乙烯防火保温板的主要性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将引发剂、苯乙烯以及经过表面改性的无卤纳米阻燃剂混合，得到单体油相溶液；
B)将分散剂的水溶液和单体油相溶液混合搅拌，进行悬浮聚合反应，得到复合珠粒；
C)将所述复合珠粒与发泡剂混合，加温加压，得到无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂的表面改性方法为化学改性法，所述化学改性法的改性剂选自硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钠、十四烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH171、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇5000、聚乙二醇10000、油酸钠、月硅酸钠、聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无卤纳米阻燃剂选自硅系阻燃剂、磷系阻燃剂和金属氢氧化物阻燃剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化物和氮氧化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、活性磷酸钙和羟乙基纤维素中的一种或多种；所述发泡剂选自低沸点的烷烃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂用量为苯乙烯质量的0.45％～0.65％；所述经过表面改性的无卤纳米阻燃剂用量为苯乙烯质量的2％～35％；所述分散剂用量为苯乙烯质量的5％～15％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮聚合反应的条件为：在1～2小时内升温至85～95℃，恒温4～8小时。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料。
9.一种防火保温板，其特征在于，由如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料制备得到。
10.一种防火保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料依次进行预发泡、熟化以及模压成型得到防火保温板。
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