CN109437377B - 一种污水处理絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种污水处理絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种污水处理絮凝剂的制备方法，首先将溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐混合均匀，得到混合物，再向混合物中加入一定量的硅酸钙和硅藻土，混合均匀即得。本发明的污水处理絮凝剂功能基团多，产生的絮体大，絮凝的速度快，处理过程所需要的时间短，处理效果较好，用量少，污泥产生量较小，对生活污水的浊度去除率达到90％，COD的去除率达到80％。

Description

一种污水处理絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于污水净化领域，具体涉及一种污水处理絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着人口的激增和现代工农业的发展，近年来用水量急剧增加，尤其是工业的发展，需要大量的工业用水，继而产生的工业废水也与日俱增，从而加速了水的污染，因此如何低廉有效地处理污水已成为当务之急。
絮凝沉淀法是指在废水中加入一定量的絮凝剂，使其进行物理化学反应，从而达到水体净化的目的，是目前国内外普遍使用的一种既经济又简便的水质处理方法。絮凝沉淀法的核心和关键是絮凝剂的选择，絮凝剂的性质直接影响絮凝效果的好坏。随着水污染的增加，简单的无机盐絮凝剂已不能满足现在水处理的需要，高分子絮凝剂的出现以及从单一型走向复合型，使水处理效能得到较大的提高。
目前有机高分子絮凝剂的研究主要为天然高分子化合物，研究较多的是淀粉、壳聚糖和微生物胞外高分子化合物，然而我国对有机高分子絮凝剂的研制、生产和应用尚处于开发阶段，仍属薄弱环节。技术差距较大，主要表现为：系列化水平低，专用品种少，已商品化的产品仅有聚丙烯酰胺和聚丙烯酸两大类；产量低，未形成经济规模，某些国外已工业化的品种至今在我国仍不过关；生产落后，整体质量水平不高。因此寻找高效、经济的絮凝剂一直是该领域研究的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济的絮凝剂，能有效降低生活污水的浊度和化学需氧量。
本发明的污水处理絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐按重量比(1-3):(1-2)混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物与硅酸钙、硅藻土按照重量比10：(4-5)：(3-7)进行混合均匀，即得污水处理絮凝剂。
优选的，所述污水处理絮凝剂还包括2-氨基-3-甲基吡啶，其中混合物与2-氨基-3-甲基吡啶的重量比为10：(0.08-0.15)，优选为10：0.1。
优选的，所述溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐的重量比为1:1。
优选的，混合物与硅酸钙、硅藻土的重量比为10：4.5：5。
优选的，所述硅酸钙为合成多孔硅酸钙。
其中，所述溴化二烯丙基吡咯鎓盐的制备包括以下步骤：
(1)按摩尔比(2-4):(1-3)取二烯丙基胺、1,4-二溴丁烷，按体积比(5-8)：(1-3)取K2CO3溶液和碱溶液；
(2)将二烯丙基胺和K2CO3溶液加入反应容器中，加热至60-70℃，向反应容器中交替滴加1,4-二溴丁烷和碱溶液，滴加完成后继续反应3-6h；
(3)反应完成后，将反应容器中溶液静置分液，得到水相和油相；
(4)将所述水相进行浓缩，之后加入无水乙醇进行溶解，过滤；
(5)将滤液进行二次浓缩，加入丙酮进行结晶，过滤，将过滤后的晶体再次用丙酮洗涤，真空干燥，即得溴化二烯丙基吡咯鎓盐。
所述溴化二烯丙基哌啶鎓盐的制备包括以下步骤：
(1)按摩尔比(2-4):(1-3)取二烯丙基胺、1,5-二溴戊烷，按体积比(5-8)：(1-3)取K2CO3溶液和碱溶液；
(2)将二烯丙基胺和K2CO3溶液加入反应容器中，加热至60-70℃，向反应容器中交替滴加1,5-二溴戊烷和碱溶液，滴加完成后继续反应3-6h；
(3)反应完成后，将反应容器中溶液静置分液，得到水相和油相；
(4)将所述水相进行浓缩，之后加入无水乙醇进行溶解，过滤；
(5)将滤液进行二次浓缩，加入丙酮进行结晶，过滤，将过滤后的晶体再次用丙酮洗涤，真空干燥，即得溴化二烯丙基哌啶鎓盐。
优选的，所述二烯丙基胺、1,4-二溴丁烷的摩尔比为3:2。
优选的，所述二烯丙基胺、1,5-二溴戊烷的摩尔比为3:2。
步骤(2)的反应容器为反应釜，滴加时将1,5-二溴戊烷和碱溶液分别置于恒压滴液漏斗中。
其中，所述K2CO3溶液的质量分数为40％。
所述碱溶液为NaOH溶液，浓度为1mol/L。
优选的，所述K2CO3溶液和碱溶液的体积比为7:2。
优选的，反应釜的加热温度为65℃。
步骤(2)中1,4-二溴丁烷或1,5-二溴戊烷和碱溶液的滴加交替时间为30-90s，优选为60s。
步骤(3)中静置分液的时间为15min。
步骤(5)中用丙酮进行结晶是在低温条件下进行，温度为10-20℃，优选为15℃。
步骤(5)中真空干燥条件为60℃下真空干燥8h。
本发明经研究发现，采用溴化二烯丙基哌啶鎓盐，搭配常规的无机絮凝剂硅藻土和合成多孔硅酸钙，得到的复合型絮凝剂的絮凝效果优于无机絮凝剂的效果，在处理生活污水时浊度去除率和COD去除率较高，可以满足生活污水方面的处理要求。进一步研究发现，再加入溴化二烯丙基吡咯鎓盐，可以进一步提高生活污水的浊度去除率和COD去除率，可以扩展应用到工业废水处理领域，可能的原因为溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐的正电荷密度高、功能基团较多，通过其所含的正电荷基团对污水中的负电荷有机胶体电性中和作用及高分子优异的架桥凝聚功能，促使胶体颗粒聚集成絮状物，从其悬浮液中分离出来。
但是由于溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐的相对分子质量较低，因此其絮凝时只能使悬浮物形成小而致密的絮团，聚沉效果较差。为了提高其絮凝效果，本领域技术人员一般是将其进一步与高相对分子质量的有机高分子絮凝剂合用，利用高相对分子质量的有机高分子絮凝剂分子结构中的阳离子基团，通过静电作用吸附于荷负电的悬浮物颗粒等，使悬浮颗粒凝聚、絮凝沉降，以此提高絮凝效果。因此一般来讲，不会通过添加低分子量的物质来增强其絮凝效果。
本发明在组分中加入小分子量的2-氨基-3-甲基吡啶，配合溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐，以及硅藻土和合成多孔硅酸钙，得到的絮凝剂的效果更好，对生活污水的浊度去除率达到90％，COD的去除率达到80％。发明人研究发现，发生这种情况可能的原因为，2-氨基-3-甲基吡啶在处理污水时，可以在污水中形成一定的微小的场，使污水中的悬浮物与水形成初步的分离，添加溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐以及硅藻土和合成多孔硅酸钙后，利用合成多孔硅酸钙的强吸附性，并通过硅藻土作为助凝剂，溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐的阳离子官能团絮凝时产生的絮体更大，絮凝速度快，可以快速从悬浮液中分离出来，处理过程所需要的时间短，处理效果好，用量少，污泥产生量较小。
本发明的有益效果：
1.本发明采用溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐两种单体，搭配硅藻土和合成多孔硅酸钙，得到的污水处理絮凝剂对生活污水的浊度去除率达到90％，COD的去除率达到80％，再加入小分子的2-氨基-3-甲基吡啶后，处理效果更好。
2.本发明的污水处理絮凝剂的制备简单方便，安全环保，不会造成二次污染。
3.本发明的硅酸钙采用合成多孔硅酸钙材料，其吸附性能是活性炭的10-15倍，具有堆积密度小、质软且轻、高比表面积、低磨耗值、弱负电荷强度以及较高的吸油吸水性，且具有离子置放功能。
4.本发明的絮凝剂功能基团多，产生的絮体大，絮凝的速度快，处理过程所需要的时间短，处理效果较好，用量少，污泥产生量较小。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.1mol的1,4-二溴丁烷和20mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按60s的时间间隔交替滴加1,4-二溴丁烷和NaOH溶液。保持反应温度65℃，加完物料后，继续反应4h。将反应液转入到分液漏斗中，静置15min后，分液。将分离的水相进行旋蒸浓缩，待溶液中的水旋干后，加入无水乙醇溶解，过滤，直至无机盐为白色，将过滤后的无机盐晶体进行回收，滤液再次进行旋蒸浓缩，无水乙醇基本上旋干。然后向旋蒸后的溶液中加入丙酮，15℃条件下结晶。静置8h后，过滤，将过滤后的晶体用丙酮洗涤，直至晶体为无色，于60℃条件下真空干燥8h，得到溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体。
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.1mol的1,5-二溴戊烷和20mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按60s的时间间隔交替滴加1,5-二溴戊烷和NaOH溶液。保持反应温度65℃，加完物料后，继续反应4h。后续处理同溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体的制备方法，得到溴化二烯丙基哌啶鎓盐的单体。
取10g溴化二烯丙基吡咯鎓盐和10g溴化二烯丙基哌啶鎓盐混合得到混合物，向其中加入4.5g合成多孔硅酸钙、5g硅藻土，混合均匀，即得污水处理絮凝剂。
测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
实施例2
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.1mol的1,4-二溴丁烷和20mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按30s的时间间隔交替滴加1,4-二溴丁烷和NaOH溶液。保持反应温度60℃，加完物料后，继续反应4h。将反应液转入到分液漏斗中，静置15min后，分液。将分离的水相进行旋蒸浓缩，待溶液中的水旋干后，加入无水乙醇溶解，过滤，直至无机盐为白色，将过滤后的无机盐晶体进行回收，滤液再次进行旋蒸浓缩，无水乙醇基本上旋干。然后向旋蒸后的溶液中加入丙酮，10℃条件下结晶。静置6h后，过滤，将过滤后的晶体用丙酮洗涤，直至晶体为无色，于60℃条件下真空干燥8h，得到溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体。
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.08mol的1,5-二溴戊烷和14mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按30s的时间间隔交替滴加1,5-二溴戊烷和NaOH溶液。保持反应温度60℃，加完物料后，继续反应4h。后续处理同溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体的制备方法，得到溴化二烯丙基哌啶鎓盐的单体。
把溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐按重量比为3：2的比例进行混合得到混合物，向其中加入如下重量份的各组分：40％的合成多孔硅酸钙、30％的硅藻土和0.8％的2-氨基-3-甲基吡啶，混合均匀，即得污水处理絮凝剂。
测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
实施例3
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.15mol的1,4-二溴丁烷和30mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按90s的时间间隔交替滴加1,4-二溴丁烷和NaOH溶液。保持反应温度70℃，加完物料后，继续反应4h。将反应液转入到分液漏斗中，静置15min后，分液。将分离的水相进行旋蒸浓缩，待溶液中的水旋干后，加入无水乙醇溶解，过滤，直至无机盐为白色，将过滤后的无机盐晶体进行回收，滤液再次进行旋蒸浓缩，无水乙醇基本上旋干。然后向旋蒸后的溶液中加入丙酮，20℃条件下结晶。静置10h后，过滤，将过滤后的晶体用丙酮洗涤，直至晶体为无色，于60℃条件下真空干燥8h，得到溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体。
在反应釜中加入0.15mol二烯丙基胺和70mL质量分数为40％的K2CO3溶液，再分别将0.1mol的1,5-二溴戊烷和20mL浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到两个恒压滴液漏斗中，按90s的时间间隔交替滴加1,5-二溴戊烷和NaOH溶液。保持反应温度70℃，加完物料后，继续反应4h。后续处理同溴化二烯丙基吡咯鎓盐的单体的制备方法，得到溴化二烯丙基哌啶鎓盐的单体。
把溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐按重量比为2：1的比例进行混合得到混合物，向其中加入如下重量份的各组分：50％的合成多孔硅酸钙、70％的硅藻土和1.5％的2-氨基-3-甲基吡啶，混合均匀，即得污水处理絮凝剂。
测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
实施例4
溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐的制备同实施例1。
取10g溴化二烯丙基吡咯鎓盐和10g溴化二烯丙基哌啶鎓盐混合得到混合物，向其中加入4.5g合成多孔硅酸钙、5g硅藻土和0.1g 2-氨基-3-甲基吡啶，混合均匀，即得污水处理絮凝剂。
测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
对比例1
溴化二烯丙基哌啶鎓盐的制备同实施例1。
取4.5g合成多孔硅酸钙、5g硅藻土混合均匀，加入到待处理的生活污水中，再向其中加入20g溴化二烯丙基哌啶鎓盐，测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
对比例2
溴化二烯丙基哌啶鎓盐和溴化二烯丙基吡咯鎓盐的制备同实施例1。
取4.5g合成多孔硅酸钙、5g硅藻土混合均匀，加入到待处理的生活污水中，再向污水加入10g溴化二烯丙基哌啶鎓盐，之后再加入10g溴化二烯丙基吡咯鎓盐，测定其对生活污水的浊度去除率和COD去除率，结果见表1。
表1去污效果表
浊度去除率 COD去除率
实施例1 94％ 86％
实施例2 92％ 83％
实施例3 91％ 80％
实施例4 96％ 88％
对比例1 72％ 67％
对比例2 79％ 73％
通过比较实施例1-3可知，实施例1为最佳实施例，因此其实验条件为最佳条件。
通过实施例1和对比例1的比较可知，向生活污水中加入溴化二烯丙基哌啶鎓盐和溴化二烯丙基吡咯鎓盐两种鎓盐，比只加入一种溴化二烯丙基哌啶鎓盐，对生活污水的处理效果更好，这是因为加入溴化二烯丙基吡咯鎓盐后，正电荷密度更高、功能基团增多，通过其所含的正电荷基团对污水中的负电荷有机胶体电性中和作用及高分子优异的架桥凝聚功能，促使胶体颗粒聚集成絮状物，从其悬浮液中分离出来，因此具有更好的处理效果。
通过比较实施例1和对比例2可知，通过本发明的方法先将溴化二烯丙基哌啶鎓盐和溴化二烯丙基吡咯鎓盐混合均匀，再与硅酸钙和硅藻土混合均匀后，得到的絮凝剂对生活污水的处理效果更好，这是因为首先将各组分均匀混合后，各组分之间相互作用，形成稳定的络合体系，将其加入到生活污水中后，各组分之间相互配合，可以充分发挥作用，从而使得处理效果更好。
通过比较实施例1和实施例4可知，实施例4中加入小分子的2-氨基-3-甲基吡啶后，配合溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐，以及硅藻土和合成多孔硅酸钙，得到的絮凝剂的效果更好，可能的原因为，2-氨基-3-甲基吡啶在处理污水时，可以在污水中形成一定的微小的场，使污水中的悬浮物与水形成初步的分离，添加溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐以及硅藻土和合成多孔硅酸钙后，利用合成多孔硅酸钙的强吸附性，并通过硅藻土作为助凝剂，溴化二烯丙基吡咯鎓盐、溴化二烯丙基哌啶鎓盐的阳离子官能团絮凝时产生的絮体更大，絮凝速度快，可以快速从悬浮液中分离出来，因此处理效果更好。

Claims (8)

1.一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐按重量比(1-3):(1-2)混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物与硅酸钙、硅藻土按照重量比10：(4-5)：(3-7)进行混合均匀，即得污水处理絮凝剂；
还包括2-氨基-3-甲基吡啶，其中混合物与2-氨基-3-甲基吡啶的重量比为10：(0.08-0.15)。
2.如权利要求1所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述溴化二烯丙基吡咯鎓盐和溴化二烯丙基哌啶鎓盐的重量比为1:1。
3.如权利要求1所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，混合物与硅酸钙、硅藻土的重量比为10：4.5：5。
4.如权利要求1所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，混合物与2-氨基-3-甲基吡啶的重量比为10：0.1。
5.如权利要求1所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述溴化二烯丙基吡咯鎓盐的制备包括以下步骤：
(1)按摩尔比(2-4):(1-3)取二烯丙基胺、1,4-二溴丁烷，按体积比(5-8)：(1-3)取K2CO3溶液和碱溶液；
(2)将二烯丙基胺和K2CO3溶液加入反应容器中，加热至60-70℃，向反应容器中交替滴加1,4-二溴丁烷和碱溶液，滴加完成后继续反应3-6h；
(3)反应完成后，将反应容器中溶液静置分液，得到水相和油相；
(4)将所述水相进行浓缩，之后加入无水乙醇进行溶解，过滤；
(5)将滤液进行二次浓缩，加入丙酮进行结晶，过滤，将过滤后的晶体再次用丙酮洗涤，真空干燥，即得溴化二烯丙基吡咯鎓盐。
6.如权利要求1所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述溴化二烯丙基哌啶鎓盐的制备包括以下步骤：
(1)按摩尔比(2-4):(1-3)取二烯丙基胺、1,5-二溴戊烷，按体积比(5-8)：(1-3)取K2CO3溶液和碱溶液；
(2)将二烯丙基胺和K2CO3溶液加入反应容器中，加热至60-70℃，向反应容器中交替滴加1,5-二溴戊烷和碱溶液，滴加完成后继续反应3-6h；
(3)反应完成后，将反应容器中溶液静置分液，得到水相和油相；
(4)将所述水相进行浓缩，之后加入无水乙醇进行溶解，过滤；
(5)将滤液进行二次浓缩，加入丙酮进行结晶，过滤，将过滤后的晶体再次用丙酮洗涤，真空干燥，即得溴化二烯丙基哌啶鎓盐。
7.如权利要求5所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碱溶液为NaOH溶液，1,4-二溴丁烷和NaOH溶液的滴加交替时间为30-90s。
8.如权利要求6所述的污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碱溶液为NaOH溶液，1,5-二溴戊烷和NaOH溶液的滴加交替时间为30-90s。
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